QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定母乳中9种全氟化合物

目的建立母乳中9种全氟化合物的QuEChERSEMR-Lipid净化-UPLC-MS/MS方法。方法加入内标物的母乳样品经离心、QuEChERSEMR-Lipid试剂包净化,净化液经氮吹定容后,使用UPLC-MS/MS测定。结果 9种全氟化合物在测定浓度范围内线性关系良好,各测定组分相关系数r0.998,方法加标回收率范围79.5%~105.2%,方法精密度范围7.8%~13.2%,测定9种全氟化合物的检出限范围0.02~0.05μg/kg,定量限范围0.06~0.16μg/kg。结论该方法具有较高的灵敏度、准确度及精密度,前处理过程简单,重现性好,适用于母乳中9种全氟化合物的测定。     

饮用水中三氯生和三氯卡班残留的固相萃取-超高效液相色谱-质谱测定法

目的建立生活饮用水中三氯生(triclosan,TCS)和三氯卡班(triclocarban,TCC)残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法水样经0.45μm滤膜过滤后,采用Oasis HLB固相萃取柱进行富集净化,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式检测。结果三氯卡班、三氯生的线性范围分别为0.01~10.0μg/L、0.1~100μg/L,所得回归方程线性均较好(r≥0.999 8);方法检出限分别为0.07、0.02 ng/L,定量下限分别为0.23、0.07 ng/L,平均回收率分别在61.6%~101.8%和78.6%~97.8%之间,RSD分别在2.4%~4.7%和2.2%~4.1%之间。结论该方法灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中三氯生和三氯卡班残留的测定。     

人血清中18种全氟烷烃化合物UPLC-MS/MS的测定

目的建立人体血清中18种全氟化合物的液液萃取—超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品首先进行离子对液液萃取,经氮气吹干后,用甲醇复溶,最后用UPLC-MS/MS,在负离子条件下,采用多反应监测模式(MRM)进行分析检测。结果 18种全氟化合物在(0.01～5) ng/mL(PFOS为0.01～25 ng/mL)浓度范围内具有良好线性,相关系数(r)均大于0.998。该方法的检出限(LOD)在(0.01～0.1) ng/mL之间,定量限(LOQ)在(0.05～0.5) ng/mL之间。该方法的加标回收率良好,在71.4%～119.8%之间,平行样品间相对标准偏差小于15%。为验证方法的可靠性,采用四种国际认可的质控样品进行实验,结果与已有文献报道值和质控样品给出值相当。结论该方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,而且操作简便,可以实现对人体血清中18种全氟化合物的同时准确定量分析。     

去磷脂快速萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测人血中双酚A水平

目的建立去磷脂快速萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人体血液中双酚A水平的检测方法。方法人体血液样本在酸性条件下通过酶解(β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶)和去磷脂固相萃取相结合的方法进行前处理,采用美国五氟苯基液相色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离后,于电喷雾负离子源(ESI-)和多反应监测(MRM)模式下进行测定。结果双酚A在0.1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,R~20.999,检出限(LOD)为0.05 ng/mL,定量限(LOQ)为0.15 ng/mL。在0.5、5、50 ng/mL加标水平下,平均回收率为87.3%~112.1%。日内和日间精密度分别为3.3%~8.2%,4.9%~10.7%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好、回收率高、操作简单,可作为人体血液中双酚A快速检测方法。     

大体积固相萃取浓缩-超高效液相色谱串联质谱法测定水中11种全氟化合物

目的:建立大体积固相萃取浓缩-超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定11种常见全氟化合物的方法。方法:大体积水调pH近中性后,经Waters WAX固相萃取小柱富集净化,使用串联四极杆电喷雾离子源负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,2 mmol/L醋酸铵水溶液-2 mmol/L醋酸铵甲醇溶液为流动相,内标法进行定量。结果:在1.0μg/L-50μg/L范围内的线性良好,11种全化氟化合物的方法最低检出限为0.02 ng/L-0.5 ng/L,回收率能达到71%~103%。结论:本方法操作简单、快速、自动实现对水中全氟化合物的测定。     

