肉豆蔻、麸煨肉豆蔻中总木脂素的含量测定

目的:建立肉豆蔻、麸煨肉豆蔻中总木脂素的含量方法.方法:采用紫外分光光度法,以去氢二异丁香酚为对照品,测定波长275 nm.结果:去氢二异丁香酚质量浓度在1.5～9.0 mg·L-1与吸光度呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率97.6％(n=6),RSD 1.2％.结论:建立的方法简便、快速、重复性好.     

正交试验结合指纹图谱优选补骨脂-肉豆蔻药对醇提工艺

目的优选补骨脂-肉豆蔻药对醇提的最佳工艺条件。方法通过L9(34)正交试验设计,考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数对提取工艺的影响,以HPLC指纹图谱特征峰总面积与补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚的量以及干浸膏得率为综合评判指标。结果最佳醇提工艺为乙醇体积分数50%,乙醇6倍用量,每次提取2 h,提取3次。结论本法为补骨脂-肉豆蔻药对醇提工艺的确定提供了依据。     

HPLC法测定泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚的含量

目的:建立泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚含量的HPLC方法。方法:采用Agilent 5 TC C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(70∶30)为流动相;检测波长为274 nm;流速为1.0 mL/min;柱温:30℃。结果:样品中的去氢二异丁香酚与相邻色谱峰分离度良好,去氢二异丁香酚在0.3569～6.2454μg/mL浓度范围内有与峰面积呈良好的线性关系。结论:经方法学验证方法简单、快速、灵敏、准确,可用于泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚的含量测定。     

HPLC法测定泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚的含量

目的:建立泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚含量的HPLC方法。方法:采用Agilent 5 TC C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(70∶30)为流动相;检测波长为274 nm;流速为1.0 mL/min;柱温:30℃。结果:样品中的去氢二异丁香酚与相邻色谱峰分离度良好,去氢二异丁香酚在0.3569～6.2454μg/mL浓度范围内有与峰面积呈良好的线性关系。结论:经方法学验证方法简单、快速、灵敏、准确,可用于泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚的含量测定。     

肉豆蔻制霜新工艺优选及质量评价

目的: 建立机械压榨法制备肉豆蔻霜的新工艺,并与传统工艺进行比较。 方法: 以出油量及性状为指标,采用单因素试验考察压榨次数和温度对机械压榨工艺的影响。以制霜前后脂肪油、挥发油、总木脂素、去氢二异丁香酚的含量为指标,考察传统法与机械压榨法制霜工艺对肉豆蔻中化学成分的影响。采用HPLC测定去氢二异丁香酚含量,色谱条件为Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相甲醇-水梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1.0 mL·min^-1,进样量20 μL。 结果: 优选的机械压榨制霜工艺为压榨温度80~90 ℃,压榨2次,出油率达30.8%。与生品相比,肉豆蔻机械制霜后脂肪油、挥发油、总木脂素、去氢二异丁香酚的含量均降低,但与传统压榨后含量相近。 结论: 机械压榨法方便、快捷,利于工业化生产,可替代传统压榨法。     

RP-HPLC测定麸煨肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量

目的:建立麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-水(75∶25)为流动相,柱温为室温,检测波长为274 nm。结果:去氢二异丁香酚的进样量在0.075～0.60μg呈现良好现性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.22%(n=6),RSD为1.9%。结论:采用高效液相色谱法测定麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量,方法简便、灵敏、准确,可用于麸煨肉豆蔻饮片的质量控制。     

多波长RP-HPLC法同时测定肥儿丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚

目的建立同时测定肥儿丸(煨肉豆蔻、木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱;以乙腈-水(70∶30)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),274 nm(去氢二异丁香酚)。结果根据回归方程,3种成分线性范围分别为木香烃内酯10.834²16.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506216.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506¹90.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782190.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782¹15.64μg/mL,r2=0.998 9。平均回收率分别为木香烃内酯98.4%,RSD为0.66%(n=6);去氢木香内酯99.1%,RSD为1.16%(n=6);去氢二异丁香酚98.1%,RSD为1.25%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于肥儿丸的质量控制。     

