RP-HPLC法测定白术内酯Ⅰ脂质体的体外释放度

目的 建立以反相高效液相色谱法测定白术内酯Ⅰ脂质体的体外释放度的方法.方法 采用溶出度第三法考察脂质体的体外释放过程.色谱条件为:色谱柱:AgilentZORBAX-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇:乙腈:0.2%磷酸溶液(48:5:47);流速1.0 ml/min;检测波长222 nm.结果 药物的体外释放以对数正态分布方程拟合最好.结论 该方法简便、易操作,可作为白术内酯Ⅰ脂质体体外释药的研究.     

RP-HPLC测定香砂养胃丸中白术内酯Ⅰ的含量

目的：建立香砂养胃丸中白术内酯Ⅰ的含量测定方法;方法：采用反相高效液相色谱法,使用Ｃ１８柱,甲醇－水（６０：４０）为流动相,检测波长：２２０ｎｍ。结果：此方法线性关系良好,平均加样回收率为９９．５４％。结论：方法简便可靠,精度高,分离度好,可用于香砂养胃丸质量控制。     

白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ对唾液淀粉酶活性的影响

目的通过研究白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ对唾液淀粉酶活性的影响来探讨白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ是否是白术健脾的有效成分。方法采用红色染色淀粉法测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ对酶活性的影响。结果白术内酯Ⅰ具有增强淀粉酶活性的作用。结论白术内酯Ⅰ可以作为白术健脾运脾的有效成分之一。     

白术不同采收期内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的动态变化研究

目的以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的量作为指标,考察不同采收期白术内酯量的动态变化,为其标准化栽培及采收加工技术提供科学依据。方法采用HPLC法测定白术中的3种内酯成分。白术内酯Ⅰ和Ⅲ色谱柱:xBridge-C18柱;流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:220 nm;体积流量:1.0 mL/min;白术内酯Ⅱ色谱柱:Kromasil-C18柱;流动相:甲醇-水(80∶20);检测波长:276 nm;体积流量0.6 mL/min。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ平均回收率分别为103.52%、88.16%和99.61%;RSD分别为0.37%、1.8%和0.16%。不同采收期白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的变化与采样时期具有相关性。结论白术中白术内酯量最高的时期在5月下旬至6月上旬摘蕾前。     

硫磺熏蒸和鼓风烘制对鲜品白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的影响

目的:建立HPLC-PDA同时测定白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法,比较不同温度鼓风烘制与硫熏白术中这2种成分的含量,探究代替硫磺熏蒸的最佳温度鼓风烘制保存的加工方法。方法:不同温度鼓风烘制和硫磺熏蒸的白术提取物的分析采用InertsilODS-SP色谱柱,流速1.0 m L·min~(-1),流动相乙腈-水(52∶48),检测波长220 nm。结果:白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的线性范围分别为20.4~326.4,20.9~334.4 ng(r0.999 5),加样回收率分别为99.43%和99.20%,RSD分别为0.2%和0.3%。70℃烘制的白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量最高。结论:高温鼓风烘制及硫磺熏蒸均会减少白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量,建议采用70℃鼓风烘制法替代硫磺熏蒸作为白术的加工方法,该方法便捷、可靠、安全,为白术的质量控制提供参考。     

白术中白术内酯Ⅰ的超临界CO2萃取工艺研究

目的探讨超临界CO2流体萃取白术中白术内酯Ⅰ的方法,并建立白术内酯Ⅰ高效液相色谱测定方法。方法考察了萃取压力、解析压力等7个因素对白术中白术内酯Ⅰ的超临界CO2流体萃取的影响。采用高效液相色谱法对白术内酯Ⅰ进行HPLC分析。色谱柱HypersilODS2,流动相甲醇-水(70∶30),体积流量1.0mL/min;检测波长220nm。结果以10%乙醇为携带剂,药材粒度60目,萃取压力25MPa,解析压力5MPa,萃取温度40℃,解析温度30℃的条件下萃取4h为最佳工艺。结论超临界萃取法提取白术中白术内酯Ⅰ耗时少、准确、效率高,可用于工业化大生产和小规模试验。建立的白术超临界提取物中白术内酯Ⅰ的测定方法简单、灵敏、结果可靠。     

HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立测定白术不同炮制品中白术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为220nm(白术内醣Ⅰ、Ⅲ)、276nm(白术内酯Ⅱ);进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别在1.14-114、0.776-77.6、3.21-321μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的总量分别是1.3261、1.5910、1.5348、1.7380mg/g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ有一定影响。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮的含量

目的:建立波长切换技术同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮等多成分含量的HPLC-DAD分析方法。方法:HPLC-DAD梯度洗脱-波长切换法;色谱柱:Waters Sunfire C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:220nm(白术内酯Ⅰ、Ⅲ及苍术酮),276nm(白术内酯Ⅱ);进样量:10μL;流速:1.0mL/min;柱温:30℃。结果:白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮线性关系良好,加样回收率分别在98.48%-102.80%、96.72%-102.40%、95.19%-100.70%、97.15%-100.90%,平均加样回收率分别为100.40%(RSD=1.7%)、99.48%(RSD=1.8%)、97.47%(RSD=1.8%)、98.90%(RSD=1.3%)。结论:本方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,可用于白术的质量评价。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量

目的：建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法。方法：采用反相高效液相色谱法,以白术中白术内酯Ⅰ为指标成分,对白术中白术内酯Ⅰ的进行HPLC分析,色谱柱：Hypersil ODS（4.6mm×250mm,25μm）,流动相：甲醇-水（68∶32）,流速：1ml.min^-1;紫外检测波长：220nm;柱温：室温;进样量：20μl。结果：测定了白术内酯Ⅰ的含量,平均回收率为98.96%,RSD为1.45%。结论：本方法简单、灵敏、结果可靠,可以作为白术质量控制的定量指标之一。     

索氏提取法提取白术内酯Ⅰ的工艺研究

目的 建立白术内酯Ⅰ索氏提取的最佳工艺.方法 采用正交设计优化的索氏提取工艺,以石油醚为提取溶剂,从白术(炒)中提取白术内酯Ⅰ,高效液相色谱法测定提取物中白术内酯Ⅰ的含量.结果 采用索氏提取法提取白术(炒)中白术内酯Ⅰ的最佳工艺为白术(炒)的粒度为80目,加120 ml石油醚提取12 h.结论 所确定的炒白术中白术内酯Ⅰ提取工艺合理可行,值得进一步向工业化生产推广.     

肺靶向穿心莲内酯脂质体的制备及体外释放特征

目的:研究肺靶向穿心莲内酯脂质体的制备方法并考察其体外释药性质。方法:采用薄膜—冻融法制备穿心莲内酯脂质体;高效液相色谱法测定包封率;用透析法考察药物体外释放性质。结果:制得的脂质体平均粒径为6.325μm,包封率大于75%,稳定性好。药物体外释放符合Higuchi方程。结论:采用薄膜—冻融法可制得具有较高包封率及稳定性的穿心莲内酯脂质体,有助于提高穿心莲内酯的肺靶向性。     

异长春花碱脂质体的制备及体外释放度考察

目的:制备异长春花碱脂质体,并考察其体外释放特性。方法:采用薄膜分散法制备异长春花碱脂质体,考察脂质体形态、粒径分布,透析法测定异长春花碱注射液和异长春花碱脂质体释药的差异。结果:异长春花碱脂质体平均粒径149.2 nm,透射电镜可以明显观察出脂质体的双分子层结构。异长春花碱脂质体和注射液的体外释放规律均符合Higuchi方程,脂质体在24 h内累积释放完而异长春花碱溶液在10 h内累积释放完全。结论:制备的VRB脂质体粒径均匀,外观良好,具有一定的缓释效果。     

