UPLC-QE/MS法分析丹参酒炙前后5种质变化合物

目的通过UPLC-QE/MS法分析丹参Salvia miltiorrhiza Bge.酒炙前后5种质变化合物(迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A)的转化机制。方法采用已知对照品模拟炮制技术,制备丹参酒炙前后5种质变化合物的模拟炮制品,其80%甲醇溶液的分析采用Halo C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温45℃;体积流量0.25 mL/min;检测波长280 nm。结果丹参中5种主要成分发生了质变,丹酚酸B模拟炮制品中检出了丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸C;隐丹参酮模拟炮制品中检出了丹参酮Ⅱ_A;二氢丹参酮Ⅰ模拟炮制品中检出了极少的丹参酮Ⅰ;丹参酮Ⅱ_A模拟炮制品中检出了二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ;迷迭香酸模拟炮制品中检出了丹参素、咖啡酸、阿魏酸。结论丹参酒炙后主要酚酸类成分和丹参酮类成分均发生了质变。     

不同产地加工方法对山东丹参药材质量的影响

该文采用晒干、阴干、不同温度烘干及“发汗”处理加工丹参药材,并对切段样品和整体样品进行了晒干和阴干处理,通过测定药材中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A的含量,考察不同加工干燥方法及不同形式药材干燥对丹参药材质量的影响。结果表明：晒干样品中隐丹参酮、丹参酮Ⅱ_A及迷迭香酸损失明显,但整体药材优于切段;烘干对丹参中水溶性成分影响较大,高温（80~100 ℃）易造成迷迭香酸和丹酚酸B的大量损失;丹参经“发汗”后,迷迭香酸含量降低,丹酚酸B无明显变化,而隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A含量显著升高;阴干及低温烘干（40~60 ℃）最有利于丹参中活性成分的保留,且阴干处理的切段样品与整体样品各成分含量无显著差异。因此,从各活性成分含量、节约生产成本等方面综合考虑,丹参药材的产地加工方法应以阴干或低温（40~60 ℃）烘干为宜。     

不同连作年限对白花丹参生长及其活性成分含量的影响

对白花丹参的生物学特性进行田间统计,采用HPLC测定不同连作年限白花丹参中脂溶性成分（二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A）及水溶性成分（丹酚酸B、迷迭香酸）含量。结果表明,连作2年后白花丹参地下部鲜重下降80.47%,干重下降79.42%;正常生长条件下的白花丹参根粗为0.3~0.5 cm,而连作2年后的丹参根粗为0.2~0.4 cm,表明根粗是造成白花丹参产量下降的主要原因;连作2年后白花丹参中二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅱ_A、丹参新酮、丹酚酸B和迷迭香酸平均降幅分别为35.26%,32.26%,19.35%,3.39%,64.40%,66.93%。结果表明连作障碍对白花丹参生长和质量的最大影响期为连作第2年。     

丹参作用于内皮素转换酶的活性成分虚拟筛选

目的： 采用虚拟筛选技术对丹参作用于内皮素转换酶（ECE-1）的活性成分进行筛选。 方法： 选用台湾中医药资料库收集的丹参化学成分为配体,选取ECE-1作为受体,通过Iscreen在线服务器虚拟筛选与ECE-1对接较好的丹参小分子成分,探讨丹参小分子与ECE-1的结合模式,采用Pymol对其复合体进行分子对接分析。 结果： 丹参酮Ⅱ_A作用ECE-1的文献1篇。在150个丹 参小分子成分中,丹酚酸D、迷迭香酸、丹参酸丙匹配打分较高,得分分别为-85.233,-84.195,-82.445。丹酚酸D与ECE-1 蛋白的Val565,Asn566,Ala567,His607,Glu667,Arg738形成氢键连接;迷迭香酸与Arg145,Val565,Glu608,Asp730,Arg738形成氢键连接;丹参酸丙与Val565,Asn566,Ala567,His607,Glu667,Arg738形成氢键连接。 结论： 丹参中的丹酚酸D、迷迭香酸、丹参酸丙可能是丹参作用于ECE-1的活性成分。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的丹参药材皮部和木部化学成分比较研究

