生活饮用水中氨氮的测定

纳氏试剂是测氨的基本方法 ,目前仍被各国采用为标准方法。笔者根据中国预防医学科学院环境卫生监测所提供的将纳氏试剂改为固体试剂的快速检验方法 ,测定生活饮用水中氨氮 ,获得有意义的结果。1　实验部分1 1　实验原理在碱性溶液中 ,氨与纳氏试剂〔K2 (HgI4)〕反应生成淡黄色至棕色的络合物〔(Hg2 ONH2 )I〕 ,在一定条件下 ,其发色强度与氨氮含量成正比。1 2　主要仪器与试剂1 2 1　 72 1型分光光度计 :上海第三分析仪器厂生产。1 2 2　纳氏干粉试剂 :称取 5 0 0g碘化汞、3 75g碘化钾、16 2 5g酒石酸钾钠 ,将 3种试剂放入 15 0ml…     

用铅-碘化钾-乙基紫法测定白酒中的铅

近年来,用碱性染料作为显色剂水相光度法测定微量铅,如结晶紫法、罗丹明B法、丁基罗丹明B法等已有报道.我们采用铅-碘化钾-乙基紫显色体系,测定白酒中的徽量铅,取得较好结果.1 材料与方法1.1 主要试剂与仪器 200g/L碘化钾-20g/L抗坏血酸混合水溶液(配制后3天内使用);1.02×10~(-3)mol/L乙基紫溶液(称取0.5g乙基紫溶于1000ml水中);1%聚乙烯醇(PVA)溶液;0.025mol/L硫酸溶液:铅标准溶液0.1mg/ml(使用时逐级稀释成含铅量为1μg/ml的工作溶液).以上试剂均为分析纯.721分光光度计(上海分析仪器厂).1.2 实验方法 于25ml比色管中加入适量铅标准工作溶液,依次加入4.0ml0.025mol/L硫酸溶液、2.0ml碘化钾-抗坏血酸混合溶液,混合后放置10分钟.再加入3.0ml1%聚乙烯醇,2.0ml乙基紫溶液,用     

老人少量多餐比吃滋补品强

镉是毒性很强的金属元素 ,笔者经过大量实验 ,采用络合萃取方法富集水中镉 ,然后用火焰原子吸收法测定 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器与试剂AA70 0 3原子吸收分光光度计 ;15 %酒石酸溶液 ;1mol/L硝酸溶液 ;1mol/L氢氧化钠溶液 ;溴酚蓝指示剂 ;2 %吡咯烷二硫代氨基钾酸氨 ;甲基异丁基甲酮 (MIBK) ;硝酸溶液 (1 99) ,以上试剂均为分析纯。镉标准储备液 :称取 1 0 0 0 0 g金属镉 ,加入5ml 1 1硝酸溶液中 ,并用水定容至 10 0 0ml,此溶液含 1 0mg/ml镉。镉标准应用液 :取 0 1ml镉标准储备液于10 0ml容量瓶中 ,用 (1 99)的硝酸稀…     

毒鼠强的快速鉴定

毒鼠强是无色、无味的粉末 ,中毒后出现头痛、头晕、恶心、呕吐 ,持续性抽搐等症状 ,且很快使人昏迷 ,如抢救不及时 ,极易导致死亡。现将近几年所遇到的数起毒鼠强化学快速化学检验方法介绍如下。1　材料与试剂1 1　材料与仪器　小白鼠 (18～ 2 0 g) ,1～ 5ml灌胃针管 ,注射器 ,显微镜、载玻片。1 2　试剂　纳氏试剂 (称取碘化汞 10 g和碘化钾 7g ,溶于适量水中 ,再将此溶液缓缓倒入已冷却的 5 0ml氢氧化纳溶液中 ,不停搅拌 ,再用水释至 10 0ml,贮于棕色瓶中避光保存 ) ,变色酸 (2 %品红 亚硫酸溶液 ,按GB/T 5 0 0 9 34- 1996配制 ) ,硫…     

