HPLC测定益安宁丸中西洋参和三七的有效成分

目的:建立益安宁丸中西洋参和三七所含三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量1.0ml/min;检测波长203nm。结果:三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1对照品均在一定浓度范围内与峰面积成良好的线性关系;三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的加样回收率分别为98.75%、96.47%、96.49%和95.63%,RSD分别为1.41%、1.29%、1.63%和1.86%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于检测益安宁丸中西洋参和三七中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量测定。     

HPLC法测定糖脂清胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量

目的建立复方制剂糖脂清胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法用D_(101)型大孔吸附树脂柱富集纯化制剂中的人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分,采用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分进行含量测定。结果Rg_1、Rb_1、Re和R_1线性范围分别为1．88～11．28μg,1．76～10．56μg,0．294～1．764μg,0．752～2．256μg。该方法回收率Rg_1为101．51%(RSD=0．75%),Rb_1为100．58%(RSD= 0．46%),Re为100．29%(RSD=1．01%),R_1为98．64%(RSD=0．73%)。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分的方法。方法采用HPLC法,同时测定益安宁丸中三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A的含量,采用Shim-pack GIST-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～5 min,5%乙腈;5～12 min,5%～12%乙腈;12～17 min,12%～20%乙腈;17～30 min,20%乙腈;30～36 min,20%～50%乙腈;36～45 min,50%～80%乙腈;45～70 min,80%乙腈;检测波长203 nm(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1)、220 nm(五味子酯甲)、250nm(五味子醇甲)、268nm(丹酚酸B)和270nm(丹参酮Ⅱ_A),体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A检测质量浓度的线性范围分别为0.015～0.150、0.077～0.766、0.006～0.062、0.009～0.092、0.050～0.503、0.067～0.670、0.011～0.108 mg/mL;平均加样回收率分别为99.5%、99.8%、99.2%、98.9%、96.9%、98.8%、97.1%。结论该方法简单、有效、结果准确,可用于益安宁丸中上述7种活性成分的同时测定。     

HPLC法测定稳心颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷的含量

[目的]建立高效液相法(HPLC)同时测定稳心颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷的含量。[方法]采用Agilent1260 DAD高效液相色谱仪,Amethyst C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),乙腈-水为流动相,检测波长为210 nm,流速1 m L/min。[结果]三七皂苷R1对照品在8~247 mg/L线性关系良好,平均回收率为102.69%,RSD=2.74%(n=6);人参皂苷Rg_1对照品在14~422 mg/L线性关系良好,平均回收率为98.72%,RSD=1.85%(n=6);党参炔苷对照品在1.5~42 mg/L线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.94%(n=6);人参皂苷Rb_1对照品在2.65~847 mg/L线性关系良好,回收率为102.11%,RSD=1.96%(n=6);人参皂苷Rd对照品在8~255 mg/L线性关系良好,平均回收率为99.66%,RSD=2.49%(n=6)。[结论]本实验中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd和党参炔苷的含量测定方法稳定可靠,可作为稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷含量测定方法。     

低相对分子质量壳聚糖及其纳米粒对三七总皂苷肠道渗透性的影响

目的利用人结直肠腺癌细胞Caco-2细胞模型,考察低相对分子质量壳聚糖(LMW-CTS)及其纳米粒(LMWCTS-NPs)对三七总皂苷(PNS)肠道渗透性的影响。方法采用固相化壳聚糖酶酶解结合超滤分离技术制备LMW-CTS,渗透凝胶色谱法(GPC)测定其相对分子质量(Mw)。离子凝胶法制备LMW-CTS-NPs,并通过扫描电镜、纳米粒度分析和红外光谱进行表征。建立并验证Caco-2细胞模型,评价LMW-CTS和LMW-CTS-NPs对PNS渗透性的影响。结果 LMW-CTS平均均相对分子质量为5 760,多分散系数为1.42。LMW-CTS-NPs形貌圆整,粒度分布窄,平均粒径为115.5 nm,Zeta电位为+37.1 mV。PNS原料药各组分的表观渗透系数(P_(app),AP→BL)均小于1×10~(-6) cm/s;LMW-CTS组中,三七皂苷R_1(R_1)和人参皂苷Rg_1 (Rg_1)的P_(app)分别提高17.83%和20.29%,其他组分则无明显提升;而LMW-CTS-NPs组R_1、Rg_1、人参皂苷Re (Re)、人参皂苷Rb_1 (Rb_1)和人参皂苷Rd (Rd)的P_(app)比对照组分别提高35.66%、23.28%、29.41%、37.99%和36.00%。结论 LMW-CTS可明显促进R_1和Rg_1的肠道渗透性,但对Re、Rb_1和Rd无明显促进作用;而LMW-CTS-NPs显著提高PNS中主要单体皂苷组分的渗透性,进一步改善PNS的肠道通透性。     