改良辅料Ⅰ与其他辅料配伍对喘平提取物缓释片释放度的影响

目的:阐明改良辅料Ⅰ与其他辅料配伍后黏度变化对缓释制剂体外释放度的影响。方法:以喘平方提取物为模型药物,糊精为填充剂,与不同用量改良辅料Ⅰ(40%,45%,50%)配伍制备喘平缓释片(处方A,B,C);以最佳比例将改良辅料Ⅰ与不同填充剂[乳糖、糊精-糖粉(1∶1)、淀粉-糖粉(1∶1)、微晶纤维素]配伍制备喘平缓释片(处方D,E,F,G),采用HPLC测定喘平缓释片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和东莨菪碱的释放度,利用相似因子法考察各成分间的均衡释放。结果:辅料Ⅰ扭矩10%。改良辅料Ⅰ黏度218.3×10-3Pa·s。处方A,B,C的黏度分别为105×10-3,265×10-3,540×10-3Pa·s,缓释片基本释放完全时间分别为6,8,10 h;处方C溶完时间符合要求,10 h时盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和东莨菪碱累计释放度分别为97.21%,96.79%,94.21%,成分间释放因子(f2)依次为75.08,71.42,61.88,均衡释放效果较好。处方D,E,F,G黏度分别为400×10-3,435×10-3,475×10-3,808.3×10-3Pa·s,缓释片基本释放完时间分别为8,10,10,2 h;处方F溶完时间符合要求,10 h时3种成分释放度分别为98.40%,97.92%,97.99%,成分间f2分别为74.78,74.65,74.70,均衡释放效果较好。结论:改良辅料Ⅰ能满足均衡释放的要求,不同辅料的配伍会影响喘平缓释片的体外释放行为。不同用量改良辅料Ⅰ与糊精配伍时,黏度与释放度呈正相关;与不同填充剂配伍时,黏度与释放度未呈正相关关系。     

HPLC同时测定黄芪白术药对提取物毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量

目的:建立黄芪白术药对提取物中毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ 3种成分HPLC同步测定新方法.方法:选用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm)色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min-1;检测波长220 nm.结果:毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r ＞0.9995,仪器精密度和稳定性RSD均小于2％,3种成分的回收率在97％～103％(n=3).测定了6批白术黄芪药对中的毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量.结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量白术黄芪药对的3种成分.     

穿心莲内酯缓释滴丸的制备及其体外释放度

目的研究穿心莲内酯缓释滴丸的制备工艺,并考察其体外释放度。方法以硬脂酸为缓释基质,PEG6000为速释基质,采用熔融法制备穿心莲内酯缓释滴丸。采用正交试验法,以丸重差异、圆整度、载药率为指标,优选制备工艺,并进行体外累积释放度的测定。结果最佳处方和制备工艺条件为:药物与基质配比为1∶3.5,基质配比硬脂酸-PEG6000为1∶4,滴距为12 cm,冷凝温度为8℃,料液温度为90℃;缓释滴丸在体外释放达12 h,符合一级动力学模型。结论该缓释滴丸处方工艺稳定可行,缓释效果良好。     

HPLC法测定归脾丸中白术内酯Ⅰ的含量

目的:建立归脾丸中白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法:色谱柱:kromasil C18柱;流动相:甲醇-水(55:45);检测波长:220 nm;流速:1.0 ml.min-1。结果:白术内酯Ⅰ线性范围为2.08~31.2μg.ml-1,r=0.9994,回收率为95.43%,RSD%=1.51%。结论:本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制归脾丸中白术内酯Ⅰ含量的作用。     

阿魏酸脂质体的体外释放度考察

目的:通过优化处方和工艺制备缓释、长效的阿魏酸脂质体植入制剂。方法:采用HPLC测定阿魏酸含量,流动相乙腈-0.1%磷酸(22∶78),检测波长324 nm。运用醋酸钙主动载药技术制备阿魏酸脂质体,使用透析法考察阿魏酸脂质体的释放度。通过单因素试验考察磷脂材料、胆固醇含量、粒径及不同血液成分对阿魏酸脂质体释放度的影响,利用温敏凝胶技术进一步延长阿魏酸脂质体的缓释效果。结果:阿魏酸脂质体选择氢化大豆磷脂(HSPC)为脂质体膜材,HSPC与胆固醇的摩尔比4∶1,超声时间1 min,脂质体平均粒径397.7 nm,可实现12 h缓释效果,血液成分能够加速脂质体的释放但不同血液成分无显著性差异。采用温敏凝胶技术可延长阿魏酸脂质体的缓释效果,体外释药符合Higuchi方程且持续释放时间48 h。结论:胎牛血清和大鼠血浆可替代人血清用于阿魏酸脂质体的释放度考察。通过控制脂质体的处方与工艺因素,并结合温敏凝胶技术可实现阿魏酸脂质体的缓释、长效。     

