顶空固相微萃取气相色谱法测定饮水中氯酚

目的建立顶空固相微萃取(HSSPME)气相色谱法测定水中氯酚(CPs)的方法。方法采用SPME前处理技术,用毛细色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果2氯酚(MCP),2,4二氯酚(DCP),2,4,6三氯酚(TCP),五氯酚(PCP)的最低检出浓度分别为60.0、2.64、0.15和0.84μgL;标准曲线的相关系数分别为0.999、0.997、0.997、0.995;样品低、中、高三种浓度的加标后回收率分别为95.3%～107%、93.6%～102%、92.4%～102%、91.5%～99.1%;相对标准偏差(n=6)分别为1.0%～8.1%、1.6%～6.6%、2.9%～8.6%、2.0%～8.2%。结论该法简便、灵敏,不使用有机溶剂,是测定氯酚类化合物的理想方法。     

工业污水中挥发性有机物的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)同时测定工业污水中苯系物、氯苯类挥发性有机物的方法。方法移取10 ml水样于15 ml样品瓶中,加入2.0 g Na Cl,在40℃平衡30 min,用聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)的萃取头顶空萃取30 min后,于250℃解吸3 min。用配有HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)的7890A气相色谱仪进行分离测定。结果在4.24~8 800μg/L的线性范围内,所得12种苯系物和氯苯类挥发性有机物的回归方程均呈较好的线性关系(r0.995)。该方法的检出限为0.39~5.0μg/L,回收率在71.8%~89.6%之间,日内RSD在2.0%~5.8%之间,日间RSD在2.3%~5.9%之间。结论该方法快速、简单、检出限低、准确度高、精密度好,适合于污水中12种挥发性有机物的痕量分析检测。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定尿中三苯

目的 建立顶空固相微萃取气相色谱法测定尿中三苯的方法。方法 尿中三苯采用顶空固相微萃取-气相色谱法进行测定,研究并探讨了萃取温度、萃取时间、盐浓度、搅拌速度、解吸温度等因素对尿中三苯萃取量的影响,选定了最佳分析条件。结果 尿中三苯经75 μmCAR/PDMS固相微萃取头进行富集,在萃取温度为50℃下萃取10 min,被测物标准曲线线性关系良好,精密度达到标准溶液各点的相对标准偏差小于10%;样品加标回收率大于75%。结论 该方法具有无须有机溶剂、所需样品量较少、操作简单、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于尿中三苯的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中的丙烯腈

应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HSSPMEGC)分析了环境水样中的微量丙烯腈。对HSSPME的条件如水浴平衡时间、萃取时间、萃取温度、萃取纤维涂层类型、厚度、解吸时间和GC条件进行了优化。建立了HSSPMEGC法分析水样中微量丙烯腈的方法。方法的线性范围为0.025mgL～1.00mgL,检出限可达0.001mgL,相对标准偏差为6.97%,加标回收率在104%～109%之间。与直接进水样法比较,该方法具有更高的灵敏度,更适合于水中微量丙烯腈的分析,并体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。     

顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中的四氢呋喃

目的建立顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中四氢呋喃含量的方法。方法通过顶空-固相微萃取技术使尿样中的四氢呋喃经过水浴加热,挥发吸附于固相微萃取纤维上,气相色谱仪解吸萃取纤维上吸附的四氢呋喃并定量检测。顶空固相微萃取选择DVB/CAR/PDMS萃取纤维效果最佳;水浴条件为40℃,加2.50 g无水硫酸钠平衡10 min;气相色谱仪柱温选择80℃。结果在优化的条件下,尿中四氢呋喃的检出限为0.005 3 mg/L,测定范围为0.22 mg/L~4.45 mg/L,相关系数(r)为0.999 8,加标回收率为91.8%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为5.50%~7.24%。结论采用顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中四氢呋喃,简便快速、检出限低、结果准确可靠,可用于职业接触四氢呋喃人群尿中四氢呋喃的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中苯酚

目的:建立了用自动顶空固相微萃取(HS/SPME)-气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法:尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,75μm)萃取10 min后,260℃下解吸2.5 min,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果:本法在苯酚浓度0 mg/L～8.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,回收率在87.1%～101.3%之间,方法的检出限为0.02 mg/L,相对标准偏差小于4.2%。结论:自动顶空SPME法测定尿中苯酚,无需有机溶剂,集萃取、浓缩、解吸、进样等功能于一体,方法快速、准确、灵敏。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定饮水中五氯酚

五氯酚（PCP）及其钠盐用途十分广泛。工业上在木材防腐、油漆、制革、造纸等行业沿用已久；农业上用于杀虫、除草；卫生防疫上用于杀菌防霉，目前主要用于杀灭钉螺和坠实螺（血吸虫中间宿主）。PCP具有强烈的刺激性嗅觉和味觉，属于剧毒化学品，长期饮用含PCP的水可引起头昏、出疹、皮肤瘙痒、贫血及各种神经系统疾病，过量摄人会出现急性中毒症状，出现腹泻和口疮等。     

尿中四氢呋喃的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

目的 建立测定尿中四氢呋喃的顶空固相微萃取-气相色谱法.方法 以顶空固相微萃取技术处理尿样,用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪测定尿中的四氢呋喃.通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件.结果 在优化条件下,方法 的线性较好,样品的加标回收率为93.0%～100.8%,相对标准偏差为0.96%～3.85%,检出限可以达到0.5μg/L.结论 该方法 适用于尿中四氢呋喃的测定.