全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定生活饮用水中痕量臭味物质

目的建立全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定生活饮用水中痕量臭味物质2-甲基异冰片(2-MIB)和土臭素(GSM)的检测方法。方法在选定的顶空固相微萃取条件下,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析。结果该方法的线性范围为5 ng/L~100 ng/L,相关系数在0.999以上,GSM和2-MIB的检出限(S/N=3)分别为0.05 ng/L和0.15 ng/L,定量限(S/N=10)分别为0.15 ng/L和0.49 ng/L。超纯水加标和水源水加标回收率为88.5%~120%,相对标准偏差RSD为1.2%~13.6%。结论相比2016年生活饮用水臭味物质检测的国家标准方法,本方法具有简便快速、灵敏度高、自动化程度高等优点,检出限更低,更适用于蓝藻暴发时期水样中臭味物质的监测。     

固相萃取富集净化-高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中全氟化合物

目的建立固相萃取浓缩与高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定饮用水中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸酸(PFDA)等全氟化合物的方法。方法样品经C18固相萃取浓缩净化,应用负离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测(MRM)模式,高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行测定。结果PFOA、PFOS、PFDA在50~1000pg/ml线性范围内,线性相关系数均>0.99。在8、20.0pg/g添加水平的回收率为65%~111%,相对标准偏差为3.6%~14.6%(n=6),定量检出限为8pg/g。结论该法适用于饮用水中PFOA、PFOS、PFDA等全氟化合物的测定,具有快速、定量准确、检测灵敏等优点。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定敌鼠、溴敌隆和溴鼠灵

目的:建立固相萃取样品、HPLC法同时测定敌鼠、溴敌隆和溴鼠灵的新方法。方法:样品经甲醇液相提取后,再用HLB柱固相萃取、甲醇 0.3%醋酸铵(95 5,V/V)洗脱,以甲醇 0.3%醋酸铵(75 25,V/V)为流动相,经μBondapaK C18柱分离测定,外标法定量。结果:在0.5~20.0 mg/L浓度范围内,敌鼠、溴敌隆和溴鼠灵的峰面积与浓度之间呈线性关系,平均回收率分别为88.6%、93.0%和93.5%,平均RSD分别为5.2%、2.9%和2.7%,检出限分别为0.5、0.3和0.2 ng。结论:方法简便、灵敏、特异性强,满足相关中毒可疑样品的检测分析。     

牛奶中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质超高效液相色谱-串联质谱测定方法的研究

目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶基质中11种全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的方法。方法牛奶中的目标化合物经过乙腈超声提取后,过固相萃取柱(Waters Oasis@WAX6cc)进行净化,9%氨水-甲醇洗脱。经Waters ACQUITYTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,采用内标法进行定量分析。结果 11种目标化合物3个添加水平的加标回收率为66.9%~118.1%;相对标准偏差为1.1%~15.3%;检出限为0.5~10 pg/ml;定量限为1~20 pg/ml。对6份市售牛奶样本进行目标化合物的检测,4份样品中检测出2H-全氟-2-癸烯酸,浓度范围为LOD~2.69pg/ml,3份样品中检测出1H,1H,2H,2H-全氟辛基-2-磷酸盐,浓度范围为LOD~32.07 pg/ml。结论本方法简单、快速,准确度和灵敏度高,适用于牛奶基质中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的检测。     

水中10种抗生素的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立生活饮用水及水源水中10种抗生素的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定法。方法在1 000 ml水样加入Na_2EDTA充分溶解过滤后经全自动固相萃取装置浓缩净化,利用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱进行色谱分离,以乙腈-甲醇(V∶V=1∶1)和0.2%甲酸溶液为流动相,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。结果该方法线性范围为10~500μg/L,相关系数均大于0.99。10种抗生素的检出限为0.01~0.03μg/L,回收率为62.4~119%,RSD均小于10%。结论该方法准确、灵敏、快速,适用于水中抗生素的检测。     

《生活饮用水中氨氮现场检测仪法水杨酸法》团体标准解读

目的 建立一种简便、快速、现场测定生活饮用水中氨氮浓度的方法. 方法 通过对四种型号水杨酸法原理的现场检测仪器进行了曲线线性、检出限、测定下限、测定上限、精密度、准确度、干扰等技术指标实验. 结果 本标准方法的检出限0.04 mg/L,最低检测质量浓度为0.17 mg/L(以N计).用纯水和实际水样进行精密度实验,0....     