丁沉透膈丸中和厚朴酚、厚朴酚、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和儿茶素的测定

目的采用HPLC法测定丁沉透膈丸(厚朴、白术、丁香、沉香、木香、香附、砂仁、草豆蔻、陈皮、麦芽、广藿香、青皮、法半夏、云曲、茯苓、甘草)中和厚朴酚、厚朴酚、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和儿茶素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量0.7 mL/min。和厚朴酚与厚朴酚的测定以乙腈为流动相A,流动相B为2%冰醋酸溶液(V/V),检测波长294 nm;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的测定以甲醇-乙腈(1∶1)为流动相A,流动相B为0.1%磷酸水溶液,检测波长220 nm;儿茶素的测定以甲醇-0.5%冰醋酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长278 nm。结果和厚朴酚与厚朴酚分别在0.032 4⁰.648 0μg(r=0.999 6)、0.021 80.648 0μg(r=0.999 6)、0.021 8⁰.436 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.17%、99.29%,RSD(n=9)分别为0.84%、1.04%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.006 80.436 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.17%、99.29%,RSD(n=9)分别为0.84%、1.04%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.006 8⁰.136 0μg(r=0.999 4)、0.010 20.136 0μg(r=0.999 4)、0.010 2⁰.204 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.02%、99.15%,RSD(n=9)分别为0.69%、0.75%;儿茶素在0.004 60.204 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.02%、99.15%,RSD(n=9)分别为0.69%、0.75%;儿茶素在0.004 6⁰.092 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.30%,RSD(n=9)为0.69%。结论该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC-DAD法测定八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量

目的:探讨八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法:选取DIKMA Diamonsil C_(18)(2)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,DAD检测(200～400 nm):6,7-二甲氧基香豆素的检测波长为340 nm,白术内酯Ⅲ的检测波长为220 nm,白术内酯Ⅰ的检测波长为275 nm。进样量为5μL,流动相为水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果:6,7-二甲氧基香豆素在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R~2=1. 0000)、白术内酯Ⅲ在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R~2=1. 0000)、白术内酯Ⅰ在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R~2=1. 0000),其精密度、稳定性、加样回收率均符合含量测定要求。结论:本方法简单易行,准确可靠,可有效用于八味茵术颗粒剂的质量控制。     

白术内酯Ⅰ抑制MAPK/NF-κB信号通路改善对乙酰氨基酚诱导的小鼠急性肝损伤北大核心CSCD

该文旨在揭示白术内酯Ⅰ改善对乙酰氨基酚(acetaminophen,APAP)诱导的小鼠急性肝损伤作用及潜在机制。将C57BL/6J小鼠随机分为对照组、APAP组(APAP 500 mg·kg^(-1))、APAP+白术内酯Ⅰ低剂量组(APAP 500 mg·kg^(-1)+白术内酯Ⅰ60 mg·kg^(-1))、APAP+白术内酯Ⅰ高剂量组(APAP 500 mg·kg^(-1)+白术内酯Ⅰ120 mg·kg^(-1))。通过腹腔注射APAP 500 mg·kg^(-1)诱导小鼠发生急性的肝损伤,白术内酯Ⅰ先于APAP处理2 h进行灌胃干预,对照组接受等剂量溶剂灌胃及腹腔注射。通过检测小鼠血浆谷丙转氨酶(ALT)和谷草转氨酶(AST)水平和肝脏组织HE染色评价白术内酯Ⅰ对APAP诱导的肝损伤的保护作用;检测小鼠肝脏组织中丙二醛(MDA)、谷胱甘肽(GSH)含量及过氧化氢酶(CAT)的活力,评价白术内酯Ⅰ对APAP诱导的肝脏氧化应激的影响;采用Western blot检测肝脏p38丝裂原活化蛋白激酶(p38 mitogen activated protein kinase,p38 MAPK)、c-jun N末端激酶(c-jun N-terminal kinease,JNK)和核因子-κB p65(nuclear factor kappa-B p65,NF-κB p65)信号通路蛋白表达水平,通过real-time PCR检测肝脏组织中炎症因子白细胞介素-1β(IL-1β)、白细胞介素-6(IL-6)的基因表达水平。与APAP组相比,白术内酯Ⅰ低、高剂量组均能显著降低APAP诱导的血浆ALT及肝脏MDA水平上升,并增加肝脏CAT活性和GSH含量。研究表明白术内酯Ⅰ可以显著抑制APAP上调的MAPK磷酸化水平及NF-κB p65,并且降低NF-κB p65下游靶点IL-1β、IL-6的转录活性。白术内酯Ⅰ可改善APAP诱导的小鼠急性肝损伤,其作用机制可能与抑制APAP激活的MAPK/NF-κB p65信号通路有关。