HPLC-ELSD法测定桔贝合剂中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定桔贝合剂中贝母素甲和贝母素乙含量。方法采用Thermo Hypersil GOLD C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-二乙胺(60∶40∶0.03)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min~(-1);ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.0 L·min~(-1)。结果贝母素甲在0.572~5.720μg(r=0.9998),贝母素乙在0.795~7.950μg(r=0.9996)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.0%(RSD=0.93%)和99.4%(RSD=0.64%)。结论该方法准确可靠、重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。     

HPLC-ELSD法测定消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil C18（200mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水-二乙胺（70∶30∶0.03）为流动相,蒸发光散射检测器。结果：贝母素甲和贝母素乙在1.766～5.520μg（r=0.999 5）和1.280～4.000μg（r=0.999 8）之间线性关系良好,回收率为99.1%和98.6%,RSD为1.8%和2.0%。结论：该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高。     

HPLC-ELSD测定金贝痰咳清颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金贝痰咳清颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法：流动相：乙腈-水-二乙胺（63∶37∶0.03）,流速为1.0mL·min-1色谱柱为TURNER Kromasil 100A C18（4.6mm×250mm,5μm）;SEDEX-75蒸发光散射检测器：漂移管温度40℃,载气压力3.5MPa。结果：贝母素甲、贝母素乙线性范围分别为0.682～10.23μg,0.726～10.89μg,平均回收率分别为96.6%,96.9%;RSD分别为6.0%,6.3%（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

HPLC测定清热止咳颗粒中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC法测定清热止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,ELSD漂移管温度为70℃,增益为4.结果 贝母素甲的线性范围为0.906 ～4.53 μg(r =0.9994),加样回收率为98.93％,RSD =0.59％ (n =6);贝母素乙的线性范围为0.817 ～4.085 μg(r =0.9993),加样回收率为98.28％,RSD=0.97％(n=6).结论 所用方法简便、准确、快速,重复性好,适用于清热止咳颗粒的质量控制.     

HPLC-ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的：建立HPLC—ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的方法,并对市售样品进行考察,制定含量限度。方法：色谱柱：Waters C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙睛-二乙胺-水（70：0．03：30）,流速：1．0ml·min^-1,ELSD参数：漂移管温度90℃,载气流速为2．2L·min^-1。结果：贝母素甲、贝母素乙分别在0．06～0．35μg和0．08—0．50μg范围内线性关系良好。平均回收率（n=6）分别为98．4％,98．9％,RSD分别为1．8％,1．9％。结论：此法简便,快捷,结果可靠,可用于平贝母药材的质量评价,为今后其质量标准的修订提供了依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用 HiQsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为25℃,以乙腈-甲醇-二乙胺(60:40:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,气体流速为2.0 L·min~(-1)。结果:在选定的色谱条件下,以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,贝母甲素和贝母乙素的回归方程分别为 Y=1.557X 1.666和 Y=1.700X 1.571,线性范围分别为0.29～2.80μg(r=0.9996)和0.34～3.40μg(r=0.9999);加样回收率(n=5)分别为99.2%和99.4%,RSD 分别为2.7%和3.1%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制分析。     

HPLC-ELSD法同时测定小儿宝泰康颗粒中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立HPLC-ELSD同时测定小儿宝泰康颗粒中2个指标成分贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.03),流速:1.0ml/min;ELSD参数为漂移管温度:85℃,载气流速:2.2L/min。结果贝母素甲在0.586~5.860μg(r=0.999 6)、贝母素乙在0.564~5.640μg(r=0.999 9)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.44%和98.56%,RSD分别为0.7%和1.0%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于小儿宝泰康颗粒的质量控制。     

可同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法

目的 建立同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法.方法 采用Agilent SB C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测.结果 贝母素甲与贝母素乙的进样量线性范围分别为0.060～2.406 μg(r=0.999 7)和0.071～2.812 μg(r=0.999 6),平均加样回收率分别为97.70%和97.90%,RSD分别为1.07%和1.34%(n=6).结论 所采用的方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分.     