Abstract：

Objective Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) was used pre-concentration procedure for the determination of tetrahydrofuran in urine by gas chromatography with hydrogen flame detector. Methods Several parameters controlling SPME was studied and optimised: SPME fiber, extraction time and extraction temperature, desorption time and desorption temperature. Results Under optimal conditions, the correlation coefficient was 0.9998 and good recoveries (range from 93.0%～100.8%) were achieved,the detection limit was 0.5μg/L. Conclusion The method can be applied to the determination of trace amount of tetrahydrofuran in urine.     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚的研究

研究使用顶空固相微萃取（SPME）技术与气相色谱法联用测定水中2，4，6－三氯酚。水中2，4，6－三氯酚使用条件优化的SPME技术进行顶空浓缩和微萃取，然后使用毛细气相色谱法分离，电子捕获检测器定量测定。最低检出浓度为0．05μg/L；含2，4，6－三氯酚0．4μg/L－100μg/L范围内，r＝0．9996；对自来水加标2，4，6－三氯酚5μg/L、30μg/L、50μg/L回收率分别为111．3％、92．6％和98．6％，相对标准偏差分别为2．45％、8．96％和2．11％（n＝6）。方法简便、快速、灵敏、稳定，且无溶剂污染，是测定水中2，4，6－三氯酚理想的方法。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定马铃薯中有机氯农药

有机氯农药（OCP）是环境中存在的最持久的有机污染物之一，这类有毒物质在环境介质中的趋势是不断积累。马铃薯属于块茎类食物，易通过水和土壤被有机氯农药污染。因此，建立像马铃薯这类食物中的有机氯农药残留监测方法是非常必要的。     

固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚

[目的]研究运用自动固相微萃取（SPME）超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0．08-100．00μg,L,相关系数r=0．9997,检出限为0．053μg／L,加标回收率为81．5％-92．6％,相对标准偏差为3．6％～6．3％。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。     

水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色潽测定法

目的 建立同时测定饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法.方法 选择100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头进行样品的顶空固相微萃取,在1 150 r/min磁搅拌条件下,80℃萃取30min,进样口温度270℃,解吸5 min.柱前压为80 kPa,尾吹气流量为20 ml/min,隔膜清洗气流量为5 ml/min,不分流进样,3 min后再分流,分流比为24:1;ECD检测器温度为300℃.结果 在0.391 2～19.56μg/L范围内,1,4-二氯苯的检出限为8.633ng/L;在0.353 6～17.68μg,L范围内,1,2-二氯苯的检出限为4.023 ng/L;在0.007 7～0.38μg/L范围内,1,3,5-三氯苯的检出限为0.148 ng/L;在0.009 6～0.48μg/L范围内,1,2,4-三氯苯的检出限为0.124 ng/L;在0.007 9～0.39μg/L范围内,1,2,3-三氯苯的检出限为0.099 ng/L;在0.0004～0.02μg/L范围内,六氯苯的检出限为0.005 ng/L;在0.001 0～0.05μg/L范围内,七氯的检出限为0.073 ng/L;在0.096 6～4.83μg/L范围内,百菌清的检出限为0.277 ng/L;在0.008 0～0.40μg/L范围内,α-六六六的检出限为0.013 ng/L;在0.040 0～2.00μg/L范围内,β-六六六的检出限为0.353 ng/L,;在0.008 0～0.40μg/L范围内,γ-六六六的检出限为0.060 ng/L;在0.0400～2.00μg/L范围内,δ-六六六的检出限为1.250 ng/L,;在0.0300～0.10μg/L范围内,p,p'-DDE的检出限为0.030 ng/L;在0.008 0～0.40μg/L范围内,o,p'-DDT的检出限为0.122 ng/L;在0.004 0～0.20μg/L范围内,p,p'-DDD的检出限为0.066 ng/L;在0.020 0～1.00μg/L范围内,p,p'-DDT的检出限为0.464 ng/L.相关系数均在0.99以上.该方法的平均回收率为72.3%～109.0%,RSD为1.8%～11.6%.结论 该方法具有操作简便、快捷,检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于同时测定水中机氯农药和氯苯类化合物.     

