HPLC法测定刺五加中游离异嗪皮啶和总异嗪皮啶的含量

目的建立刺五加含量测定方法。方法 :采用DiamonsilC18柱 ( 2 0 0mm× 4 8mmi d ,5 μm) ,流动相为乙腈 甲醇 水 冰醋酸 (V∶V∶V∶V =1 7∶3∶80∶1 ) ,流速 0 9mL·min-1,检测波长3 44nm。结果异嗪皮啶在 1 2 4～ 49 6mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系 ,游离型异嗪皮啶和总异嗪皮啶的平均回收率分别为 1 0 0 7% ,98 8% ,RSD分别为 2 5 %和 1 9%。结论本法可作为刺五加质量控制的手段之一。     

异嗪皮啶在大鼠体内的药物动力学研究及其组织分布

摘要：目的:建立HPLC方法对异嗪皮啶在大鼠体内的药物动力学及组织分布进行研究。方法:以4-羟基香豆素为内标,通过HPLC检测血浆样品和各组织样品中的药物的含量:采用Diamonsil C18色谱柱（150×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（20∶80）;紫外检测波长为344 nm;柱温设定在30℃;流速为1.0 ml·min-1。并利用药动学软件3p97计算各药物动力学参数。结果:本法灵敏度较高,所制备的样品中杂质干扰较小,而且操作简便。异嗪皮啶主要药动学参数:tmax=（0.27±0.02）h,Cmax=（7.52±0.47）μg·ml-1,t1/2=（4.35±0.73） h,AUC0→12=（13.74±1.01）μg·ml-1·h,CL/f（s）=（1.89±0.07） mg·kg·h-1(μg·ml-1),V/f（c）=（1.37±0.04）(mg·kg-1)/(μg·ml-1)。异嗪皮啶给药30 min后体内分布较广,以脑中浓度最高,约为肺中浓度的3倍;脾中含量次之,心、肝、肺、肾中含量相当;120 min后药物浓度均明显降低。结论:异嗪皮啶C-t曲线为一室模型;异嗪皮啶在大鼠体内分布较广,但浓度普遍较低,给药120 min后药物浓度均明显降低。     

反相高效液相色谱法同时测定刺五加脑灵液中绿原酸和异秦皮啶含量

目的采用反相高效液相色谱法同时测定刺五加脑灵液中绿原酸和异嗪皮啶含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（17∶83,V/V）,检测波长为335 nm,流速1 mL/min。结果绿原酸和异嗪皮啶的质量浓度在0.01～1 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度的RSD分别为0.54%和0.49%（n=6）,重现性的RSD为0.81%和0.92%（n=6）,样品稳定性的RSD为1.26%和0.88%（n=6）,加样回收率分别为99.05%和99.28%,RSD分别为0.90%和1.16%（n=6）。结论反相高效液相色谱法可作为同时测定刺五加脑灵液的绿原酸和异嗪皮啶含量的方法。     

HPLC法比较野生刺五加中的异嗪皮啶

目的 建立刺五加中异嗪皮啶的定量方法,并对主产区采集的刺五加野生药材的不同部位、不同生长年限及不同生长环境的异嗪皮啶的量进行测定,为分析刺五加野生药材的质量提供参考。方法 刺五加异嗪皮啶的提取采用超声提取法,HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 mm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（20：80）,检测波长344 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 异嗪皮啶进样量在16.8～252.0 ng呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.4%,RSD值为1.0%（n=6）。刺五加不同部位中,皮的异嗪皮啶含量最高,茎次之,根及根茎含量较低。不同生长年限中,5年生刺五加异嗪皮啶含量最高,3年生含量次之,2年以下含量最低。阳坡生长的异嗪皮啶含量高于阴坡生长的药材。总体分析异嗪皮啶的含量黑龙江高于吉林。结论 本方法可操作性强,简便快速,重复性好,回收率高,稳定可靠,可作为刺五加药材的质控方法。鉴于野生药材生长年限不一,分布不集中,与栽培的药材相比含量波动大,因此,在药品生产过程中,根据对中间体或成品中异嗪皮啶含量的要求,有必要建立刺五加药材异嗪皮啶的含量标准,以保证生产药品的质量。     