变色酸法定性测定食品中的甲醛次硫酸钠

甲醛次硫酸钠已被国家明令禁止在食品中使用 ,属食品禁用添加剂。本文探讨了用变色酸法定性检测食品中较低含量甲醛次硫酸钠的测定方法。甲醛次硫酸钠在酸性条件下 ,加热分解出甲醛 ,与变色酸硫酸溶液反应显紫色。1　材料与方法1.1　仪器　水蒸气蒸馏装置 ,2 5ml比色管 ,托盘天平。1.2　试剂　本实验未特别注明的试剂均采用分析纯 (AR) ,水为蒸馏水或去离子水。1.2 .1　 2 0 %磷酸溶液 (体积分数 ) [2 ] 。1.2 .2　硫酸溶液 [C(1/2H2 SO4) :15mol/L]:取浓硫酸 4 1.4ml缓缓加入 5 8.6ml水中。1.2 .3　变色酸溶液 (1g/L) :称取 0 .1g变色…     

微分电位法测定血清中镉含量

镉对人体是有害的 ,被人体血液吸收后 ,大部分沉于肝脏和肾脏 ,且在体内有蓄积作用。因而 ,及时了解体内血镉含量有很重要的临床意义。测定血清中镉的方法较多 ,但它们或因仪器昂贵 ,或因操作繁琐 ,干扰较多。微分电位溶出法具有灵敏度高 ,仪器便宜等优点 ,值得推广。材料与方法1　仪器与试剂DPSA- 3型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )。0 .0 6 mol/ L HN3 ～ 0 .1 mol/ L NH4 +溶液 :称取分析纯 NH4 Cl5 .3 g,溶于水中 ,加入浓氨水 4.3 ml,定容至 1 L,摇匀。1 mg/ ml Hg2 + 溶液 :称取分析纯 Hg Cl2 1 .3 5 3 g用水溶解 ,并定容至 1 …     

纳氏试剂分光光度法中纳氏试剂配制的改进

纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氮常用方法。纳氏试剂的配制难度较大 ,空白值低。通过多次实验 ,发现在配制纳氏试剂时 ,加入固体氯化汞结晶粉末超过 8g时就开始出现不易溶解的朱红色沉淀。如再继续加至近 10g时 ,产生的沉淀多 ,且长时间不溶解 ,再滴加二氯化汞饱和溶液 ,沉淀更多。将此液与氢氧化钾溶液混合静置后 ,上清液只能用 3/ 4左右 ,浑浊的液体和沉淀占了 1/ 4左右。为此 ,将纳氏试剂的配制进行了改进 ,改进后的纳氏试剂易于配制、快速、静置效果好 ,沉淀极少 ,而且精密度、准确度均符合要求。1　材料与方法1 1　纳氏试剂的配制　…     

氟电极测定茶叶中氟的质量内控实验

根据实验室内部质控要求 ,采取了一系列控制手段以保证分析结果的可重复性和准确性 ,现将实验方法及结果介绍如下。1　材料和方法1 1　仪器　氟电极和 2 32型饱和甘汞电极 (上海光电器件厂 ) ;PHS - 2型酸度计和磁力搅拌器 (上海第二分析仪器厂 ) ;电子交流自调稳压器。1 2　试剂1 2 1　 1mol/L盐酸　优级纯盐酸 10ml,用水稀释至 12 0ml。1 2 2　总离子强度缓冲液　 3mol/L醋酸钠溶液 :取 2 0 4 g分析纯醋酸钠 (NaAc·3H2 O)溶于 30 0ml水中 ,加稀醋酸调 pH至 7 0 ,加水至 5 0 0ml;0 75mol/L柠檬酸钠溶液 :取 110 g分析纯柠檬酸钠(N…     