3种贝母类药材贝母素甲和贝母素乙含量测定方法的优化

摘 要 目的： 优化3种贝母中生物碱贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法: 采用混合溶液回流提取,调pH,再用乙醚萃取的方法制备供试品溶液。色谱柱：Shim-pack VP-ODS （250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.02%二乙胺溶液（75∶〖KG-*2〗25）,流速1.0 ml·min^-1,检测器为Alltech 2000ES ELSD,漂移管温度为93℃,载气流速为2.4 L·min^-1。以对照溶液质量浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程。结果: 该方法能有效提取出样品中的生物碱,贝母素甲和贝母素乙分离度良好,在一定范围内,线性关系良好,3种贝母中生物碱加样回收率在95.22%~103.51%之间。结论: 该方法简便易行,通用性良好,易于执行,为其他贝母类生物碱的含量测定提供了参考。     

HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Acclaim 120-C18色谱柱,柱温30℃;乙腈-0.03%二乙胺溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,载气压力30psi。结果在选定的色谱条件下,分别以贝母素甲、贝母素乙峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程分别为Y1=1.5548X1+2.8331(r=0.9998)、Y2=1.3907X2+3.0166(r=0.9997),线性范围分别为30.4~136.8μg/mL、5~35μg/mL;贝母素甲和贝母素乙的平均回收率分别为102.0%、102.2%,方法精密度(RSD,n=6)分别为0.83%、0.80%。结论该法可用于清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定浙贝母中主要生物碱的含量

目的利用HPLC-ELSD测定贝母类药材中的贝母素甲和贝母素乙。方法XTerra RP18色谱柱(150 mm×3.9 mm ID, 5 μm)，流动相为乙腈-10 mmol·L^-1 NH₄HCO₃(浓氨水调至pH 10.10)=A∶B系统，梯度洗脱，以ELSD检测。结果贝母素甲在1.09-4.36 μg，贝母素乙在1.04-4.16 μg与峰面积的对数值呈线性关系，回收率分别为98.96%(n=4)，RSD 1.01%；98.40%(n=4)，RSD 2.63%。结论本方法能够很好地测定浙贝母药材中的主要生物碱贝母素甲、贝母素乙，可用于浙贝母药材的质量控制。     

HPLC测定浙贝母花中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD法测定浙贝母花中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Zorbax EclipseXDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺溶液,梯度洗脱.结果 贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别为0.25～2.0、0.10～0.80 μg·mL-1;加样回收率分别为96.11％ 、91.15％,RSD分别为4.51％、5.79％(n=6);测定了14批浙贝母花中贝母素甲、贝母素乙的含量.结论所用方法准确、简便、灵敏度高,适用于浙贝母花药材的含量测定和质量评价.     

HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6×250mm．5μm）。流动相为甲醇．0．1%甲酸（75：25）,柱温30℃,流速1．0mL·min-1。检测器为ELSD,漂移管温度为74℃。氮气流速为2．1L·min-1。结果本法猪去氯胆酸的线性范围分别为1．056μg-5．280μg（r=0．9997）,平均回收率（n=5）为97．41％,RSD=O．9％。结论方法简便。结果准确,重现性好,可用干胆酸止咳片的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定青霉胺片的含量

目的： 建立青霉胺片含量测定的HPLC-ELSD法。方法:：采用Apollo C18色谱柱( 4.6mm× 250mm,5μm ),流动相为0.1 mol·L -1三氟乙酸溶液-乙腈（91︰9）,柱温25 ℃,进样量20 μL。ELSD低温分流模式检测：漂移管温度65 ℃,载气流速1.5 L·min-1,增益2。结果：青霉胺在0.964 ～2.972 mg·mL-1浓度范围内,浓度对数与峰面积对数线性关系良好;加标回收率结果为99.4%～102.1%,平均回收率100.0%;各辅料与青霉胺均能有效分离;定量限为0.159 μg。31批次青霉胺片测定结果为97.1%～101.5%,服从正态分布。结论：本法操作简单,专属性强,准确度及精密度良好,对环境污染较小。     

HPLC-ELSD测定复方罗汉果止咳冲剂中罗汉果皂苷Ⅴ的含量

目的 建立HPLC-ELSD测定止咳冲剂中的罗汉果皂苷复方罗汉果V的含量的方法。方法 色谱条件是AlltimaTM-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相乙腈-水（23∶77）,柱温30℃,ELSD检测条件,漂移管温度为105℃,气流流量为2.0 L.min 1。结果 罗汉果皂苷Ⅴ进样量在1.608--9.648μg内时,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.634 3X＋12.591（r=0.999 7）,平均回收率为101.36%,RSD为1.29%。结论 该方法准确、专属性强,可用于测定复方罗汉果止咳冲剂中罗汉果皂苷Ⅴ的含量。     

高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定贞芪泡腾片中黄芪甲苷的含量

目的建立用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定贞芪泡腾片中黄芪甲苷的含量。方法采用HypersilODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为1.0 mL.min-1;柱温为40℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,氮气流速为2.8 mL.min-1。结果黄芪甲苷在1.05~5.20μg线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率97.2%,RSD为0.67%。结论该方法操作简单,重现性好,适用于贞芪泡腾片的质量控制。