苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的定量分析及特征图谱研究

目的建立苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的高效液相色谱分析方法及苦杏仁配方颗粒高效液相色谱特征图谱。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dionex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(8∶92),检测波长为207 nm,流速为0.6 m L/min,进样量10μL,柱温为30℃,测定苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量,并以苦杏仁苷峰为参照峰分析10批苦杏仁配方颗粒样品,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)》进行相似度评价。结果苦杏仁苷的线性方程为Y=6.176×10-7X-3.058×10-3,在0.122 5~1.225μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.75%(RSD=1.30%)。苦杏仁配方颗粒的特征图谱由6个共有峰构成,10批样品的相似度≥0.981。结论该方法简便、准确、重复性良好,可用于苦杏仁配方颗粒的质量控制。     

HPLC法测定不同产地桃仁中苦杏仁苷的含量

目的:建立不同产地桃仁中苦杏仁苷含量的高效液相测定方法,测定不同产地桃仁药材中苦杏仁苷的含量。方法:色谱柱HypersilBDS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(17∶83)。结果:苦杏仁苷在4.94～80μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.87%,RSD=1.01%。含量测定结果表明,不同产地桃仁药材中苦杏仁苷含量存在差异。结论:该方法简便快捷,准确灵敏,重复性好,可用于桃仁药材的质量控制。     

基于差向异构体分离的桃仁配方颗粒中苦杏仁苷含量测定

目的：采用超高效液相色谱串联二极管阵列检测器法（UPLC-DAD）对桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的2种差向异构体（D型与L型）分离后进行测定。方法：以Waters ACQUITY UPLC HSS T3（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）为色谱柱,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1;检测波长为210 nm;进样体积为1 μL;柱温为20 ℃。结果：D-苦杏仁苷与L-苦杏仁苷能有效分离,D-苦杏仁苷在质量浓度为4.08~407.92 μg·mL-1,线性回归方程为Y=0.037 8X-0.012 3,r=0.999 8;准确度为96.09%~104.51%。结论：本方法能准确测定桃仁配方颗粒中D-苦杏仁苷的含量。     

超微粉碎技术对桃仁中苦杏仁苷含量测定的影响

目的:初步探讨超微粉碎技术对桃仁中苦杏仁苷含量的影响。方法:采用振动低温制备桃仁超微粉,常规方法制备细粉。采用HPLC法测定两种粉体中苦杏仁苷的含量,色谱柱为Hypersil ODS C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇-水(20∶80),检测波长为210nm。结果:超微粉测得的苦杏仁苷含量较细粉中含量多8.785%。结论:本研究初步表明振动磨低温粉碎可用于桃仁超微粉体的制备。     

高效液相色谱法测定益肾颗粒中淫羊藿苷的含量

[目的]建立益肾颗粒中淫羊藿苷含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为美国Waters公司C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72),流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为室温。[结果]淫羊藿苷在0.048 5-0.970 0μg内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.0%,RSD=0.7%(n=6)。[结论]该法简便、专属性、重复性好,可用于益肾颗粒中淫羊藿苷的含量测定。     

桃红四物汤配方颗粒与水煎方剂指标性成分差异研究

目的:通过测定桃红四物汤配方颗粒与水煎方剂中指标性成分的含量,研究两种剂型的化学成分差异。方法:采用HPLC法,使用Agilent Ecplipse C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(v/v)为流动相,流速1.0mL/min,进样量10μL,柱温25℃,检测波长214nm;测定10批配方颗粒及其所用药材制备的汤剂中芍药苷、苦杏仁苷及阿魏酸的含量并计算转移率。结果:10批配方颗粒及其所用药材制备的汤剂中芍药苷、苦杏仁苷及阿魏酸的平均含量分别为0.0882、0.1107、0.0795mg/g,转移率分别为69.27%、69.29%、81.91%。结论:配方颗粒制备工艺能够较好地转移各指标性成分;本研究所用测定方法准确、快速,能够全面、科学地评价桃红四物汤配方颗粒的质量。     

HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷的含量

目的:建立采用HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷含量的方法。方法:色谱柱Waters Bridge C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(8∶92,v/v),流速:0.70mL/min,进样量10μL,波长:327nm(测定绿原酸),207nm(测定苦杏仁苷),柱温:30℃。结果:绿原酸在0.0947～0.7100μg(r=0.9999)考察的线性范围内,线性关系良好,平均回收率101.24%(RSD=1.7%);苦杏仁苷在0.0820～0.6149μg(r=0.9999)考察线性范围内,线性关系良好,平均回收率95.74%(RSD=2.0%)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为小儿咳喘灵颗粒质量控制方法。     