乙醇胺为吸收液测定大气中二氧化硫的探讨

大气中二氧化硫 (SO2 )的测定 ,主要用以四氯化汞钾作吸收液 ,以盐酸副玫瑰苯胺为显色剂的分光光度法 ,但此法用汞量大 ,污染严重。本文采用乙醇胺为吸收液 ,测定大气中SO2 ,报告如下。1　原理SO2 被乙醇胺吸收后 ,形成稳定的化合物 ,与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用 ,生成红色络合物 ,比色定量。2　实验部分2 1　仪器与试剂2 1 1　仪器　 72 1分光光度计 ;CD -1型大气采样器 ;多孔玻板吸收管。2 1 2　试剂　①乙醇胺吸收液 :0 0 5mol/L。②甲醛溶液 :2g/L。③显色剂贮备液 ( 2g/L) :称取 0 2g显色剂盐酸副玫瑰苯胺溶于10 0ml 1mol/L…     

测定海米中人工合成色素的方法

目前 ,一些生产厂家为追求利润 ,不顾广大市民身体健康 ,在生产海米工艺过程中加入人工合成色素 ,以提高产品色泽。国家卫生部《食品中添加剂卫生标准》中 ,不准许在海米中加入人工合成色素 ,本文提出亚铁氰化钾和乙酸锌液去除海米中杂质 ,提取色素 ,试验结果表明 ,该方法色素提取效果好 ,回收率高。1　材料与方法1 1　试剂与仪器1 1 1　试剂　 10 6g/L乙酸锌溶液 ( 10 6g乙酸锌加 3ml冰乙酸溶解 ,水定溶至 10 0ml,2 2 0g/L亚铁氰化钾溶液　甲醇 -甲酸溶液 ( 4 +6) ,40 0g/L柠檬酸溶液 ,乙醇 -氨 ( 1% )溶液 ( 70 +3 0 ) ,0 0 2mol/L乙酸…     

环境水样中痕量镉的明胶增溶镉(Ⅱ)-碘化钾-孔雀绿体系分光光度测定法

目的 建立水中痕量镉的高灵敏分光光度测定方法.方法 在磷酸介质中,镉(Ⅱ)-碘化钾-孔雀绿形成三元离子缔合物,加入明胶对该反应体系具有增溶、增敏作用.缔合物在680nm处有最大吸收.笔者研究了试剂用量、温度、干扰物等因素对明胶增溶镉(Ⅱ)-碘化钾.孔雀绿体系分光光度法测定环境水样中痕量镉的影响.结果 在优化的实验条件(在25 ml容量瓶中依次加入40%的碘化钾.抗坏血酸溶液6.0 ml、5.0 mol/L的磷酸溶液0.5 ml、0.5%的明胶溶液0.5 ml、1.0x10-3mol/L的孔雀绿溶液1.5 ml,加水稀释至刻度,摇匀后立即测量)下,镉的浓度在0.02～0.80μg/ml范围内服从比尔定律,线性回归方程为△A=0.011+0.957 c,表观摩尔吸光系数(8)为1.08×105L/(mol·cm),相关系数为0.998 5,该法检出限为0.02μg/ml,RSD为1.36%～3.58%,回收率为97.0%～101.5%,缔合物的组成的物质量的比为孔雀绿(MG):Cd:I-=2:1:4.结论 该方法使用仪器简单,操作方便,无需萃取可直接在水相中测定,方法的线性范围宽,灵敏度高,用于水中镉含量的测定,结果满意.     

