职业性苯中毒的研究进展

苯是一种芳香族烃类化合物、无色透明、具有特殊芳香味的油状液体。是一种工农业上被广泛使用的有机溶剂,属中等毒类物质,1981年国际癌症研究所(IARC)认为有证据说明苯对人有致癌效应,可     

假败酱叶的化学研究

假败酱(Stachytarpheta indica Vahl.)外用可治疗化脓性溃疡,风湿性炎症,高热及赤痢。也有报导可用于治疗癌症。本文对其叶进行了化学研究。将五月份收集的阴干叶子,先用氯仿提取,继用纯制乙醇回流提取。将氯仿浓缩液通过氧化铝柱层析,用石油醚、苯和氯仿连续洗脱,从石油醚洗脱液,得胡罗卜素烃类化合物及低熔点烃类;用石油醚-苯(10:1)洗脱,得无色固体,熔点258～260°,经混合熔点等测定,证明为无覊萜,用石油醚-苯(1:1)洗     

双波长反射锯齿扫描测定当归中藁本内脂的含量

目的探讨当归中藁本内酯的提取分离和含量测定方法。方法藁本内酯是苯并呋哺酮类化合物，性质极不稳定，易溶于无水乙醇，采用有机溶剂提取双波长反射锯齿法扫描测定其含量（λS=320nm，λR=400nm）。结果藁苯内酯在1．0～5．0μg范围内线性关系良好，r=0．9996，平均回收率为99．4％，RSD为1．98％（n=6）。结论本测定方法简便、快速、准确，便于实际应用。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸双氢麦角毒碱中的有机溶剂残留量

建立一种简便有效的测定甲磺酸双氢麦角毒碱中的有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。5种有机溶剂的回收率在98.1％～105.2％之间;相对标准偏差均小于6％;最低检出限为5.2×10~(-5)～2.5×10~(-3)。     

基于受体配体结合技术研究酸枣仁镇静催眠活性成分

目的利用受体配体结合法探索酸枣仁中镇静催眠的活性成分,以及该成分的镇静催眠作用机制与苯二氮卓受体的关系。方法首先,对酸枣仁中的化学成分进行乙醇粗提;其次,制备Wistar大鼠脑组织匀浆液;根据受体-配体结合原理,采用体外饱和分子竞争的方法,利用高浓度的地西泮作为阳性竞争药,竞争低浓度的酸枣仁中可与脑组织中苯二氮卓受体结合的配体化合物;收集这些镇静催眠有效化合物,利用HPLC和LC-MS方法对酸枣仁与脑组织孵育提取化合物、地西泮与脑组织孵育提取化合物、地西泮+酸枣仁与脑组织孵育提取化合物进行谱图表征差异性分析鉴定,以确认被地西泮竞争置换出的酸枣仁中的有效镇静催眠化合物。结果 HPLC检测结果显示,与地西泮组、酸枣仁+地西泮组对比,酸枣仁作用组在出峰时间2.71min和46.87min处出现特殊峰。LC-MS检测结果表明,酸枣仁中与苯二氮卓受体结合的配体化合物分别为274.28 m/z、453.34 m/z、496.34 m/z和608.38 m/z,根据酸枣仁指纹图谱的比对这些化合物可能是脂肪酸类物质和三萜类化合物。结论利用受体配体结合技术的原理,结合HPLC和HPLC-MS分析技术研究酸枣仁中镇静催眠活性成分,实验结果发现,酸枣仁中镇静催眠的活性成分可能是脂肪酸类物质棕榈酸(palmitic acid,C_(16)H_(32)O_2)、三萜类化合物麦珠子酸(alphitolic acid,C_(30)H_(48)O_4)和斯皮诺素(spinosin,C_(28)H_(32)O_(15)),这3种化合物由于与地西泮竞争结合苯二氮卓受体,可能具有类似的镇静催眠作用,这为进一步开发新型镇静催眠药奠定了理论基础。     

有机溶剂苯中毒的诊治

<正>苯系单环芳香烃类有机化合物,由煤焦油提炼或石油裂解经粗制及精炼而成,是重要的有机溶剂和稀释剂．系重要的化工原料。 1 苯的工业应用与作业人员的接触机会苯可制造苯乙烯、苯酚,合成染料及农药六六六等。常用的油脂、橡胶、树脂及塑料和工业生产中广泛应用的油漆,其溶剂和稀释剂都含苯,粘胶     

