HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil₁₈柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min^-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。     

一测多评法同时测定复明片中7种成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定复明片中红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;检测波长为330 nm(大车前苷)、278 nm(红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷)和240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1。选取莫诺苷为内参物,建立该成分与其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果:红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷分别在5.26~131.50、0.88~22.00、5.63~140.75、3.77~94.25、2.86~71.50、0.63~15.75、2.19~54.75μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率(RSD)分别为99.02%(1.21%)、97.43%(1.09%)、100.11%(0.64%)、98.49%(0.76%)、97.96%(1.19%)、96.98%(1.15%)、98.40%(1.51%),QAMS计算结果与外标法实测结果无明显差异。结论:该方法全面、简便、准确,可用于复明片中7种成分含量的同时测定及质量控制。     

HPLC同时测定清肺抑火丸中3个苷类成分

目的:建立清肺抑火丸中3个苷类成分的含量标准.方法:采用HPLC,同时以2个检测波长对清肺抑火丸中的黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷进行定量分析.Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相甲醇(A)-1％甲酸溶液(B)-乙腈(C)梯度洗脱,检测波长238,278 nm.结果:黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷分别在0.165～1.650,0.106 ～1.060,0.035 ～0.350 μg(r ＞0.999 7)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 2.05％.结论:该方法同时进行黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷的定量分析,可作为清肺抑火丸的质量控制标准.     

HPLC法对决明子中3种有效成分含量的测定

目的:高效液相色谱法测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷3种有效成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,柱温30℃,以乙腈和四氢呋喃混合溶液(A)-1%冰醋酸(B)(A∶B=30∶70)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为278 nm。结果:3种有效成分得到了基线分离。红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷分别在0.136 4~1.091μg、0.117 9~0.943μg、0.126 3~1.010μg与相应的峰面积呈现良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.78×10~6X-143 929、Y=2.67×10~6X-78 435、Y=3.15×10~6X-108 435;平均加样回收率分别为100.53%、98.95%、102.30%。对不同产地决明子药材进行测定,结果显示3种有效成分的含量差异较大。结论:经过方法学验证,本方法准确、可靠、重复性好,可以为决明子药材评价与质量控制提供有效参考。     

栀子药材的薄层鉴别方法研究

目的建立栀子药材的薄层鉴别方法。方法以栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅰ为对照品,对栀子药材进行薄层鉴别,并考察了不同展开系统、不同显色方法、不同厂家薄层板、不同展距、不同点样量、不同预饱和时间、不同温度和不同湿度对栀子药材薄层色谱的影响。结果以栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅰ为对照品,三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(5:2:0.5:0.5)为展开系统,所得薄层色谱斑点清晰,专属性强。结论该鉴别方法简单可行,重复性好,可作为栀子药材的薄层鉴别方法。     

复方血脂宁配伍对主要活性成分溶出变化规律的影响

目的研究复方血脂宁在不同配伍条件下6种主要活性成分(橙黄决明素、红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷、大黄素、二苯乙烯苷、荷叶碱及槲皮素)在水提液中的量变化,并采用Kohonen maps模型对成分量变化明显的中药进行数据分析,进而初步探究中药配伍对活性成分的溶出变化规律。方法对复方中的不同味药分别配伍,采用UPLC法研究6种主要活性成分在配伍前后的量变化;对数据进行分析,进一步选取配伍后量变化明显且趋势存在差异的荷叶作为研究对象,采用有监督的Kohonen maps模型分析不同配伍方式对荷叶中7种化学成分的影响。结果配伍后6种活性成分的量变化规律不同:荷叶碱、橙黄决明素、大黄素的量以降低为主,二苯乙烯苷的量降低,槲皮素的量升高,红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷无明显规律;与山楂配伍对荷叶中7种化学成分的影响较大,趋势多为溶出增加。结论复方血脂宁不同配伍组合对活性成分溶出的影响不同,山楂与荷叶配伍后对荷叶所含成分溶出度的影响较大。     

光枝勾儿茶中红镰霉素苷类成分及其对DPPH清除作用研究

目的:研究光枝勾儿茶全株中的红镰霉素苷类成分,探讨其对二苯代苦味基肼自由基(DPPH)的清除作用.方法:采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,通过波谱学方法鉴定化合物结构,并对化合物进行清除DPPH活性试验.结果:从光枝勾儿茶乙醇提取物的正丁醇部分分离得到3个红镰霉素苷类化合物,分别鉴定为红镰霉素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(rubrofusarin-6-O-β-D-glucopyranoside,1),红镰霉素-6-O-β-D-(6'-O-乙酰基)吡喃葡萄糖苷[rubrofusarin-6-O-β-D-(6'-O-acetyl) glucopyranoside,2],红镰霉素-6-O-α-L-鼠李糖基-(1-6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷[rubrofusarin-6-O-α-L-rhamnosyl(1-6)-O-β-D-glucopyranside,3].对DPPH清除能力试验结果表明:3个化合物对DPPH自由基都有较强的清除能力,对照品VitC、化合物1～3的半清除率浓度IC50(μmol·L-1)大小依次为18.2,40.5,23.3,13.6.结论:化合物1～3均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2为新化合物.3个化合物均具有较强的抗氧化活性,其中化合物3的清除效果优于VitC.     

