复方糖浆剂中盐酸异丙嗪和愈创木酚磺酸钾的HPLC测定

建立了同时测定复方糖浆剂中盐酸异丙嗪和愈创木酚磺酸钾含量的HPLC方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0．02mol／L磷酸二氢钾缓冲液(25：75)为流动相，检测波长为249nm。盐酸异丙嗪在浓度10～100μg／ml范围内线性关系良好(r=0．9999)，平均回收率为100．0％(RSD0．65％)；愈创木酚磺酸钾在浓度0.25～2．0mg／ml范围内线性关系良好(r=0．9992)，平均回收率为100．3％(RSD1.23％)。     

HPLC法测定愈创木酚磺酸钾的含量

采用高效液相色谱法测定愈创木酚磺酸钾,以美沙芬为内标,测定波长为265 nm,流动相为乙腈—水(50:50),在0.06～0.48 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法较原紫外测定法专属性强,准确度高。     

布洛芬愈创木酚酯及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定布洛芬愈创木酚酯的含量及有关物质.采用Spherisorb C18色谱柱,流动相为乙腈-水-乙酸(79:20:1),流速1ml/min,检测波长223nm.布洛芬愈创木酚酯在2.5～200μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率99.1%,检测限为5ng.     

愈创木酚磺酸钾原料药异构体组分分析

目的:确定愈创木酚磺酸钾原料药中的组分。方法:离子对HPLC法条件为Diamonsil C_(18)柱(5μm,150 mm×4.6mm),流动相为甲醇-磷酸四丁基铵溶液(50:300),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温为室温。LC/MS~n分析方法的 LC条件为Hypersil C~(18)柱(5 μm,150 mm×5.0 mm),流动相为甲醇-水(30:70),流速0.5 mL·min~(-1),柱温为室温;MS采用负离子检测(ESI),离子源喷射电压设为-4.50 kV,毛细管温度为200℃,鞘气(N_2)压力:0.6 MPa,辅助气(N_2)流速为3 L·min~(-1),采用一级全扫描方式和二级全扫描方式。结果:愈创木酚磺酸钾原料药在离子对 HPLC条件下,出现2个色谱峰,其中t_R=14.65 min的色谱峰为 4-羟基-3-甲氧基苯磺酸,t_R=19.12 min的色谱峰综合使用 LC/MS~n和NMR技术确定为 3-羟基-4-甲氧基苯磺酸。结论:愈创木酚磺酸钾原料药含4-羟基-3-甲氧基苯磺酸钾和3-羟基-4-甲氧基苯磺酸钾2种异构体组分。     

HPLC法测定复方氨酚甲麻口服液中愈创木酚磺酸钾的含量

目的HPLC法进行复方氨酚甲麻口服液中愈创木配合磺酸钾的含量测定。方法采用A g ilen t Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05m o l.L-1磷酸二氢钾溶液(内含0.2%三乙胺,磷酸调节溶液pH 3.0,)(10∶90)为流动相,流速1.0mL.m in-1,检测波长279nm,进样量20μL。结果在HPLC条件下,愈创木酚磺酸钾原料药出现2个色谱峰,HPLC法测得两者的相对校正因子为1∶0.93,采用带校正因子对照品法进行复方氨酚甲麻口服液中愈创木酚磺酸钾的含量测定,该法操作简便,专属性强,回收率为100.0%,RSD为0.27%(n=9)。结论可选用甲醇-磷酸盐缓冲液(含0.2%三乙胺,磷酸调节溶液pH 3.0,10∶90)作为本色谱体系的流动相。本法操作简便,准确可靠。     

HPLC法测定愈创木酚磺酸钾的含量

采用高效液相色谱法测定愈创木酚磺酸钾,以美沙芬为内标,测定波长为265nm,流动相为乙腈-水(50：50),在0．06～0．48mg／ml范围内线性关系良好(r=0．9999),该方法较原紫外测定法专属性强,准确度高。     

愈创木酚磺酸钾的导数分光光度测定

采用一阶导数分光光度法测定伤风止咳冲剂中愈创木酚磺酸钾的含量，不须分离，方法简便，结果满意。平均回收率１００．６％，ＲＳＤ０．２６％，ｒ＝０．９９９９。     

HPLC测定泛酸钙的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定泛酸钙的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾8.34 g与磷酸氢二钾0.87 g,加水1 000 mL溶解,用磷酸调节pH值至5.7)为流动相;检测波长为205 nm。结果杂质峰与主峰能够得到有效的分离,特殊杂质泛解酸的最低检出限为1.33 ng,最低定量限为4.42 ng;3批泛酸钙样品经检测泛解酸含量分别为0.234%,0.222%,0.234%,其他总杂质分别为0.168%,0.165%,0.157%。结论该方法准确可靠,能有效检测出泛酸钙中的有关物质。     