衍生气相色谱法测定墨汁中的苯酚

以甲醇提取汁墨汁中的苯酚,以五氟苯甲酰氯为衍生剂,以衍生气相色谱法测定了墨汁中苯酚含量结果表明,反应完全、迅速、方法的最低检出限为２ｕｇ／Ｌ,标准偏差５．４９ｕｇ／Ｌ,苯酚浓度为４～８０ｕｇ／Ｌ时回收率为８２％～９１％,该方法适用于污水和饱用水中酚类化合物的测定。     

饮用水中氯仿和四氯化碳的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的建立饮用水中氯仿(CHCl3)和四氯化碳(CCl4)的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱(GC)分析方法。方法样品经顶空固相微萃取后,进行毛细管柱气相色谱分析,优化后的分析条件为二乙烯基苯-碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(DVB-CAR-PDMS,膜厚50μm)萃取头,吸附平衡时间为10min,解吸时间为3min,水浴温度为40℃,水浴平衡时间为60min。气化室温度为220℃,柱箱温度为40℃,检测器(ECD)温度为260℃,载气(氮气,N2)柱流量为3.5ml/min。结果氯仿的线性范围在1～10μg/L之间,所得回归方程为y=32567x-4489.3,相关系数为0.9997,检出限为0.024μg/L;四氯化碳的线性范围在0.1～1.0μg/L之间,所得回归方程为y=197521x-4096.4,相关系数为0.9995,检出限为0.0042μg/L。该方法所得的平均回收率为94.2%～108.0%,RSD为0.6%～2.4%。采用HS-SPME-GC法和国标法测定氯仿和四氯化碳的混合溶液,结果间差异无统计学意义。结论该方法具有操作简便,灵敏度高,结果准确的优点,适用于饮用水中氯仿和四氯化碳的测定。     

顶空进样毛细管柱气相色谱法测定血液中酒精含量

目的建立顶空毛细管柱气相色谱法测定血液中酒精含量的分析方法,为使用该方法测量血液中酒精含量提供依据。方法采用顶空进样,HP-5毛细管柱分离,顶空温度为50℃,平衡时间30min,保留时间定性,峰面积定量。结果酒精含量为2．0-40．0mg／100ml范围内线性良好,相关系数为0．999,回收率92％～104％,相对标准偏差小于4％。结论该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于血液中酒精含量测定。     

气相色谱法测定化妆品中6-甲基香豆素

目的 建立测定化妆品中6－甲基香豆素的气相色谱法。方法 样品用丙酮溶解，超声波均质，离心，经HP－1色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测。结果 6－甲基香豆素浓度在0.0005%-0.01％范围内，线性关系好，最低检测浓度0.0001%(取样1g)。测定值相对标准偏差小于4．2％，回收率范围为94％－100％。结论 该方法简便，快速，灵敏。     

水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的 探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚。方法 优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。结果 水样调pH=2.60℃搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280℃解吸3min。最低检出浓度为0．13μg／L;五氯酚线性范围0～12μg／L,r=0．999;对水加标五氯酚1、6、10μg／L回收率分别为88．9％～105．0％、88．9％～102．8％和98．0％～99．5％,相对标准偏差分别为4．9％～8．4％、3．1％～8．5％和4．0％～5．4％(r=6)。结论 该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法。     

水果中多菌灵的衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法

目的建立水果中多菌灵衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法。方法采用了活性炭纤维衍生化固相微萃取技术作为样品前处理方法,优化了该方法的吸附时间、吸附温度、解析时间、解析温度等主要条件。采用气相色谱测定法测定水果中多菌灵。结果该方法检出限为0.002μg/L,线性范围为1～100μg/L,RSD为5.6%。样品的加标回收率为89%～95%。结论该方法具有准确、检测限低、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适合于水果样品中多菌灵的检测。     

顶空气相色谱法测定尿中三氯乙醇

目的建立尿中三氯乙烯代谢物三氯乙醇的顶空气相色谱测定方法。方法尿样经β-葡萄糖苷醛酸酶水解后,利用顶空法进样,FFAP毛细管柱分离,电子捕获检测器检测尿中三氯乙酸总量,以保留时间定性,峰面积定量。研究过程中根据正交试验结果,选择最优的实验条件。结果方法的最低检出浓度为0.03μg/mL,尿中三氯乙醇浓度在0.03～155μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9996,方法的相对标准偏差范围为4.1%～10%,回收率在87%～108%之间。结论该方法灵敏度较高,精密度较好,能够用于尿样中三氯乙醇的测定。     

衍生化顶空气相色谱法测定水中氰化物

采用预空技术,使氰化物与氯胺于在顶宁瓶内反应,取顶空气体一次完成分析测定。实验对水中常见２２种离子的生衍试剂的用量和色谱柱的选择及其条件进行研究。结果表明,ＣＤＸ－１０２柱可代替进口色谱柱。分离效果较好。氏检出浓度为０．８μｇ／Ｌ,最低检出量为０．０４０μｇ,校准曲线在０～２０μｇ／Ｌ范围内呈直线关系。测定值相对标准偏差小于１０％,回收率范围为８６＾～１０７％。本方法与国标法差异无显著性。方法的精