作业场所低浓度氨的纳氏试剂比色法的测定

目的：解决 浓度氨测定的准确度和提高工作效率。方法：对纳氏试剂测氨的工作曲线,波长,纳氏试剂用量和精密度进行研究。结果：氨在1－5ug/5ml范围内成线性,检出限为0．19ug/5ml,最低检出浓度为19mg/m3（采样体积为1L）,波长为410nm,纳氏试剂用量为0．4ml。结论：低浓度氨的测定完全可以进行全理分析,提高测定的灵敏度,准确度和提高工作效率。     

一起氟硅酸钠食物中毒检验的报告

2001年3月23日晚,温岭市大溪镇沈岙村村民蒋德正家在制作糯米团子时,误将放在家中的化工原料氟硅酸钠当作米加入糯米粉中制作团子,误食后造成11人中毒,潜伏期20min至30min,出现刲心呕吐,胃部烧灼感,腹痛,腹泻等症状。致使二人抢救无效而死亡。取5g样品,经加水50ml研磨,过滤后,取1ml滤液于50ml比色管中,加2.501ml茜素锆溶液,混匀后显黄色,氟化物定性:阳性。现将氟化物的定量分析总结如下:1 试剂和仪器1.1 试剂（1）乙酸钠溶液（3mol/L）:称取204g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于300ml水中,加乙酸（1mol/L）,调节 pH至7.0,加水至500ml。（2）柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）:称取110g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）溶于 300ml水中,加 14ml高氯     

食品罐头内壁环氧酚醛涂料中游离甲醛的酚试剂测定法

食品罐头内壁环氧酚醛涂料中游离甲醛的测定,采用以变色酸为显色剂的分光光度法,但变色酸溶液的配制必须用较大量的浓硫酸来稀释,浓硫酸是具有强氧化性的腐蚀剂,这给操作者带来了一定的危险性。本文采用酚试剂法测定游离甲醛,报告如下。1　原理甲醛与酚试剂反应生成吖嗪,其在酸性溶液中被铁离子氧化成兰色,比色定量。2　实验部分2 1　仪器与试剂　2 1 1　仪器　72 1分光光度计。2 1 2　试剂　酚试剂溶液( 1g/L) :溶解0 1g酚试剂于5 0ml水中,加水稀释至10 0ml。置于棕色瓶中,临用前配。硫酸铁铵溶液( 10g/L) :溶解1g硫酸铁铵于5 0ml1 2 …     

吡啶-吡唑酮分光光度法测定水及食品中的氰化物

我国现行的国家标准中,氰化物的测定多采用分光光度法,资料报道还有气相色谱法、电位滴定法.分光光度法是应用最普遍的标准检验方法,目前应用于测定氰化物的显色体系主要有以下3种:吡啶-巴比妥酸、异烟酸-吡唑酮、异烟酸-巴比妥酸.本文将吡啶-吡唑酮作显色体系用于水及食品中氰化物的测定,取得了满意的结果.1 实验方法1.1 原理 一定条件下,检品中的氰化物经蒸馏后吸收于碱性溶液,中和后与氯胺T反应生成氯化氰,然后与吡啶-吡唑酮生成蓝色的染料,比色定量.1.2 仪器和试剂1.2.1 仪器 ①721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);②500ml全玻璃蒸馏器;③25ml具塞比色管.1.2.2 试剂 ①氰化钾标准液,使用前用0.0192mol/L AgNO_3标定其准确浓度;②氰化钾标准使用液,1.0μg/ml;③0.5g/L甲基橙指示剂;④100g/L乙酸锌溶液;⑤10g/L NaOH溶液;⑥(1 6)乙酸溶液;     

紫外分光光度法测定空气中臭氧含量

随着运用臭氧消毒的各类器械增多 ,迫切需要一种能快速、准确地测定各类器械的臭氧发生量的试验方法。在《消毒技术规范》中 ,是用碘量法测定臭氧含量 ,但该法灵敏度太低 ,不适用于空气中臭氧含量的测定。为此 ,本文建立了紫外分光光度法测定空气中臭氧含量的方法。1　方法1.1　试剂臭氧标准溶液 :准确称取 3.5 6 6 8g碘酸钾 ,用水溶解并定容至 10 0 0 ml。称取 1g碘化钾 ,溶于水并移入 10 0 m l容量瓶 ,加 10 .0 ml碘酸钾溶液及 5 ml0 .5 mol/ L 硫酸 ,用水稀释至刻度 ,该溶液 1.0 ml=2 4 0 μg臭氧。临用时用吸收液稀释至溶液 1.0 ml=12 …     