目的 基于指纹图谱和多成分含量测定对丹参药材皮部和木部的化学成分进行分析与比较,阐明丹参药材不同部位活性成分的分布规律。方法 采用高效液相色谱法对不同批次的丹参皮部和木部样品进行分析,分别建立丹参皮部和木部指纹图谱;在此基础上,对丹参皮部和木部样品中的丹参素、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮II_A 8个活性成分进行含量测定,并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对丹参皮部和木部化学成分进行比较。结果 建立了丹参药材皮部和木部化学指纹图谱,共标定了10个共有峰;含量测定和化学计量学分析结果表明,丹参皮部和木部样品的化学成分存在差异,其中丹酚酸类成分差异不大,而丹参酮类成分差异较大,丹参皮部样品中丹参酮类成分明显高于丹参木部样品。结论 通过指纹图谱结合多成分含量测定方法,明确了丹参药材不同部位活性成分的分布差异,为丹参药材资源的开发和利用提供了科学依据。     

基于ISSR和SCoT分子标记的丹参遗传多样性评价及生境因子对丹酚酸和丹参酮的影响

目的 基于遗传、环境因子与丹参Salvia miltiorrhiza品质性状之间的相关性,探究影响丹参品质的主导因子。方法 收集不同产区22个丹参居群（每个居群3个单株）、种植土壤以及气候因子数据。基于简单重复序列间区（inter-simple sequence repeat,ISSR）和目标起始密码子多态性（start codon targeted polymorphism,SCoT）标记分析了丹参不同居群遗传多样性和亲缘关系,利用高效液相色谱法（HPLC）测定了不同产区丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A、丹酚酸B含量。利用原子吸收分光光度法、火焰光度计测定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）等技术测定了土壤的理化指标及矿质含量。结果 ISSR和SCoT标记分析结果表明,四川丹参居群单独聚为一类,山东丹参居群分布在不同的聚类组中。经相关性分析,气压、风速与丹参酮类物质的含量呈显著正相关,日降水量≥0.1 mm日数与丹参酮Ⅰ含量以及等位基因数（number of alleles,N_a）、有效等位基因数（effective number of alleles,N_e）、Nei氏基因多样性指数（Nei’s gene diversity index,H）、香农信息指数（Shannon information index,I）等遗传指数呈显著负相关;水汽压、相对湿度、日降水量≥0.1 mm日数等与丹酚酸B含量呈显著正相关,与N_a、N_e、H、I显著负相关;日照时数与丹酚酸B含量呈显著负相关,与N_a、N_e、H、I显著正相关。隐丹参酮含量与土壤质地、矿质元素Cu、Mg含量显著相关;丹酚酸B含量与土壤有机质、K、碱解N、速效K含量显著相关。结论 遗传与环境因子互相作用影响了丹参的品质。四川丹参居群间遗传变异小,山东丹参遗传变异大,降水、湿度、日照是影响丹参遗传变异以及丹参酮和丹酚酸B积累的主要气候因子。土壤质地能影响隐丹参酮的积累,N肥能促进丹酚酸B积累。     

高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量

目的：采用高效液相色谱法分别建立同时测定丹参胶囊中脂溶性成分二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA和水溶性成分丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B及丹酚酸A的含量的方法。方法：脂溶性成分：采用Welch ultimate XB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL?min^-1,检测波长为270 nm。水溶性成分：采用Thermo Syncronis C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱,以甲醇-乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL?min^-1,检测波长为286 nm。结果：丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在0.472-9.44 μg（r=0.999 8）、0.352-7.04 μg（r=0.999 9）、0.244-4.88 μg（r=1.000 0）、2.268-45.36 μg（r=0.999 9）、0.168-3.36 μg（r=0.999 9）、0.088-1.76 μg（r=0.999 9）、0.18-3.6 μg（r=0.999 9）、0.208-4.16 μg（r=0.999 9）和0.17-3.4 μg（r=0.999 9）呈良好的线性关系;加样回收率在97.48%-98.59%之间。结论：该方法稳定,重复性好,可用于丹参胶囊含量的测定。     