UPLC-MS/MS法同时测定参蛤胶囊中4种皂苷类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定参蛤胶囊中人参皂苷Rb_1、Rg_1、Re和三七皂苷R_1含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEN C_(18)色谱柱(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为30℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,多反应监测模式。结果:人参皂苷Rb_1、Rg_1、Re和三七皂苷R_1的线性范围分别为1.018～20.356 mg·L~(-1)(r=0.999 4)、1.027～20.550 mg·L~(-1)(r=0.999 6)、1.041～20.828 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、0.923～18.468 mg·L~(-1)(r=0.999 6),线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为94.15%～96.18%,RSD为2.67%～3.00%。结论:UPLC-MS/MS法快速、准确、灵敏度高,可用于参蛤胶囊的质量评价及控制。     

三种达玛烷型皂苷的生物药剂学分类及吸收机制研究

目的:探究人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、三七皂苷R_1的生物药剂学分类(BCS)及吸收机制。方法:首先运用Star Drop软件预测三种皂苷的溶解特性及其吸收是否受P-糖蛋白(P-gp)调控,进一步通过实验测定三种皂苷的溶解度,并以Caco-2细胞单层为模型进行双向转运实验,通过研究时间、给药浓度、P-gp抑制剂对模型药物转运的影响,确定其BCS分类及初步吸收机制。结果:人参皂苷Rb_1、Rg_1为高溶解性药物,三七皂苷R_1为低溶解性药物。Star Drop模型预测溶解性与P-gp结果和实际结果存在一定差异。三种药物的表观渗透系数(P_(app))均小于14.96×10～(-6)cm·s~(~(-1)),为低渗透性药物,在Caco-2细胞单层的转运呈时间和浓度依赖性,P_(app(BL-AP)/(AP-BL))均小于1.5。维拉帕米能降低人参皂苷Rg_1和三七皂苷R_1的转运速率,对人参皂苷Rb_1无影响。结论:人参皂苷Rb_1和Rg_1为BCSⅢ类药物,三七皂苷R_1为BCSⅣ类药物。三种药物均以被动转运为主,且转运不受P-gp调控,同时维拉帕米对人参皂苷Rg_1和三七皂苷R_1的转运有抑制作用。     

高效液相色谱法测定温阳活血软胶囊中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定温阳活血软胶囊(由红参、赤芍、薤白等组成)中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量的方法。方法采用HPLC-UV-ELSD法测定,色谱柱Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)。人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的色谱条件为流动相乙腈-水,梯度洗脱,ELSD检测器,漂移管温度60℃,雾化气体为高纯氮气,氮气压力3.0 bar, gain 6;氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰、芍药苷的色谱条件为流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷分别在0.36～9.00μg(r=0.9996)、0.17～4.41μg(r=0.9997)、0.29～7.25μg(r=0.9997)、0.05～1.25μg(r=0.9997)、0.03～0.72μg(r=0.9999)、0.11～2.72μg(r=0.9997)和0.02～0.48μg(r=0.9999)范围内线性关系良好;人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷平均回收率分别为97.53%、97.45%、98.02%、97.19%、96.98%、97.71%和98.28%,RSD分别为1.26%、1.68%、1.47%、1.67%、1.70%、1.14%和2.72%。结论该方法准确、操作简便、灵敏度高,重复性好,可有效控制温阳活血软胶囊的质量。     

三七超微粉的质量标准研究

目的建立三七超微粉的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别三七;使用激光粒度检测仪对粒径进行检测;HPLC法测定三七超微粉中三七皂苷R_1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1含量。结果薄层图谱斑点清晰,可鉴别出与三七的对应斑点;三七超微粉的中位径在15μm以下;三七皂苷R_1在0.535～3.210μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率103.08%,RSD=2.80%;人参皂苷Rg_1在2.225～13.350μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率100.33%,RSD=2.29%;人参皂苷Rb_1在2.205～13.230μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率101.00%,RSD=1.43%%。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于三七超微粉的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定复方丹参片中4种皂苷的含量

目的：建立复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD法,使用C_18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min~-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气流速1.5L·min~-1。结果：目标峰分离良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的线性范围分别为5.14～102.80μg·mL~-1、20.16～322.56μg·mL~-1、40.24～402.40μg·mL~-1、10.06～100.60μg·~mL-1,平均回收率分别为98.1%、96.7%、101.5%和98.1%。结论：该方法简便、准确、耐用性好,可用于复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量的测定。