HPLC法测定刺五加果实中异嗪皮啶的含量

目的建立HPLC测定刺五加果实中异嗪皮啶含量的方法。方法采用AgilentXDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以甲醇-0.2%磷酸溶液（27：73）为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量10μL,检测波长为343nm。结果异嗪皮啶进样量在0.334～4.175μg·mL-1内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为100.74%,RSD为0.44%（n=6）。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于刺五加果实中异嗪皮啶含量的测定。     

HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物的含量

目的:建立HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物(原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶)的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10%A;10～20 min,10%A→13.5%A;20～70 min,13.5%A→15.5%A),流速0.6 mL.min-1,检测波长为270 nm(0～51 min,测定原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸和刺五加苷E)、345 nm(51～70 min,测定异嗪皮啶),柱温24℃。结果:原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶浓度分别在0.935～187μg.mL-1(r=1.0000)、1.52～303μg.mL-1(r=1.0000)、2.74～547μg.mL-1(r=1.0000)、3.62～723μg.mL-1(r=1.0000)、0.510～102μg.mL-1(r=1.0000)范围内呈良好线性关系;高、中、低浓度的平均回收率(n=3)分别为97.8%～102.6%、98.0%～103.5%、96.8%～104.8%,RSD分别为0.8%～4.0%、1.3%～4.0%、0.9%～4.0%。结论:该方法可用于刺五加颗粒的质量控制。     

一测多评法同时测定复方刺五加片中多种成分

摘要：目的:建立一测多评法同时测定复方刺五加片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相:乙腈-甲醇（9∶1）（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃。以异嗪皮啶为内参物,计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、藁本内酯的相对校正因子,并测定其含量。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均加样回收率在96.98%～99.83%,RSD在0.77%～1.59%（n=9）,一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于对复方刺五加片中7种成分含量的同时测定。     

刺五加提取物大孔树脂精制试验

目的　为了提高异嗪皮啶活性成分含量 ,采用大孔树脂 ,考察刺五加提取物精制过程。方法　采用大孔树脂为材料 ,吸附刺五加提取物 ,70 %乙醇溶液洗脱提取物 ;用HPLC法测定精制前后异嗪皮啶含量。结果　刺五加提取物经过大孔树脂精制后 ,其活性成分之一异嗪皮啶含量提高了 5倍。结论　大孔树脂在中药提纯过程中有重要应用价值     

HPLC-DAD法测定多穗金粟兰不同部位中异嗪皮啶和党参内酯的含量

摘要：目的:建立HPLC测定多穗金粟兰中异嗪皮啶和党参内酯含量的方法,并比较多穗金粟兰不同部位（根、茎、叶）中两种成分的含量差异,为金粟兰科药材多穗金粟兰资源深入开发提供参考依据。方法:色谱柱:Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,进行梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm;柱温:30℃;进样量:20μl。结果:异嗪皮啶和党参内酯分别在0.001～0.050μg（r=0.999 8）和0.002～0.100μg（r=0.999 6）范围内与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性及稳定性均良好,异嗪皮啶和党参内酯平均回收率分别为99.09%（RSD=1.53%）,98.35%（RSD=1.89%）（n=6）。多穗金粟兰不同部位中异嗪皮啶和党参内酯的含量次序为:根>茎>叶。结论:本方法简便快捷、准确可靠,重现性高,可为多穗金粟兰的质量控制提供依据。多穗金粟兰根、茎、叶中均含有异嗪皮啶和党参内酯,但不同部位的含量差异较大,其根中异嗪皮啶和党参内脂含量最高,具有较高药用开发价值。     

HPLC法同时测定无梗五加果中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量

目的建立同时测定无梗五加(Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.)果中东莨菪内酯和异嗪皮啶含量的HPLC法。方法采用Zirchrom Kromasil ODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈甲醇水冰醋酸(体积比为13∶1∶86∶1),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为344 nm。结果东莨菪内酯和异嗪皮啶分别在0.975~7.80 mg.L-1和0.360~2.88 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=2.150×104ρ-2.964×102(r=0.999 1)和A=1.776×104ρ-1.947×103(r=0.999 7),平均回收率分别为101.2%和98.8%,测得样品中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量分别为30.5μg.g-1(RSD=1.7%)和7.90μg.g-1(RSD=2.4%)。结论方法准确、可靠,可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量

目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为Diamomsil C18 (4.6mm× 200 mm,5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长(双波长)265 nm,344nm.结果:紫丁香苷在0.01308～1.308 μg,异嗪皮啶在0.014659～0.122 16 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％和102.2％,RSD分别为1.0％和0.8％.结论:所用方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量.     