饮用水检测中全氟化合物标准物质稳定性研究

目的:研究2018年和2019年我国主要流域饮用水中全氟化合物(PFCs)的监测结果,了解饮用水中PFCs检测所用标准物质在不同储存条件下的稳定性。方法:选择饮用水中检出率较高的全氟丁烷磺酸、全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸和全氟辛烷磺酸5种的中碳链和短碳链PFCs,采用超高效液相色谱串联质谱法对5种的中碳链和短碳链PFCs进行检测,分析不同浓度(5μg/L和500μg/L)标准溶液、在不同储存温度(-18℃、4℃及20℃)、不同溶剂[(纯水、甲醇、甲醇水溶液(v/v=1∶1)]以及储存在玻璃容器和聚丙烯容器等条件下全氟化合物标准物质的降解率,对标准物质在不同储存条件下的稳定性进行分析。结果:储存在玻璃容器中物质的降解率波动较大,最大降解率为-103.8%,同等条件下在聚丙烯容器中的降解率为4.1%。温度对溶剂的影响较大,-18℃会造成水冻融;20℃可能造成储存甲醇挥发。结论:以甲醇作为溶剂,在聚丙烯容器中密封冷藏储存有利于PFCs标准物质的储存,且浓度越高稳定性越好。     

高效液相色谱法检测上海市两水厂原水和出厂水中神经类毒素-a污染水平

目的建立高效液相色谱法(HPLC)检测饮用水中神经类毒素-a的方法。方法采集以青草沙水库为水源的A、B两水厂的原水和出厂水各1L,经GF/C滤膜过滤,弱阳离子交换(WCX)填料分别富集胞内和溶解性神经类毒素-a,同时,确定最佳的三氟乙酸(TFA)甲醇配比洗脱条件。采用HPLC定性定量分析以青草沙为水源的水厂原水和出厂水神经类毒素-a含量。结果 0.2%TFA甲醇洗脱效果最好。本研究建立的HPLC法检测水中神经类毒素-a,其标准曲线线性范围为0.01～5μg/ml,R2为0.9999,检出限2.9ng/L,加标回收率75.2%～100.6%,相对标准偏差(RSD%)6.38%～8.76%。连续6日加标检测均值与真实值一致,日内和日间RSD%在1.60%～8.90%之间。两水厂原水中均可检出神经类毒素-a,A、B水厂神经类毒素-a含量分别为0.028μg/L和0.137μg/L,出厂水中均未检出神经类毒素-a。结论本方法检出限低,回收率高,精密度高,稳定性好,可靠性强,可用于水中痕量神经类毒素-a检测,并可连续批量检测。为防止神经类毒素-a对人群健康的潜在危害,应加强监测青草沙库区及以此为水源的水厂原水和出厂水神经类毒素-a。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松的方法。 方法 水样加入内标后,经微孔滤膜过滤,按水样:纯水=1∶3比例混匀后直接进样,采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₁₈固相萃取柱富集浓缩,利用C₁₈色谱柱分离待测物,采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,负离子模式下,多反应监测模式检测。 结果 2,4-滴在5.00～200 ng/L范围内,灭草松在 10.0～400 ng/L范围内均有良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.9990。检出限分别为2 ng/L和3 ng/L,加标回收率分别为91.2%～95.4%和96.0%～104%。 结论 该方法操作简单,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的痕量分析。     

大气压固体分析探头离子化技术在饮用水中乐果测定的应用研究

目的 建立生活饮用水中乐果的大气压固体分析探头离子源-串联质谱测定方法。 方法 水样用微量移液器直接上样,通过大气压固体分析探头离子源离子化,在大气压化学电离正离子模式下以多反应监测方式检测。 结果 乐果线性范围为1.5~100.0 μg/L,相关系数为0.999 7,检出限为0.5 μg/L,加标回收率为73.4%~85.7% ,相对标准偏差为9.4%~15.3%。 结论 大气压固体分析探头离子化技术与串联质谱联用,无需样品前处理和色谱分离即可对样品进行测定,分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于生活饮用水中乐果的测定。     