一测多评法同时测定蒙药扎冲十三味丸中4种成分的含量

目的 建立蒙药扎冲十三味丸中4种成分(丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚)的一测多评方法(QAMS),验证该方法在蒙药扎冲十三味丸质量分析中的可行性与科学性。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),以丁香酚为内参物,建立木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子,利用相对校正因子计算蒙药扎冲十三味丸中该3种成分的含量,同时采用外标法(ESM)计算各成分的含量,并比较2种方法之间的差异。结果 木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子(f_S/ii)分别为 0.560 7、0.924 8、0.363 8。一测多评法与外标法测得的3个批次蒙药扎冲十三味丸样品中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚含量的相对标准偏差(RSD)值均小于5.0%,没有显著差异。结论 以丁香酚为内参物建立的相对校正因子准确、易行,一测多评法可用于蒙药扎冲十三味丸中多指标成分的质量评价。     

骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备研究

目的:建立骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备分离方法。方法:通过AB-8大孔树脂柱色谱分离,重结晶,HPLC制备色谱分离纯化,从骆驼蓬子的70%乙醇提取物分离得到一个化合物,通过NMR、M S等波谱方法鉴定该化合物为去氢骆驼蓬碱,经TLC,HPLC-UV,HPLC-ELSD及MS联用等技术检验其纯度。结果:从骆驼蓬子中制备分离的去氢骆驼蓬碱对照品,质量分数98%。结论:本法所得的去氢骆驼蓬碱对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材骆驼蓬子和含骆驼蓬子的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

二神丸中药物炮制前后化学成分含量变化

目的： 建立同时测定二神丸中3种成分含量的HPLC,比较二神丸中药物炮制前后补骨脂素、异补骨脂素和去氢二异丁香酚含量的变化。拟阐明炮制对方中药物化学成分的影响。 方法： 二神丸中的药物补骨脂盐炙,肉豆蔻麸煨,采用HPLC测定2味药炮制前后3种成分的含量变化。 结果： 该测定方法补骨脂素的线性范围0.164~2.05 μg,回收率101.76%,RSD 2.02%;异补骨脂素的线性范围0.115~1.44 μg,回收率96.15%,RSD 1.55%;去氢二异丁香酚的线性范围0.086 4~1.08 μg,回收率99.61%,RSD 1.96%。二神丸中药物炮制后,补骨脂素和异补骨脂素的含量均降低,去氢二异丁香酚的含量亦降低。 结论： 该方法简单准确,重复性好。二神丸中药物炮制后补骨脂素、异补骨脂素和去氢二异丁香酚的含量均发生了一定变化。     

多指标综合评价南五味子木脂素提取工艺

目的:筛选出提取南五味子总木脂素的最佳工艺。方法:采用紫外分光光度法和HPLC法相结合对南五味子总木脂素进行检测,以回流提取方法,采用正交试验设计,以提取时间、乙醇体积分数、溶媒用量、提取次数为因素,分别以总木脂素、五味子甲素、五味子酯甲为评价指标,确定最佳提取条件;结果:用55%乙醇,溶媒用量为16倍,提取时间为60 min,提取次数为2次效果最好。结论:采用多指标综合评价法能够更客观优化南五味子总木脂素工艺条件的提取工艺,为南五味子总木脂素分离纯化研究提供参考。     

暖心胶囊提取工艺研究

目的优选暖心胶囊的提取工艺。方法采用单因素试验与正交试验。正交试验以提取液中人参皂苷Rg1与柚皮苷为指标,乙醇浓度、乙醇用量、提取次数和提取时间为考察因素,优选最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为：用6倍药材量的75％乙醇超声提取2次,每次25min。结论该提取工艺条件稳定、可行。     

红花减压提取工艺优选

目的:优选红花减压提取工艺参数.方法:以羟基红花黄色素A的转移率和干膏率为考察指标,采用正交试验法对加水量、真空度、提取时间及提取次数等因素进行优选,并与常压煎煮法及文献方法进行比较.结果:优选的减压提取工艺为加12倍量水提取3次,每次20 min,系统真空为-0.045 ～-0.055 MPa.减压提取法优于常压煎煮法及文献方法.结论:该优选工艺稳定,可行.     