HPLC法检查双氯芬酸钾原料药中的有关物质

目的：建立检查双氯芬酸钾原料药中有关物质含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为UltimateCm流动相为甲醇．4％冰醋酸水溶液（65：35）,流速为lml／min,检测波长为254nm。结果：双氯芬酸钾检测质量浓度线性范围为O．2053～51．3350gg／ml（r=O．9999,n---5）,检测限为1．54ng。结论：该方法简单、灵敏,可用于双氯芬酸钾原料药中有关物质的检查。     

米格列奈钙有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定米格列奈钙的反式异构体和R-异构体。前者采用C18柱,磷酸（pH 2.5）-乙腈（50∶50）为流动相,检测波长210nm。后者采用OA-3300手性柱,流动相为正已烷-氯仿-甲醇-三氟乙酸（25∶75∶1.5∶0.5）,检测波长259nm。米格列奈钙反式异构体和R-异构体的检测限分别为0.08和0.51ng。     

高效液相色谱法测定青霉素盐的有关物质

目的建立青霉素钠（钾）中有关物质检查的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用C18柱,以磷酸盐缓冲液（0．1mol／L磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH至2．5）-乙腈（80：20）为流动相A,以磷酸盐缓冲液（0．1mol／L磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH至2．5）-乙腈（75：25）为流动相B,采用线性梯度洗脱,流速1．0mg／mL,检测波长225nm。结果在所建立的色谱条件下,各色谱峰峰形正常,保留时间适中,主成分峰与各杂质峰分离良好。结论所建立的HPLC法简便、准确、灵敏,可同时对产品中的有关物质进行准确监控。     

高效液相色谱法测定秋水仙碱中有关物质

目的建立测定秋水仙碱中有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Luna C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（38：62）,检测波长为254nm,流速1．0mL／min,柱温20℃。结果降解产物与主峰达到有效分离,样品测定结果符合规定。结论该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于秋水仙碱原料中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定亚胺培南的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定亚胺培南的有关物质。方法采用主成分自身对照法,色谱柱为SHISEDOC18 AQ柱（4．6mm×250mrn,5μm）;以磷酸盐缓冲液（pH7．3）-乙腈（99．3：0．7）为流动相A,磷酸盐缓冲液（pH7．3）-乙腈（75：25）为流动相B,梯度洗脱;检测波长210nm。结果亚胺培南主峰与各杂质峰分离完全,最低检测限为0．5ng。结论该法专属性强,准确,灵敏,可用于亚胺培南有关物质的检查。     

吡拉西坦片中有关物质测定方法的研究

目的：建立测定吡拉西坦片中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（10：90）,检测波长210nm,流量1．0mL·min^-1。结果：吡拉西坦与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论：所建方法简便,专属性强,可用于测定吡拉西坦片中有关物质。     

高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的有关物质

目的建立烯丙雌醇片的有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（95：5）,检测波长为210nm,流速为1．5mL／min。结果烯丙雌醇与强制破坏产生的降解产物的杂质峰分离良好,最低检出量为0．81ng。结论HPLC法准确、灵敏、专属性强,可用于烯丙雌醇的有关物质检查。     

HPLC测定炔雌醚含量和有关物质

目的建立HPLC测定炔雌醚含量和有关物质的方法。方法采用C18柱,以甲醇-水(90∶10)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为279nm。结果炔雌醚的线性范围为0.078 8～0.7884mg.mL-1(r=1.000 0),平均回收率为99.9%,RSD为0.80%(n=9),炔雌醚检测限浓度为0.06 g.mL-1。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为产品质量检测方法。     

美洛昔康中有关物质的HPLC测定

用高效液相色谱法测定美洛昔康中可能存在的5种杂质含量。采用Inertsil ODS-2色谱柱，0．1％磷酸二氢钾(稀NaOH溶液调至pH6．0)-甲醇溶液为流动相梯度洗脱，柱温45℃，检测波长350nm和260nm。     

HPLC测定盐酸氯胺酮原料药中的有关物质

目的 建立HPLC检测盐酸氯胺酮原料药中有关物质的方法。方法 采用Waters Xbridge C18色谱柱,以0.005 mol·L-1己烷磺酸钠水溶液-乙腈-磷酸(90︰10︰0.1)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min–1,检测波长215 nm,柱温30℃。结果 主成分与各杂质间最小分离度>1.5;主成分以及其6个杂质在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999);平均回收率为97.6%～103.0%,RSD为0.8%～2.8%。结论 本方法准确、灵敏、可靠,适用于盐酸氯胺酮有关物质的测定。