饮用水中铝的流动注射分析测定法

目的 建立饮用水中铝的流动注射分析测定法.方法 在六亚甲基四胺缓冲溶液(pH=6.0)中,以邻菲啰啉和抗坏血酸为掩蔽剂,使铝离子与铬天青S反应生成络合物,在550 nm波长下进行流动注射分析.结果 在5～200μg/L范围内,该方法所得线性方程为:y=2.05×10~5x-1.47×10~4,其相关系数为0.999 3,检出限为2.0μg/L,平均回收率在92.2%～108.0%之间,RSD在2.5%～8.2%之间.结论 该方法简单、快捷、准确,适用于饮用水中铝含量的测定.

Abstract：

Objective To establish a method for the determination of aluminium in drinking water by flow injection analysis instrument.Methods In a hexamine buffer solution(pH=6.0),phenanthroline solution and ascorbic acid as the anti-interference agent,aluminium could react with chrolnazurol S solution and form a compound,of which maximum absorption was at 550 nm.Results The linear range for this method was 5-200μg/L.11le correlation coefficient was 0.999 3,the detection limit of this method was 2.0 μg/L,the recovery rates were in the range of 92.2%-108%and RSD were in the range of 2.5%-8.2%.Conclusion The flow injection method is simple,rapid,accurate and is applicable to the determination of aluminium in drinking water.     

液相色谱-串联质谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

目的建立一种检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定量分析方法。方法优化检测条件:用乙腈进行样品提取,选择C18固相萃取小柱和无水硫酸镁对提取样品净化后进行液质联用检测。结果经过优化后液相条件:流动相由2mmol/L的甲酸铵水溶液和甲醇组成,采用梯度洗脱方式在C18反相色谱柱中进行分离,进样量为4μL。质谱条件:离子源采用ESI负离子,通过SRM模式对样品中氟虫腈及其代谢物进行定量检测。优化后,氟虫腈及其代谢物在0~20ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,R2均>0.9993,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别0.2~0.4μg/kg和0.66~1.32μg/kg。实际样品中添加4.0、20.0、40.0μg/kg 3个质量浓度水平下,平均回收率在76.60%~98.24%,相对标准偏差(RSD)为1.03%~3.41%,符合定量检测要求。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测要求。     

液液萃取-超声辅助衍生化气相色谱法同时测定水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴

目的 建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴的液液萃取 - 衍生气相色谱法。方法 水中被测物用甲基叔丁醚萃取,然后在50℃恒温超声下,硫酸 - 甲醇衍生,衍生产物采用DB - 5毛细管柱（30 m×320 μm, 0.25 μm）程序升温分离、电子捕获检测器检测,内标法定量。结果 方法的线性范围为0.003 mg/L～0.400 mg/L,检出限为0.0004mg/L～0.0030 mg/L,回收率为83.4%～109.7%,相对标准偏差为7.63%～9.31%。结论 本法快速,重现性好,灵敏度高,可用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(P&T-GC/MS)快速分析生活饮用水中多组分微量挥发性有机物(VOCs)。方法对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例等P&T的条件及GC条件进行优化,并对实际水样实测分析。结果本方法操作简单、省时,一次进样可实现多组分同时测定,具有较高的灵敏度和较广的分析范围,方法的线性范围为0·5~100μg/L,最低检出浓度可达0·01~0·5μg/L,相对标准偏差为1·24%~7·79%,加标回收率在90%~110%之间。结论本方法适用于生活饮用水中多组分微量VOCs的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

目的建立生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法. 方法样品经0.2μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测. 结果二氯乙酸,三氯乙酸线性范围在5.0~100.0μg/L,两者相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.5μg/L和1.5μg/L.在10.0,20.0,50.0μg/L三浓度水平下,空白水样的平均加标回收率在88.9%~113.7% ,相对标准偏差均小于6.0%. 结论该方法前处理简单,分析速度快,灵敏度高,准确性好,适用于生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的测定.