蒙药白花龙胆花总黄酮提取工艺及醇提物的抗炎活性研究

目的建立蒙药白花龙胆花总黄酮提取工艺,确定其醇提物的抗炎活性。方法根据单因素试验结果,选择乙醇浓度(A)、料液比(B)、提取时间(C)为3个考察因素,每个因素设置3个水平,利用L9(3)4正交表做正交提取试验,以芦丁为对照品,以总黄酮含量为评价指标,确定白花龙胆花总黄酮最佳提取工艺,并通过小鼠耳肿胀实验和肉芽肿实验评价其醇提物的抗炎活性。结果白花龙胆花总黄酮最佳提取工艺为:70%乙醇,料液比1:30,提取时间为20 min,醇提物在一定浓度下具有较强抗炎活性。结论各因素对白花龙胆花中总黄酮提取影响的顺序是料液比>乙醇浓度>提取时间,白花龙胆花醇提物有明显的抗炎作用。     

凉粉草总黄酮提取工艺优化

目的:研究凉粉草中总黄酮的最佳提取工艺。方法:对凉粉草药材采用乙醇回流提取的方法,以槲皮苷为指标,利用分光光度仪测定总黄酮吸光度进行指标控制,采用L9(34)正交实验设计法筛选最佳提取工艺参数。结果:凉粉草总黄酮的最佳提取工艺为10倍量50%乙醇,回流提取2次,每次45 min。结论:本提取工艺方法简单、合理稳定,是凉粉草中总黄酮的最佳提取工艺。     

蚊子草抗氧化物提取工艺优选及抗氧化活性考察

目的:优选蚊子草抗氧化物的提取工艺并测定抗氧化提取物及其纯化物的抗氧化活性.方法:以总黄酮和总酚酸含量为指标,采用正交试验法优选蚊子草抗氧化物的提取工艺;采用DPPH法研究抗氧化提取物及其纯化物的体外抗氧化活性.结果:最佳提取工艺为10倍量65％乙醇加热回流提取3次,每次2.0h;抗氧化提取物及其纯化物的DPPH自由基清除率分别约为70％,90％.结论:优选的提取工艺稳定、可靠;蚊子草抗氧化物及其纯化物具有较强的体外抗氧化活性.     

夏天无提取工艺优化

目的:优选夏天无的最佳提取工艺.方法:以毕枯枯林等4个药效指标成分含量和浸膏得率为考察指标,采用正交设计试验优化提取工艺,采用相关性检验和综合平衡法优选最佳提取工艺.结果:最佳提取工艺为加入11倍量70％乙醇回流提取3次,每次2.5h.结论:优选的提取工艺稳定可行,能够较好保留药效成分.     

超临界CO2萃取穗花大黄中总蒽醌工艺优选

目的:优化超临界CO2萃取穗花大黄中总蒽醌的工艺条件.方法:以萃取压力、萃取温度和萃取时间为考察因素,采用紫外-可见分光光度法测定总蒽醌含量,以大黄萃取物中总蒽醌的含量为评价指标,正交试验优选工艺条件.结果:最佳工艺条件为萃取压力25 MPa,萃取温度50℃,萃取2.0h.提取物中总蒽醌的质量分数23.4 mg·g-1,总蒽醌转移率达91.4％.结论:该工艺稳定可行,可用于穗花大黄总蒽醌的提取.     

多指标综合评价法优选湖北海棠叶中总黄酮提取工艺

目的:优选湖北海棠中总黄酮的提取工艺.方法:以总黄酮及根皮苷含量为指标,采用单因素试验法筛选提取方法和提取次数;以浸膏得率,总黄酮及根皮苷含量为综合评价指标,对主要影响因素乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间进行正交试验优选.结果:最佳提取工艺为8倍量70％乙醇回流提取3次,每次1h.结论:优选工艺稳定可行,可作为湖北海棠中总黄酮的提取工艺.