硼氢化钾还原-冷原子吸收法测定食品中痕量汞

汞是对人体有害的元素 ,工业含汞废水的排出、含汞农药的施用等 ,不可避免地污染大气、水和土壤 ,进而污染食品 ,监测各种食品中汞的浓度水平也越来越重要。本文采用硼氢化钾为还原剂 ,代替传统还原剂氯化亚锡[1] ,建立了冷原子吸收法测定食品中痕量汞的新方法。方法更简便、灵敏度更高。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　F732 -G型测汞仪 (上海华光仪表厂 )。溴酸钾 (0 .1mol/L) -溴化钾 (10g/L) :称取 2 .784g溴酸钾和 10g溴化钾 ,溶于水并稀释至 1L。1.1.2　 0 .2 %硼氢化钾溶液　称取 0 .2g硼氢化钾溶于 10 0ml氢氧化钠溶液 (2g/L)。1.…     

红肠中亚硝酸盐含量的测定

测定红肠中的亚硝酸盐含量时,按现行国家检测方法[1 ]处理后滤液呈红色,使结果偏高,本文报道加聚酰胺粉[2 ]吸附着色剂后,再测定亚硝酸盐含量。1　材料与方法1.1　试剂　聚酰胺粉(尼龙6 ) 2 0 0目;柠檬酸溶液(2 0 0 g/L ) ;其它试剂均见GB/ T5 0 0 9.33- 96第1法。1.2　方法1.2 .1　样品处理　称取约10 .0 g经绞碎混匀样品于烧杯中,加70 ml水和12 m l氢氧化钠深液(2 0 g/ L)混匀,用氢氧化钠调样品p H =8,移至2 0 0 m l容量瓶中,加硫酸锌(0 .4 2 mol/ L) 10 ml,如不产生白色沉淀,补加2～5 ml氢氧化化钠溶液,混匀,放置0 .5 h,用滤纸过滤后,…     

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定水中钙

饮用水中钙的测定常用原子吸收法或滴定法(EDTA法),前法仪器昂贵,后法由于多种金属干扰所产生的封闭现象使指示剂褪色或终点延长,影响测定结果.我们在前人工作的基础上,进行改进,测定饮用水中钙,操作简单,显色稳定,精确度高.1 实验部分1.1 仪器与试剂 721分光光度计;PHS—4型酸度计;钙标准溶液:1.0mg/ml,临用时稀释至10.0μg/ml;1.3 ×10~(-3)mol/L偶氮胂Ⅲ;六次甲基四肢缓冲液:取10g六次甲基四胺溶于100ml水中,加HCI(1 6)10ml混合,在酸度计上调节pH为6.5;0.07mol/L十二烷基硫酸钠(SDS):取2.0g SDS溶于100mlN.N二甲基甲酸胺中;95%乙醇溶液.1.2 实验方法 准确吸取2.0ml Ca~( )使用液于25ml比色管中,加入六次甲基四胺缓冲液1.0ml,摇     

纳氏试剂分光光度法测定空气氨方法探究

目的:建立与生活饮用水氨氮测定相匹配的方法来检测工作场所中空气氨.方法:工作场所空气氨用气泡吸收管采集,与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色化合物(NH2Hg2OI),其色度与氨的氮含量成正比.结果:经改良后的测定方法线性范围0.12～2.4 μg/ml,检出限0.12μg/ml,最低检测浓度0.16 mg/m3(采集7.5 L空气).空气氨在0.30～2.10 μg/ml浓度范围内,其相对标准偏差范围1.86%～3.63%,且检测结果与空气氨国标法检测结果无显著性差异.结论:经改良的检测方法,能够替代工作场所空气氨国标检测方法.