婴幼儿支气管炎中药外洗液传统煎煮与配方颗粒组方中芍药苷的含量比较

目的比较婴幼儿支气管炎中药外洗液传统煎煮与2种配方颗粒组方中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)对传统煎煮的幼儿支气管炎中药外洗液、农本方配方颗粒及江阴中药配方颗粒组方的洗剂中的主要成分芍药苷进行含量测定。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86),流速为1.0ml/min,检测波长为230nm。结果芍药苷在进样浓度10.25~102.5μg/ml范围内线形关系良好(r=0.9996)。加样回收率为99.57%(RSD=1.56%);婴幼儿支气管炎中药外洗液传统饮片洗剂、农本方颗粒洗剂、江阴配方颗粒洗剂中芍药苷含量分别为1.0310,0.8679,0.8056mg/ml。结论婴幼儿支气管炎中药外洗液传统饮片汤剂与配方颗粒中的芍药苷含量有差异。     

四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷含量比较

目的比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱温35℃;流速1 ml/min;测定阿魏酸流动相为甲醇-水-0.05%磷酸(4∶50∶10),检测波长为327 nm;测定芍药苷流动相为乙腈-水-0.05%磷酸(16∶74 10),检测波长为230 nm.结果自制配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为8.91 mg/剂,芍药苷为83.57 mg/剂;传统饮片汤剂中阿魏酸含量为8.90 mg/剂,芍药苷为78.51 mg/剂;不同厂家配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为3.36～7.67 mg/剂,芍药苷为48.13～67.52 mg/剂.结论四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,自制配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中阿魏酸和芍药苷含量基本相当,但不同厂家配方颗粒汤剂中存在显著性差异.     

HPLC同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量。方法:色谱柱采用依利特C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.2%冰醋酸溶液(流动相A)、乙腈(流动相B),梯度洗脱;流速为0.8ml/min;全波长扫描,记录以下波长信号:294nm(厚朴酚、和厚朴酚)、210nm(苦杏仁苷)。结果:厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷分离度良好,达到基线分离;厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的线性范围分别为:4.05～404.80μg/ml(r=0.9993)、4.06～406.24μg/ml(r=0.9995)、4.01～400.96μg/ml(r=0.9996);平均回收率分别为:99.36%、99.45%、99.18%,RSD分别为0.94%、0.72%、0.79%;含量测定结果显示单煎、药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量无明显差异,提示配伍对有效成分无明显影响。结论:高效液相色谱法(HPLC)法准确,重复性良好,可同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量,配伍与单煎相比,有效成分含量无明显变化。为建立厚朴-杏仁药对水煎液特征指纹图谱提供参考依据。     

祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸成分的含量测定

目的:建立祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:10μL。苦杏仁苷流动相:乙腈-水(17∶83),检测波长为210nm;甘草酸流动相:甲醇-0.2%醋酸铵-冰乙酸(67∶33∶1),检测波长为250nm。结果:苦杏仁苷在2.19～140.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.91%,RSD为0.89%(n=9);甘草酸在4.68～149.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.35%,RSD为1.01%(n=9)。结论:所建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定增液颗粒中哈巴俄苷的含量

目的探索增液颗粒中哈巴俄苷含量的测定指标,以期确立增液颗粒的含量测定项。方法选择高效液相色谱(RP-HPLC)法测定哈巴俄苷含量。色谱柱为Diamonsil ODS-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液(27∶73),检测波长278nm,流速为1.0ml/min,柱温25℃。结果哈巴俄苷在3.06～30.6μg/ml的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3258.35X-3.16(r=0.9999),平均回收率为99.1%,RSD=0.30%(n=6)。结论以RP-HPLC法测定哈巴俄苷含量简便、准确、重现性好,可作为增液颗粒的质量控制标准。     

HPLC法测定复方消炎颗粒中黄芩苷的含量

[目的]建立复方消炎颗粒中黄芩苷的含量测定方法.[方法]采用HPLC法,色谱柱为Welchrom C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1磷酸(4555)为流动相,检测波长为280 nm;流速为1.0 ml/min,柱温为35 ℃[结果]黄芩苷含量在0.1624-1.624μg范围内线性关系良好,r...     

RP-HPLC法测定咳喘宁片中苦杏仁苷含量研究

目的:建立RP-HPLC法测定咳喘宁片中苦杏仁苷含量。方法:选用Agilent Eelipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(23∶77),流速为1.0mL/min,检测波长207nm,柱温30℃。结果:苦杏仁苷在0.071~0.702μg范围内呈良好线性关系,相关系数R2=0.999 6,苦杏仁苷平均回收率为99.16%,RSD=0.93%。结论:采用RP-HPLC法可用于测定咳喘宁片中苦杏仁苷的含量,通过方法学考察验证,该方法精密度高、稳定性良好,方法操作简便、可行性高。     