丹参药材含量测定方法的优化

目的:对《中国药典》中丹参药材含量测定方法进行优化。 方法:以丹参酮Ⅱ_A,丹酚酸B为指标,对《中国药典》丹参药材含量测定中供试品制备方法进行优化,采用正交试验法进行丹参提取工艺优选,用高效液相色谱法进行含量测定,丹参酮Ⅱ_A以甲醇-水(85: 15)为流动相,检测波长270 nm;丹酚酸B以甲醇-乙腈-甲酸-水(30: 10: 1: 59)为流动相,检测波长286 nm。 结果:确定丹参酮Ⅱ_A最佳提取工艺方案为:采用90%甲醇提取在75 ℃下回流2次,每次0.5 h;丹酚酸B最佳提取工艺方案为:使用70%甲醇提取在75 ℃下回流2次,每次1.5 h。 结论:改进的提取工艺与测定方法更全面真实准确地反映丹参药材中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的含量。     

植物源烟水对白花丹参生物量和有效物质积累的影响

该文采用1：500,1：1000,1：2000浓度的烟水处理白花丹参,研究其对白花丹参生物量和有效物质积累的影响,测量指标包括地下部分鲜重、地下部分干重、分根数、最大根粗、平均根粗、平均根长、脂溶性成分（二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A）和水溶性成分（迷迭香酸、丹酚酸B）含量。结果显示,1：500和1：1000浓度的烟水处理显著提高白花丹参地下部分鲜重和干重,分别达到98.01%,44.32%和85.71%,28.57%。1：500浓度的烟水处理显著提高白花丹参最大根粗（58.44%）和地下部分干重（85.71%）。烟水处理后白花丹参中丹参酮I和丹参酮Ⅱ_A含量显著提高,二氢丹参酮、隐丹参酮以及水溶性成分的积累未表现出显著性差异。研究表明烟水处理能有效提高白花丹参生物量和有效物质的积累,为白花丹参绿色生态种植提供新的思路。     

丹荷颗粒25种特征性成分LC-MS测定及制剂一致性分析

目的 建立高效液相色谱-三重串联四级杆质谱（HPLC-MS/MS）联用同时测定丹荷颗粒中25种特征性成分（没食子酸、丹参素、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、虎杖苷、金丝桃苷、紫云英苷、柚皮苷、橙皮苷、迷迭香酸、白藜芦醇、丹酚酸B、槲皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、大黄素、乌药碱、荷叶碱、隐丹参酮、丹参酮I、去氢荷叶碱、丹参酮II_A）含量的方法，并对其制剂批次间的一致性进行分析。方法 HPLC采用Agilent Rapid Resolution HD C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm），流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液；质谱采用动态多反应监测（dMRM）扫描模式。对25种特征性成分进行含量测定。结果 建立的HPLC-MS/MS方法在10 min内完成了25种特征性成分的同时定量分析，定量限分别为异鼠李素、乌药碱、去氢荷叶碱0.025 ng/mL、大黄素、丹参酮I 0.050 ng/mL，大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷0.200 ng/mL，没食子酸、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素、荷叶碱、丹参酮II_A 0.250 ng/mL，儿茶素、迷迭香酸、隐丹参酮0.500 ng/mL，丹参素、橙皮苷、丹酚酸B 1.000 ng/mL，虎杖苷2.000 ng/mL，柚皮苷5.000 ng/mL；且25种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好（r>0.990 1），平均加样回收率85.16%~113.46%，RSD为2.01%~8.80%。此外，该方法较为全面地囊括了丹荷颗粒中君臣佐使药材的主要成分，25种成分总量为31.49 mg/g，其中丹酚酸B（9.44 mg/g）及橙皮苷（7.60 mg/g）质量分数最高，异鼠李素（0.79 μg/g）质量分数最低。经箱线图（Box-plot）分析，10个不同批次丹荷颗粒制剂中25种成分质量分数波动范围（P值）在75% < P < 125%；以及统计方法分析，25种成分质量分数的RSD在2.58%~13.10%；以上结果表明10批丹荷颗粒制剂间成分含量一致性合格。结论 所建立的分析方法快速、灵敏度高，结果真实可靠，能够为丹荷颗粒制剂的质量控制和制剂一致性分析提供科学方法及依据。     