HPLC法测定人血浆中苯溴马隆浓度

目的:建立人血浆中苯溴马隆浓度的HPLC测定方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇.水.三乙胺(48:52:0.02),流速1ml·min~(-1);紫外检测波长357 nm;以香豆素为内标,采用乙腈直接沉淀蛋白后进样。结果:苯溴马隆的线性范围为0.01～0.5 mg·L~(-1)(r=0.999 2);提取回收率为103.5%,106.8%,方法回收率为109.5～113.2%,日内和日间RSD分别小于7.0%和9.5%结论:本法操作简便、灵敏、准确,可用于临床治疗度高。     

从芹菜中分离出一种新的二氢呋喃香豆素

作者从芹菜(Aplum graveolens L.)的干燥种子的苯提取物中分离出化合物A和B. 化合物A为无色针状结晶,mp.172～3°,[α]22 D-12.83,(C=0.936,甲醇)分子式C_(14)H_(14)O_.它的质量和UV、NMR等数据与从大叶牛防风(Heracleum mantegezzianum Somm.     

中药沙参中的二个新的三萜化合物

中药沙参(Adenophora triphylla var japonica)的根具有镇痛、消炎和止咳作用。作者从其根中分离得二个新的三萜化合物,分别命名为Methyl adeno-phorate (Ⅰ)和Triphyllol(Ⅱ)。植物根(10kg)在室温下用甲醇提取三次,合并甲醇提取液,减压浓缩得浸膏(1140g),加水,用乙醚萃取5次,浓缩后得提取物(120g)。通过硅胶柱层析,依次用石油醚-苯(1:1)和苯洗脱。苯洗脱液经乙醇重结晶,得无色板状结晶(340mg),为methyl adenopho-rate(Ⅰ),熔点144～145°,C_(31)H_(48)O_3,[α]_D-92.5°,MSm/e:468(M~+),λ_(max)~(乙醇)nm(logε)225(4.05),经X-     

高效液相色谱法测定人血浆中复方氨酚帕马溴的含量

目的:建立快速测定人血浆中复方氨酚帕马溴含量的高效液相色谱法。方法:在盐酸酸性条件下用乙酸乙酯对血样进行提取,采用Diamonsil ~(TM)C_(18)柱,以茶碱为内标,同时测定血浆中对乙酰氨基酚和帕马溴的浓度。流动相:0．2％三氟乙酸水溶液:乙腈=87:13(V/V);检测波长:0．00～8．00 min为249 nm,8．01～13．00 min为278 nm。结果:对乙酰氨基酚和帕马溴的保留时间分别为5．9 min和11．3 min, 2药的线性范围都是0．02～20 mg·L~(-1),提取回收率大于60％(n=5),方法回收率大于90％(n=5),日内、日间RSD小于7．5％(n=5)。结论:本试验方法简便快速、灵敏准确,适用于复方氨酚帕马溴制剂药动学、生物等效性研究。     

HPLC法分析地尔硫

本文报告的方法可将地尔硫与反式地尔硫、七种已知和数种未知化合物相分离。除一种起始中间体其灵敏度约为2％外,其他化合物的最小检测量均小于0.1％。该测定方法的变异系数为0.15％。四批原料药和四批片剂中各有关化合物测得结果均小于0.25％。实验采用Varian Vista 5560型液相色谱仪,于波长240nm处进行紫外检测;Waters μ-Bondapak C_(18)柱(3.9×300mm,id)。流动相     

一种用作食品添加剂的新抑菌剂

一种抑菌剂的活性成分为糖脂,包括一种或多种新的2,3,4-三-O-乙酰葡萄糖,结构(如图),其中,R_1R_2和R_3是具有3～30个碳的链烷酸或可有支链的链烯酸衍生的脂肪酸残基。糖脂最好是从番茄属植物Lycopersiconpennellii Corr.的表皮中提取,即用氯仿、己烷、二氯甲烷等有机溶剂提取其叶、茎、蒂、芽或果的表皮。提取物一般含85％～95％糖脂,5％～10％烷烃和1％或低碳萜类,可以     

盐酸伪麻黄碱中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法测定盐酸伪麻黄碱中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等6种有机溶剂的残留晕。采用程序升温，甲醇为溶剂，各有机溶剂的平均同收率分别为101．5％、104．5％、101．4％、98．0％、99．4％和100．1％，RSD为6．1％、7．0％、5．3％、6．5％、4.8％和5．2％。     

银杏叶中黄酮类化合物提取的研究

银杏叶中黄酮类化合物的含量较高,近年来黄酮类化合物的提取方法主要有:有机溶剂提取法、超声波提取法、超临界流体萃取法、微波提取法以及酶提取法等。本文就银杏叶中黄酮类化合物提取工艺进行了综述。     

