气相色谱法对驱风油中薄荷脑等4种有效成分的含量测定研究

目的 建立驱风油搽剂中的薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑含量测定气相色谱方法.方法 运用气相色谱法.色谱柱为毛细管柱PEG-20M,30m×0.32mm×0.25μm,进样口温度180℃;检测器温度200℃.结果 桉油在1.04～3.42 mg/ml的范围内,线性关系良好;樟脑在0.35～1.35 mg/ml的范围内,线性关系良好;薄荷脑在1.45～5.37 mg/ml的范围内,线性关系良好;水杨酸甲酯在0.35～1.35 mg/ml的范围内,线性关系良好.结论 该方法操作简便,准确度高,重复性好.     

毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑与薄荷脑的含量

目的 建立测定消肿止痛酊中樟脑和薄荷脑含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法.色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为氮气;正辛醇为内标;柱温160℃;氢火焰离子检测器;检测器和气化室的温度均为250℃;N2流速3 ml/min;H2流速30 ml/min;空气流速300 ml/min;尾吹气N2流速30 ml/min.结果 樟脑、薄荷脑和正辛醇能达到良好分离;樟脑的线性范围3.00～18.00 μg/ml(r=0.999 2),薄荷脑的线性范围3.20～19.20 μg/ml(r=0.999 5);樟脑的回收率98.5%～101.5%,薄荷脑的回收率97.6%～101.7%.结论 方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于消肿止痛酊的质量控制.     

气相色谱法测定不同厂家关节止痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定关节止痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法:采用无水乙醇加热回流制备供试液,以萘为内标物,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),FID检测器;氮气为载气;采用程序升温,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:在此色谱条件下,樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯及内标物萘均得到良好的分离;樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的加样回收率(n=6)分别为98.4%、99.2%和97.5%;用所建立的方法对8个不同厂家的产品进行含量测定,均取得满意的结果。结论:本法简便、灵敏、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定红药贴膏中4种活性成分的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定红药贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(0.25 mm×0.25μm×30 m),氢火焰离子检测器,检测器和气化室的温度均为200℃,柱温160℃,氮气为载气,正辛醇为内标物,用挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液。结果:在该色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分离度和线性关系良好,回收率分别为99.8%,100.3%,99.5%,99.7%。结论:该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于红药贴膏的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定武打将军酒中薄荷脑的含量

目的:建立武打将军酒中薄荷脑含量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为stabiwax-DA石英毛细管柱(30m×0.53 mm×0.25μm),载气为氮气,水杨酸甲酯为内标物,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口的温度为250℃,柱温160℃,分流进样,分流比(10∶1)。结果:薄荷脑和水杨酸甲酯能达到良好分离;薄荷脑的线性范围0.20～1.20mg.ml-1(r=0.9996);薄荷脑的回收率98.28%。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于武打将军酒的质量控制。     

气相色谱法同时测定消炎镇痛膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯含量的方法。方法:采用气相色谱法,以DB-WAXetr为固定相的毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行测定,程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,分流进样。结果:建立了同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯4个主要成分的方法,各成分在线性范围内相对于内标的峰面积比值与质量浓度线性关系良好。结论:该方法准确、可靠,可用于消炎镇痛膏的质量检测和控制。     

气相色谱-质谱-选择离子检测联用法测定薄荷通吸入剂主要成分的含量

目的 建立测定薄荷通吸入剂主要成分含量的气相色谱-质谱联用方法(GC-MS法).方法 以环己酮、萘为双内标物,采用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS/SIM)联用方法中对薄荷通吸入剂主要成分进行含量测定.SPB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;80～250℃程序升温,选择m/z 43,95,71,120离子碎片分别对桉油精、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量进行检测.结果 桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.24～97μg/ml(r=1.0000)、5.00～202μg/ml(r=0.9999)、2.30～947μg/ml(r=0.9998)、0.68～271μg/ml(r=1.0000);检测限分别为2.4,5.0,2.3,6.8ng/ml;平均回收率为98%～101%,相对标准偏差为1.9%～2.5%.结论 该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于同类产品质量控制.     