人参及其炮制品抗疲劳作用

目的:研究人参及其炮制品在抗疲劳中的作用。方法:昆明种雄性小鼠120只,随机分组,分别为人参、红参、高压红参提取物高、中、低剂量(5,2.5,1.25 g.kg-1)组和空白对照组,连续ig给药15 d。小鼠经负重游泳后,检测肝糖元、肌糖元、血尿素氮、血乳酸含量、超氧化物歧化酶和乳酸脱氢酶6种与疲劳作用相关的生物化学指标。结果:实验组与对照组相比,人参组小鼠肝糖元(11.33±3.45)g.kg-1(P<0.01)、肌糖元(1.982±0.83)g.kg-1(P<0.05)含量升高;血尿素氮(29.71±6.42)g.L-1(P<0.05)、血乳酸(8.70±2.03)mmoI.L-1(P<0.05)含量降低;红参组小鼠肝糖元(10.46±3.21)g.kg-1(P<0.01)含量升高,血尿素氮含量(29.45±5.06)g.L-1(P<0.05)降低;高压红参组小鼠肝糖元(9.87±2.44)g.kg-1(P<0.01)含量升高。结论:人参和2种炮制品均具有抗疲劳作用,其中以人参效果最为显著,这为开发人参功能性食品和药物提供了理论依据。     

党参炮制品的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究党参3种炮制品的HPLC指纹图谱,为党参的炮制工艺的质量控制提供可靠方法.方法 采用HPLC-DAD,对10个批次的党参饮片、粉体中间品及粉粒成品做了较全面的指纹图谱研究.色谱条件:Phenomenex C(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05%磷酸水为流动相进行二元梯度洗脱;柱温30℃;检测波长268 nm;流速0.8 ml·min(-1).结果 利用中南大学"中药指纹图谱分析系统/数据库"分析实验结果 ,建立了共有模式,并对党参饮片、中间品和成品进行了相似度分析.结论 党参炮制品相似度为(0.981 4±0.0130)(均值±标准方差),同时比较和分析了三类党参样本间的异同,提出了一种评价中药材炮制工艺的方法.     

半夏的炮制品与临床应用

[目的]探讨半夏的几种炮制品及其临床应用。[方法]例举半夏的几种炮制品及其临床应用。[结果]能较好地保证半夏炮制品在临床的合理应用。[结论]掌握半夏各种炮制品的作用以保证临床安全用药。     

甘草饮片及其四种炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱法建立了甘草生品及其炮制品的指纹图谱,为甘草及其不同炮制品的质量控制提供依据。方法:采用色谱柱Dikma Technologies-C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,切换检测波长,流速1.0 mL·min~(-1)。结果:建立了甘草及4种炮制品的指纹图谱,共标定了15个共有特征峰,指认了其中7个成分。结论:运用HPLC建立甘草饮片的指纹图谱,可为药材质量评价提供更为全面的信息。     