鬼臼属植物Podophyllum pleianthum中的异鬼柏苦酮

从中国台湾省的药用植物 P.pleianthum 中曾分离得几个具有抗肿瘤活性的木脂体化合物。作者从该植物的根和根茎的苯提取液中分得一新的酮基木脂体。取苯提液经柱层析和制备性薄层层析分离,从甲醇得无色针状结晶,得率为0.013%。分子式 C_(22)H_O(20)O_8,熔点170～172°,[α]_D-273°(氯仿)。经 UV、IR、NMR、MS 等分析及与已知合成化合物对照,确定为异鬼柏苦酮(I,Isopicropodo-phyllone)。     

反相HPLC法测定越桔明片中没食子酸的含量

目的:测定越桔明片中没食子酸(C_7H_6O_5)的含量。方法:HPLC法,C_(18)-ODS2柱,0.2％甲醇/乙腈-0.1％磷酸和0.1％三乙胺(3:97)为流动相,检测波长220nm。结果:没食子酸在92～736ng范围内呈良好线性关系,回归方程Y=1.414×10~4 6.642×10~3X,r=0.999 9,平均回收率99.7％,RSD=4.3％(n=5)。结论:方法简便、灵敏、重现性好,适用于植物鞣质化合物中没食子酸的含量测定。     

米仔兰中的米仔兰碱和米仔兰碱醇的化学防癌作用

长形肉豆蔻 Myristica argentea Warb.含有多种木脂素。作者从该植物汽油提取物中分离鉴定了4种木脂素,分别为 threo-aus-trobailignan-5(1,C_(20)H_(22)O_4)、erythro-aus-trobailignan-6(2,C_(20)H_(24)O_4),内消旋二氢愈创木酸(3,C_(20)H_(26)O_4)和樟皮碱B(4,C_(20)H_(24)O_5)。化合物1～3属于二苄基丁烷类木脂素,化合物4为二芳基四氢呋喃类化合物。化合物1和4系首次从该植物中分得。还分得去甲二氢愈创木酸(NDGA,5)。     

顶空毛细管气相色谱法测定拉夫替丁中的残留溶剂

目的 建立拉夫替丁中乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三氯甲烷、苯、吡啶与甲苯等9种有机溶剂残留量的检测方法.方法 用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-624(30.0 m×0.53mm,3.0 μm)毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度260℃.结果 有机溶剂均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.998 5～0.999 9,平均回收率为97.0％ ～ 101.6％.结论 该方法灵敏、准确、可靠,可用于拉夫替丁的质量控制.     

导数分辨分光光度法测定药物(Ⅳ)——1,4-苯二氮 混合物的分析

1,4-苯二氮(艹卓)化合物(BDZs)二氮(艹卓)环上1,2,3位的结构差异可显著影响300～500nm 的光谱带。采用一阶和二阶导数紫外光潜(△_1和△_2)法可在合适 pH 条件下对BDZs(Ⅲ:利眠宁,Ⅳ:去甲羟安定,Ⅴ:安定,Ⅵ:去甲安定)及相关二苯酮(Ⅰ:2-氨基5-氯-二苯酮,Ⅱ:2-甲氨基-5-氯-二苯酮)混合物中的单一化合物进行选择性测定。尿液的提取取适量Ⅰ～Ⅵ的甲醇溶液与15g NaCl 加入60ml 尿液中,涡流振荡,氯仿提取(20ml×3),总有机相以 Na_2SO_4脱水、干燥,残渣加1.5ml 甲醇溶解,取甲醇液250μl 稀释至750μl,按下述方法对各化合物作定量测定。总混合物测定基于△_2,在中性甲醇中于450nm 对Ⅰ、Ⅱ定量、定性分析,BDZs不干扰;在中性溶液中于380.5nm 处测定Ⅲ,其它化合物在此波长处无明显吸收;中性和酸性(0.01mol/L HCl)甲醇溶液中Ⅳ,Ⅴ及Ⅵ有相似的定性(峰位置)及定量(摩尔     

顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留

目的 建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂(正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×1.0 mm,0.53 μm),载气为高纯氮气;顶空温度为70℃,顶空时间30 min;柱温自30℃恒定5 min,以10℃/min升温速率升至200℃,恒定5 min;氢火焰离子检测器(FID),温度为250℃.结果 7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4～0.999 8),精密度RSD均小于5.0%,被测组分的平均回收率在99.16%～102.0%之间.结论 该方法操作简便、快速、准确度高,可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物.