RP-HPLC法测定蒙药那如-3丸中乌头类生物碱含量

目的建立测定蒙药那如 3丸中乌头类生物碱含量的RP HPLC法。方法采用C18色谱柱,以甲醇 水 氯仿 三乙胺(体积比6 0∶4 0∶2∶0 1)为流动相,流速0 8mL·min-1,柱温为室温,检测波长2 5 4nm ,进样体积10 μL,外标法计算含量。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱在0 3～1 5g·L-1内峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数r分别为0 9996、0 9998、0 9998,平均回收率分别为10 1 0 %、10 0 9%、10 0 3% ,RSD分别为1 9%、1 2 %、1 4 % (n =9) ;测得那如 3丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的质量分数分别为0 0 0 12 6 %、0 0 0 2 78%、0 0 0 335 %。结论RP HPLC法可用于那如 3丸中乌头类生物碱的质量控制。     

HPLC法测定加味藿香正气丸中甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Varian C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(56∶9∶34∶1),流速为0.9mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为室温。结果:甘草酸检测浓度在10~50μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为99.06%,RSD=0.58%(n=9)。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定刺五加浓缩液中紫丁香苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定刺五加浓缩液中紫丁香苷的含量。方法选用Agi-lentC18色谱柱,流动相：甲醇-水（20：80）;检测波长：265nm。结果紫丁香苷对照品线性范围0.1305～1.0440μg（r=1.0000）,平均回收率为99.42%,RSD=0.82%（n=6）。结论HPLC法简便,准确,重现性好。可用于刺五加浓缩质量控制。     

RP-HPLC法测定刺五加片中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定刺五加片中绿原酸含量的方法。方法 Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.2%甲酸-乙腈(94∶6)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果绿原酸线性范围为4.297～68.75μg.mL-1(R2=0.999 9),平均加样回收率为100.25%,RSD为0.8%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于刺五加片中绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定刺五加注射液中异秦皮啶含量

目的建立刺五加注射液中异秦皮啶的含量测定方法。方法使用C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．1％磷酸溶液（20：80）为流动相,检测波长为344nm。结果进样量与峰面积线性关系良好,异秦皮啶平均回收率为99．69％,RSD为1．33％（n=6）。结论高效液相色谱法分离良好．可用于刺五加注射液的质量控制。     

HPLC法测定熊胆救心滴丸中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re的含量

目的建立熊胆救心滴丸中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法。方法采用DikmaODSC18柱 ,流动相为乙腈 0 0 5 % (φ)磷酸溶液 (V∶V =2 1∶79) ,检测波长为 2 0 3nm。 结果人参皂苷Rg1在 0 3～ 2 4 μg内其含量与峰面积呈良好的线性关系 ,平均回收率为 98 8% ,RSD为1 78%。人参皂苷Re在 0 2～ 1 6 μg内其含量与峰面积呈良好的线性关系 ,平均回收率为10 1 5 % ,RSD为 2 2 9%。结论测定方法准确、重现性好 ,可作为熊胆救心滴丸制剂的质量控制方法     

益阴消渴滴丸质量标准研究

目的建立益阴消渴滴丸的定性鉴别和含量测定方法。方法用薄层色谱（TLC）法定性鉴别益阴消渴滴丸中的葛根、荔枝核;用高效液相色谱（HPLC）法测定葛根中葛根素的含量,色谱条件为迪马C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（25：75）,检测波长为250nm柱温30℃。结果TLC色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;葛根素进样量在0．1738～1．7380μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．82％,RSD为0．37％。结论所建立的定性、定量分析方法可用于益阴消渴滴丸的质量控制。     

HPLC法测定参苏丸中橙皮苷的含量

目的:建立以HPLC法测定参苏丸中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Microsorb C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(65∶11∶23∶1),柱温为23℃,检测波长为283nm,流速为0.8mL·min-1。结果:橙皮苷在10~50μg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.37%,RSD=1.63%。结论:本法快速、简便、回收率高、重现性好。