HPLC-DAD法比较不同剂型麻黄汤及其拆方中有效成分含量

目的:HPLC-DAD法比较麻黄汤及其拆方配方颗粒与饮片汤剂中有效成分含量,为配方颗粒的临床应用提供科学依据。方法:ZORBAX SB-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0. 092%磷酸、0. 02%三乙胺,梯度洗脱,体积流量1. 0 m L/min,检测波长分别为210、252、278、292 nm,柱温为30℃,进样量20μL。结果:1)麻黄汤及其拆方15个饮片配伍组中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱、桂皮醛、桂皮醇、桂皮酸、甘草酸、甘草苷8种有效成分的含量均高于相同配伍处理下的配方颗粒组,而苦杏仁苷的含量则都是配方颗粒组高于饮片组。2)不论是饮片组还是配方颗粒组,麻黄汤全方组中有效成分的含量均高于单味药组及其他配伍组。3)麻黄与炙甘草、桂枝与苦杏仁、麻黄与苦杏仁、麻黄与桂枝、炙甘草与苦杏仁、桂枝与炙甘草配伍时,有效成分的含量均发生了一定的变化。结论:从化学物质含量角度衡量,饮片组优于颗粒组,麻黄汤中药配方颗粒替代传统饮片仍有待商榷。     

测定桑菊清肺合剂中苦杏仁苷含量

目的:建立HPLC测定桑菊清肺合剂中苦杏仁苷含量的方法。方法:采用Hedera ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙睛-0.5%磷酸溶液(5:95),检测波长207nm,柱温35℃,流速1.0ml·min~(-1),进样量10μl。结果:对照品苦杏仁苷在97.4～487.0μg·ml~(-1)呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.1613X+0.1208(r=0.9998),平均加样回收率为99.00%,RSD 1.12%。结论:该方法简便,快速,准确度高,重复性好,可用于测定桑菊清肺合剂中的苦杏仁苷含量,为其质量控制提供科学依据。     

酸枣仁汤传统汤剂与配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量测定比较

目的比较酸枣仁汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷的含量.方法采用RP-HPLC法.色谱柱Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-1%冰醋酸(20∶ 80,V/V);流速1.0 ml/min;检测波长320 nm;柱温30℃.结果3个化合物在测定的范围内呈现出良好的线性(r＞0.999),加样回收率在97.86%～99.71%之间,同一批饮片制备的两种汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量差别较大.结论配方颗粒可以代替传统饮片在酸枣仁汤中使用,但配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家亦应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定.     

HPLC法测定麻杏石甘汤传统汤剂及颗粒汤剂中苦杏仁苷含量

目的:测定麻杏石甘汤传统汤剂及颗粒汤剂中苦杏仁苷含量。方法:采用HPLC法测定麻杏石甘汤传统汤剂与颗粒汤剂液中苦杏仁苷含量,选Diamonisl C18柱,流动相水-甲醇(23∶77),检测波长为215 nm。结果:麻杏石甘汤传统汤剂中苦杏仁苷含量为17.74 mg/g,颗粒汤剂中甘草酸含量为24.80 mg/g。结论:颗粒汤剂的苦杏仁苷含量极显著地高于传统汤剂中苦杏仁苷的含量。     

高效液相色谱法测定贞芪扶正颗粒特女贞苷含量

[目的]建立贞芪扶正颗粒中特女贞苷含量测定方法。[方法]采用Thermo Syncronis C18(4.6×250mm,5μm)、Agilent ZORBAX SB-AQ(4.6×250mm,5μm)、SPOLAR C18(4.6×250mm,5μm);十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂-C18(4.6×250mm,5μm);柱温:30℃;检测波长:224nm;流动相:甲醇-水(40:60);流速:1.0m L/min-1。[结果]精密度RSD=0.4%,重复性RSD=1.0%,稳定性RSD=0.9%,耐用性理论板数均3000,加样回收率RSD=0.78%。限定贞芪扶正颗粒中特女贞苷含量不得低于0.21mg/g。[结论]高效液相色谱法测定贞芪扶正颗粒特女贞苷含量,结果准确、可靠,可用于贞芪扶正颗粒质量控制。     

不同厂家半枝莲配方颗粒中野黄芩苷的含量考察

目的:以野黄芩苷为含量测定指标,考察不同生产厂家生产的半枝莲配方颗粒的质量。方法:建立半枝莲配方颗粒野黄芩苷的反相高效液相色谱分析方法,测定半枝莲配方颗粒中野黄芩苷的含量。Dionex C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:以甲醇-水-醋酸(35∶61∶4)为流动相,流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。于335 nm测定半枝莲配方颗粒中的野黄芩苷含量。结果:野黄芩苷在0.01 mg/mL～0.16 mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.50%(RSD=1.18%,n=6)。测定了6个厂家12批半枝莲配方颗粒。结论:目前半枝莲配方颗粒中野黄芩苷含量存在一定的差异,建议确定半枝莲配方颗粒含量标准及测定方法。该研究所用方法准确、简便、无干扰,可用于半枝莲配方颗粒中野黄芩苷的含量测定。