一种决明子质量控制新方法及其在中国市售该药材评价中的应用

目的：建立一种决明子较为系统、适用的质量控制方法,为中国药典决明子质量标准修订提供建议。方法：建立了一种以大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖-（1→3）-β-D-葡萄糖-（1→6）-β-D-葡萄糖苷（1）、红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷（2）及决明内酯-9-O-β-D-龙胆二糖苷（3）3种主要成分为指标的HPLC分析方法,并采用主成分分析法对结果进行分析。结果：对66批中国不同地区市售决明子进行含量测定及分析,并给出3个主要成分的限量。结论：该方法适用于中国市售决明子的质量评价,并可作为目前决明子质量标准的有效补充。     

决明子萘并吡喃酮类对照提取物研究及其在决明子药材质量控制中的应用

建立以决明子萘并吡喃酮类对照提取物为对照的决明子药材质量控制方法,探讨对照提取物在中药质量控制中应用的可行性。采用色谱分离技术制备决明子萘并吡喃酮类对照提取物,以决明子苷B_2、红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷及决明子苷C对照品为对照,对决明子萘并吡喃酮类对照提取物进行标定。以已知含量的对照提取物为对照,建立决明子药材HPLC含量测定方法,并与以对照品为对照的含量测定结果进行比较,结果表明,2种含量测定方法无显著差异。该结果为决明子萘并吡喃酮类对照提取物在决明子药材质量控制中的应用提供科学依据,为中药对照提取物替代单一对照品进行中药质量控制奠定基础,为中药质量控制提供新的研究思路和模式。     

郁金香中黄酮葡糖苷酸的微血管保护作用

研究了郁金香(Tulipa gesneriana)中黄酮葡糖苷酸成分的血管保护作用。将郁金香干燥花被(500g)的甲醇提取液浓缩,并用氯仿和水萃取,水溶性成分经聚酰胺SC-6柱层析分离,依次以水、甲醇及含0.1％氨的甲醇洗脱。洗脱液重新柱层析,以水-正丁醇-乙酸(18:1:1)洗脱,得到提取物0.8g。经TLC检查,其中含有6种山柰酚和槲皮素的3-O-二糖苷-7-O-葡糖苷酸化合物。雄性家兔(平均体重2kg)分成三组,每组12只,均腹腔注射给药,一组给0.9％NaCl溶液(1mg/kg)作阴性对照;一组给郁金香提取物     

不同商品规格决明子的质量分析

目的:对不同商品规格决明子进行质量分析,为该药的合理应用提供依据。方法:运用薄层色谱法进行定性鉴别,采用HPLC测定其中橙黄决明素、大黄酚、红镰霉素龙胆二糖苷以及决明子苷的含量。结果:决明中的4个成分均最高,其次是小决明、决明(进口),小决明(进口)含量最低,并且大部分决明(进口)、小决明(进口)含量低于药典含量标准。结论:在不同规格决明子中,决明子质量优于决明子(进口)质量,这为市场规范以及综合质量评价提供依据。     

复方黄连素片中盐酸小檗碱和吴茱萸鉴别方法的改进

目的:对<中国药典>2010年版一部复方黄连素片中盐酸小糪碱和吴茱萸的鉴别方法进行改进.方法:采用薄层色谱法对比以不同溶剂提取或溶解所得供试品溶液、对照品溶液及对照药材溶液的效果.结果:以盐酸-乙醇(1∶100)的混合溶液作为对照药材提取和对照品溶解的溶剂,可以快速、准确地定性.结论:改进后的方法更为准确可靠,实际操作...     

UPLC-MS/MS同时测定滋肾清肝代平方中18个成分含量

目的:采用UPLC-ESI-MS/MS同时测定滋肾清肝代平方中18个成分的含量。方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸-水-乙腈梯度洗脱,柱温50℃,进样量5μL,流速0.3 m L·min-1,采用电喷雾离子源进行正负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果:在16 min内,滋肾清肝代平方中18个成分(苹果酸、枸橼酸、没食子酸、齐墩果酸、熊果酸、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、1-脱氧野尻霉素、决明子苷、红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷B、白藜芦醇、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、橙黄决明素、甲基钝叶决明素、钝叶素、大黄素、大黄酚、淫羊藿素)完全分离,峰面积与浓度有良好的线性关系,平均加样回收率为98.81%~100.80%,精密度RSD0.09%~2.9%。结论:该方法经方法学验证可用于滋肾清肝代平方中18种成分的含量测定和质量控制。     

细辛脑溶解度及羟丙基环糊精包合作用的考察

目的 考察溶剂、温度及环糊精对细辛脑溶解度的影响.方法 利用HPLC-UV法,测定细辛脑在不同溶剂、不同温度及不同浓度环糊精溶液中的溶解度.结果 细辛脑在水中的溶解度为0.1 mg·mL-1,在茶油、乙醇、甲醇中分别为13.44 mg·mL-1、1.87 mg·mL-1、1.76 mg·mL-1;环糊精浓度及温度与细辛脑溶解度呈现正相关,常温下45%丙基环糊精可使细辛脑在水中的溶解量增加10倍.结论 细辛脑为水难溶性成分,采用高浓度环糊精可以有效增加其在水中的溶解量.     