毛细管气相色谱法测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立用气相色谱法同时测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法以正十五烷为内标物,DB-WAX弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为130℃,检测器温度为200℃,分流比为12∶1。结果共测定了6批样品,在该色谱条件下,薄荷脑和水杨酸甲酯及内标物正十五烷均得到良好的分离。薄荷脑和水杨酸甲酯的加样回收率分别为101.52%(RSD=2.66%)、100.34%(RSD=3.38%)。结论本法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

气相色谱法测定喉康散中龙脑与薄荷脑的含量

目的建立以气相色谱法测定喉康散中龙脑和薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为Supel CO WAX-10石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),载气为N2,检测器为FID,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,内标物为水杨酸甲酯。结果龙脑在0.02975～0.47701 mg·mL-(1r=0.999949),薄荷脑在0.04824～0.77083 mg·mL-(1r=0.99998)范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系;二者回收率分别为100.77%和101.62%,RSD分别为1.35%和1.38%(n=6)。结论本法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于喉康散的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)和水杨酸甲酯的含量测定方法.测定不同厂家伤湿止痛膏中各成分的含量.方法:采用超声提取法制备供试品溶液.采用毛细管气相色谱外标法测定,INNOWAX石英毛细管柱(30.0 m×320 μm×0.25斗m);FID检测器;柱温:110℃,进样口及检测器温度均为250℃,载气:N:流速:4.0 mL/min,分流比:20:1.结果:在该色谱条件下,样品中的樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯均分离良好,其相关方法学研究表明,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分别在0.062 5～1.00 mg/mL、0.033 4～0.534 mg/mL、0.030 3～0.484 mg/mL、0.029 3～0.469 mg/mL浓度范围内线性关系良好(r均为0.999 9);平均回收率分别为97.83%,97.77%,97.95%,94.35%.不同厂家生产的产品含量差异较大.结论:本法操作简便、准确、重现性好,适用于伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量测定,可作为本品的质量控制方法.伤湿止痛膏中各成分的含量差异可能与制备工艺有关.     

气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑和薄荷脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑两组分的含量.方法以水杨酸甲酯为内标物,用无水乙醇作溶剂,60℃水浴加热提取样品,Agilent HP-INNOWAX(30 m×0.320 mm×0.25 μm)为色谱柱;载气为氮气,分流比25.01,流速1.5 mL/min;柱温145℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测温度250℃;进样量0.6μL.结果樟脑、薄荷脑浓度分别在0.303～3.030 g/L(r=0.999 9)和0.306～3.060 g/L(r=0.999 9)范围内与内标物峰面积比呈良好线性关系,高、中、低3个浓度的平均同收率樟脑为100.6%,100.2%,99.7%;RSD为0.58%,0.65%,0.88%(n=3).薄荷脑为100.3%,99.8%,97.8%;RSD为0.43%,0.78%,1.0%(n=3).结论方法简便、快速,结果准确,可作为复方醋酸地塞米松乳膏的质控方法.     

气相色谱法同时测定止痒搽剂中三组分的含量

目的建立一种用气相色谱法同时测定止痒搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片三组分含量的方法。方法采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温155℃;进样口温度为190℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果樟脑在0.198~1.191 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 99),薄荷脑在0.132~0.790 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 99),冰片在0.139~0.833 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:樟脑95.21%,RSD为1.58%(n=9),薄荷脑102.71%,RSD为1.29%(n=9),冰片99.33%,RSD为1.40%(n=9)。结论该法简便快速,结果准确,可以有效地控制该药品的质量。     

神佗伤湿灵中樟脑与薄荷脑的气相色谱测定

目的 :用气相色谱法测定神佗伤湿灵中樟脑及薄荷脑的含量。方法 :以10 %PEG20M为固定相 ,ShimaliteW(NAW)60～80mesh为担体 ,萘为内标。结果 :樟脑及薄荷脑浓度分别在1 41mg/ml～11 30mg/ml和1 40mg/ml～11 21mg/ml范围内 ,与A对/A内 之间呈线性关系。回归方程分别为 :樟脑Y=0 19969C -0 00244(r=1 0000) ;薄荷脑Y=0 22175C-0 00260(r=0 9999)。加样回收率分别为 :樟脑100.56%(n=6 RSD=0 45%);薄荷脑101 01%(n=6,RSD=0 79%)。结论 :气相色谱测定法测定樟脑与薄荷脑快速、简便、重现性好 ,结果准确、稳定、可靠。     

GC测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为230 ℃,FID检测器温度为250 ℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5 ℃·min-1的速率升至14...     

GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定麝香壮骨膏(樟脑、薄荷脑、冰片等)中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯等4种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。PEG-20M为固定相的毛细管柱,氮气作为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中4种成分的含量。结果:麝香壮骨膏中的樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的回收率依次为96.92(RSD=2.42),98.03(RSD=1.81),99.02(RSD=1.47)和98.15(RSD=1.59)。采用此方法对麝香壮骨膏的6个不同厂家的产品进行含量测定,均可取得满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制麝香壮骨膏的质量。     

气相色谱法同时测定活络酊中樟脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法同时测定活络酊中樟脑和薄荷脑的含量.方法:采用聚合/交联聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),FID检测器.程序升温:初始90 ℃,每分钟7 ℃升至200℃,保持5 min;分流进样,分流比:5∶1.结果:樟脑和薄荷脑进样量分别在207～2 066 ng、149～1 486 ng范围内呈良好的线性关系,r均为1,其平均回收率(n=6)分别为102.1%(RSD=0.7%)、103.0%(RSD=0.6%).结论:该方法快速、准确,可同时测定樟脑和薄荷脑的含量.     

跌打止痛巴布剂中桂皮醛等成分含量的气相色谱法测定

目的 建立气相色谱方法同时测定跌打止痛巴布剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚5种成分的含量.方法 用挥发油提取法提取样品中挥发油成分制备成供试品溶液,以石英毛细管柱(phenomenex ZB-WAX,长30 m,内径0.32 mm,涂层0.5 μm)为色谱柱,氮气作载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中5种成分含量.结果 樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚在同一色谱条件下得到良好分离,线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.32%,97.43%,95.89%,96.26%,98.78%.结论 该方法简便、准确,可用于跌打止痛巴布剂的质量控制.     

GC法同时测定金喉健喷雾剂中4种有效成分

目的建立GC同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑的分析方法。方法采用HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流进样,分流比为20∶1,升温程序为初始温度80℃保持2 min,以5℃/min升至120℃保持15 min,再以30℃/min升至240℃保持2min,体积流量1 mL/min。结果 1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑分别在0.036 8～0.368 mg/mL(r=0.999 9),0.024 0～0.240 mg/mL(r=0.999 9),0.499～2.496 mg/mL(r=0.999 8)和0.160～2.000 mg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%(RSD为0.5%),98.3%(RSD为0.6%),97.2%(RSD为1.1%),97.8%(RSD为1.3%)。结论该方法简单、灵敏、准确度高,可用于同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑。     

气相色谱法测定“冬病夏治”贴膏中冰片的含量

目的:用气相色谱法测定"冬病夏治"贴膏中的冰片含量。方法:以水杨酸甲酯为内标物,采用内标物预先加入法,弹性石英毛细管柱Agilent HP-5(30m×0.32mm,0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为100℃。结果:在该色谱条件下,冰片中异龙脑和龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片进样量在0.2785～5.5700mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),冰片的回收率为99.86%(RSD=2.01%)。结论:该法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

4种中药橡胶膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的气相色谱法测定

目的:用气相色谱法同时测定伤湿止痛膏、安阳精制膏、少林风湿跌打膏和风湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量.方法:以萘为内标物,采用内标物预先加入法,用挥发油测定器蒸馏制备供试液.以10%的PEG-20M为固定相,玻璃填充柱,氮气为载气,柱温130℃,FID检测器.结果:在该色谱条件下,4种制剂样品中的樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)、水杨酸甲酯及内标物萘均得到良好的分离.用风湿止痛膏进行方法学研究,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的加样回收率依次为95.54%(RSD=1.6%),96.90%(RSD=2.2%),97.30%(RSD=1.4%),和96.48%(RSD=2.8%).用所建立的方法对4种中药橡胶膏剂的6批样品进行含量测定,均取得满意的结果.结论:本法灵敏、准确、重现性好,可用于控制这类制剂的质量.