木香生品与麸煨品的药效研究

目的:研究木香生品和麸煨品不同极性部位的药理作用.方法:SPF级雄性SD大鼠,随机分为10组.大鼠禁食(不禁水)24h后,各组口服给予生理盐水、木香生品水煎液(2,6 g·kg-1)、麦麸制木香水煎液(2,6 g·kg-1)、木香生品挥发油(2,6 g·kg-1)、麦麸制木香挥发油(2,6 g·kg-1),1h后采用盐酸-乙醇所致大鼠胃黏膜急性损伤模型,考察木香及其麸制品对胃肠功能的影响.结果:木香生品及其麸制品的挥发油(2,6 g·kg-1)均可显著降低盐酸-乙醇所致大鼠胃黏膜溃疡指数(P＜0.01),而且木香麸煨品的高剂量挥发油对大鼠胃黏膜损伤保护作用强于生品(P＜0.05).木香麸制前后(2,6 g·kg-1)对盐酸-乙醇所致胃黏膜损伤大鼠的胃泌素分泌量影响较小,只有木香生品(2 9·kg“)有增加胃泌素含量作用(P＜0.01).结论:木香麸煨后对大鼠胃黏膜损伤的保护作用增强.     

山茱萸不同炮制品成分分析

对山茱萸不同炮制品的不同溶剂提取物进行薄层分析,并对其所含熊果酸含量进行测定;根据结果对山茱萸不同炮制品质量进行对比分析。     

乌梅及其不同炮制品的药理作用比较

目的:比较乌梅及其炮制品乌梅肉、乌梅炭的药理作用的异同;研究乌梅中有机酸含量较高的苹果酸、枸橼酸与乌梅药理作用的关系。方法:通过炭末法小鼠小肠推进运动试验,小鼠眼眶静脉丛取血测定血糖值及试管法体外抗菌试验,对乌梅、乌梅肉、乌梅炭、苹果酸、枸橼酸进行药理作用研究。结果:乌梅、乌梅炭、乌梅肉、苹果酸均能明显提高小鼠小肠碳末推进百分率;乌梅炭、乌梅肉、苹果酸、枸橼酸可使正常小鼠血糖降低;乌梅、乌梅炭、乌梅肉、苹果酸、枸橼酸对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌有不同程度的抑菌作用。结论:乌梅及其炮制品的药理作用不尽相同,为保证临床用药的准确性和安全性,建议乌梅及其炮制品应对症入药。乌梅中有机酸含量较高的苹果酸、枸橼酸与乌梅药理作用关系密切,可将其列入乌梅及其制剂质量标准控制的项目。     

生姜炮制品种及其临床应用刍议

生姜的传统炮制品种有鲜姜、干姜、炮姜、姜炭、煨姜等,此5种炮制规格在功能主治上均有明显的差异,故其临床效用亦各不相同,就生姜不同炮制品的炮制方法及临床应用加以简述,以期为生姜不同炮制品的合理应用提供参考。     

补骨脂主要炮制品的毒性比较

对补骨脂及其主要炮制品的毒性进行了比较研究。生品对小鼠口服的LD_(50)为37.71±0.54g/kg,盐炙品为43.25±6.1g/kg。连续口饲小鼠14天,在5.0g/kg剂量时,生品和清炒品引起睾丸、包皮腺、前列腺、精囊腺重量显著下降。雷公法泡制品对包皮腺、前列腺、精囊腺,盐蒸品对精囊腺和前列腺的重量亦有不同程度抑制。生品还可明显引起肾小球上皮细胞增生和肾小管浊肿。     

白芍不同炮制品对原发性痛经药效的比较研究

目的考察樟帮炮制与药典炮制白芍饮片对原发性痛经解痉、镇痛、活血作用的差异。方法采用热板法、醋酸扭体法评价镇痛作用;测量凝血时间及出血时间考察对血液系统的影响;造大鼠痛经模型,记录炮制品拮抗缩宫素对子宫平滑肌兴奋作用。结果不同白芍炮制品均有镇痛,延长凝血、出血时间,抑制缩宫素诱导子宫平滑肌收缩作用,与药典白芍炮制品比较,樟帮白芍炮制品对上述改善作用明显。结论白芍樟帮炮制品的解痉、镇痛、活血作用优于药典炮制品。