当归和川芎中阿魏酸高效液相色谱测定方法的改进

改进高效液相色谱流动相为甲醇-0．05％冰乙酸（2：3），阿魏酸对照品可分离出一杂质峰，且发现用水或一定浓度的甲醇或乙醇配制阿魏酸，随时间推移，阿魏酸峰面积不断下降，而杂质峰峰面积不断增加；改进对照品配制溶剂为甲醇-5％冰乙酸（1：4），阿魏酸稳定性增加，提高了分析方法的准确性。     

道地产区不同品种怀地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量比较

目的:考察道地产区不同品种怀地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,甲醇回流提取梓醇及毛蕊花糖苷,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,梓醇流动相为乙腈-0.1％磷酸(1∶99),检测波长210 nm,毛蕊花糖苷流动相为乙腈-0.1％醋酸(16∶ 84),检测波长334 nm.结果:道地产区不同品种怀地黄中梓醇及毛蕊花糖苷含量不同,鲜地黄与生地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量也不相同.结论:怀地黄品种品质不一,有必要进行种质资源优选.     

赤芍中芍药苷提取溶剂的选择

目的:探讨赤芍中芍药苷提取的最佳溶剂。方法:选用甲醇、乙醇和水三种不同溶剂提取,用YWG-C18(250×4.6mm)色谱柱,以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相测定芍药苷的含量,检测波长为230nm。结果:在所试浓度(0.010~0.200μg/μl)范围内线性关系良好r=0.9998,n=5;以甲醇、75%的乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍中芍药苷的含量分别为3.01%、3.09%、3.07%。结论:结果表明,以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍中芍药苷的含量无显著性差异(P>0.05);使用重蒸馏水作溶剂可以避免甲醇较强的毒性且廉价;我们认为使用重蒸馏水做溶剂优于乙醇、甲醇。     

决明子萘骈吡喃酮类对照提取物中主要化学成分UPLC-MS~n分析及定值研究

以含量明确、化学组成相对固定的决明子萘骈吡喃酮类对照提取物为研究对象,对其主要化学成分进行分析,并开展定值研究。分别采用超高效液相色谱-LTQ-Orbitrap XL质谱联用技术和高效液相色谱分析方法,从主要化学成分组成及主要指标成分定值2个层面对决明子对照提取物展开系统研究。结果表明,决明子萘骈吡喃酮类对照提取物化学组成相对固定,鉴定出7个萘骈吡喃酮类成分;其中决明子苷B_2、决明子苷C_2、红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷和决明子苷C为主要化学成分的定值结果及不确定度分别为(11. 40±0. 26)%,(11. 68±0. 24)%,(16. 60±0. 22)%,(28. 8±0. 48)%。该研究实现了对决明子对照提取物的准确赋值,为决明子萘骈吡喃酮类对照提取物应用于决明子药材质量控制奠定基础,同时也为中药对照提取物替代单一化学对照品提供新思路。     

赤芍质量控制标准的研究

目的:进行赤芍质量控制标准的研究。方法:定性鉴别与定量测定相结合,按照药典规定进行定性鉴别,采用HPLC测定赤芍中芍药苷含量(甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相,检测波长为230nm),分别采用甲醇、乙醇和水提取。结果:在所试浓度(0.010-0.200μg/μl)范围内线性关系良好r=0.9998,n=5,3种溶剂提取芍药苷含量无显著性差异(P>0.05)。结论:该法可用于赤芍和含赤芍药材的中成药中芍药苷含量的测定;3种溶剂均可作为质控标准用提取溶剂,但从毒性大小、经济效益考虑,水提取最佳,乙醇次之,甲醇最差。     

基于对照品和对照提取物的中药复方质量控制对比研究

目的：建立以决明子中萘并吡喃酮类对照提取物和对照品为对照物质的脂康颗粒含量测定方法并对结果进行对比分析,探讨中药对照提取物替代单体对照品在中药复方质量控制中应用的适用性和可行性。方法：分别以红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷、决明子苷B2、决明子苷C、决明子苷C2这4个对照品和已知含量的决明子对照提取物为对照,采用高效液相色谱法,测定4种成分在脂康颗粒复方中的含量,并对2种方法所得的结果进行t检验。结果：实验结果表明,4种成分的含量在对照提取物法与对照品法比较,差异有统计学意义（P>0.05）。结论：对照提取物可以作为脂康颗粒质量控制中的对照物质。为萘并吡喃酮类对照提取物用于含决明子的中药复方的质量评价提供了科学依据和研究基础,对中药对照提取物代替化学对照品进行中药复方质量控制的可行性和适用性进行了验证。