益母草颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析

益母草颗粒具有活血调经、利尿消肿作用 ,用于治疗月经不调、痛经闭经、恶露不尽、水肿尿少、急性肾类水肿等。文献 ( 1 ,2 ) 收载有其质量标准 ,仅有检查项 ,不能较好地控制药品的质量。笔者曾用雷氏盐剩余比色法对其所含主要成分盐酸水苏碱进行含量测定 ,现参考文献 ( 3,4 ,5     

HPLC法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含量

[目的]采用HPLC法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含量方法。[方法]采用AtlantisC18色谱柱（4．6min×250mm,5μm）,乙腈-0．2％冰醋酸溶液（80：20）为流动相,蒸发光散射检测器,流速1．0ml／min。[结果]盐酸水苏碱在0．2512-1．7584mg的范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．31％,RSD为1．57％。[结论]本方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

应用HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的：探讨分析测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法：应用HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量,采用氨基柱,以乙腈-水（82∶18）作为流动相[1],检测波长为192nm[2-3],流速为1.0ml/min,柱温为35℃。结果：盐酸水苏碱在4.112μg～20.560μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.8%,RSD为1.20%。结论：应用HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的专属性较强,准确性和重复性均较好,且操作简便,非常适用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定。     

益母草颗粒中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定

目的建立测定益母草颗粒中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量的HPLC测定法。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil 100-5NH2(Dimensions 250×4.6 mm,5μm)E78824和Agilent TC-C18(2)(250×4.6 mm,5μm)588925-902为色谱柱,检测波长:192 nm和277 nm,流动相:乙腈-水(80∶20)、乙腈-0.3%庚烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24∶76),流速为1.0 m L/min。理论板数:按盐酸水苏碱峰计算应不低于5000、按盐酸益母草碱峰计算应不低于8000。结果盐酸水苏碱在0.18~1.08 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99998,平均回收率为99.6%,RSD小于2.0%;盐酸益母草碱在7~41μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99998,平均回收率为99.8%,RSD小于2.0%。结论该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于益母草中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的含量测定。     

HPLC法测定益母草分散片中盐酸水苏碱的含量

目的建立益母草分散片中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法采用W aters NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,检测波长202 nm,流速1.0 mL/m in,柱温25℃。结果盐酸水苏碱在进样量为1.001~10.01μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,方法平均回收率97.5%,RSD=1.13%。结论本方法专属性强,重现性好,可为益母草分散片的质量标准提供依据。     

HPLC测定复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量

目的:建立复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法对复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量进行测定,色谱柱:scx强阳离子柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.5 mol磷酸二氢钾-三乙胺(1 000∶1.5)(磷酸调pH值2.25～2.3);检测波长:192 nm;流速1.0 ml.min-1;柱温:25℃。结果:水苏碱的浓度在0.2～2.0 mg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.63%,RSD=1.21%(n=5)。结论:该法简便、灵敏、准确,可用于复方益母草流浸膏的质量控制。     

益母草饮片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量测定

目的 :建立益母草饮片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法 :采用高效液相色谱法对益母草饮片中盐酸水苏碱的含量进行测定,色谱柱:SCX强阳离子柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:0.5 mol磷酸二氢钾-三乙胺(1 000∶1.5)(磷酸调pH值2.25~2.3);检测波长:192 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温:25℃。结果 :盐酸水苏碱的浓度在0.2~2.0 mg.mL-1范围内线性关系良好,RSD=1.7%(n=5);盐酸益母草碱的浓度在0.2~2.0 mg.mL-1范围内线性关系良好,RSD=0.08%(n=5)。结论 :该法简便、灵敏、准确,可用于益母草饮片的质量控制。     

益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定

目的：为了建立盐酸水苏碱含量的质量标准。方法：采用雷氏盐差示紫外～可见分光光度法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。结果：盐酸水苏碱在2～8mg范围内线性关系良好（标准曲线方程为△A：0．4363×C-0．0275,r=0．9978）,平均回收率为99．72％,RSD为2．91％。结论：本方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定。     

HPLC法测定益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱的含量

目的：建立益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Ultimate Column XB—NH2（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水（90：10）为流动相,检测波长为192nm,流速为1．0ml/min。结果：盐酸水苏碱在0．964—19．280μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9993）,盐酸水苏碱平均加样回收率为97．7％,RSD为1．23％（n=6）。结论：本方法可靠性高,准确性和重复性好,适用于益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱的含量测定。     

HPLC法测定安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量

目的建立安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法采用氨基柱,以乙腈-水(体积比78∶22)为流动相,检测波长是202 nm,流速是1 mL.min-1,柱温是30℃。结果盐酸水苏碱在5.625~28.125μg内有良好的线性关系,r=0.9992,回收率为100.3%,RSD为2.4%。结论本法专属性强,准确、简便,可为安坤益母草片的质量标准提供依据。     

HPLC测定益母草流浸膏中水苏碱的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定益母草流浸膏中水苏碱的含量。[方法]采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70∶30);检测波长210nm,流速1ml/min,柱温25℃。[结果]水苏碱进样量在1~10μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.76%,RSD=2.27%(n=5)。[结论]本方法可作为益母草流浸膏中水苏碱成分含量测定方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,安捷伦ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱;乙腈-水(5∶95)为流动相;流速0.3 mL·min-1。结果:盐酸水苏碱在0.400 4⁴.004 0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 2,盐酸水苏碱平均加样回收率为97.11%,RSD为1.11%,精密度、稳定性良好。结论:本方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定。     

HPLC法测定益母草不同制剂中水苏碱

益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt．的干燥全草，是中医妇科常用药。益母草中主要有效成分为水苏碱、益母草碱等生物碱类成分。含益母草制剂大多以水苏碱作为定量指标，其测定方法有雷氏盐剩余比色法（《中国药典》2005年版一部益母草项下）、雷氏盐沉淀溶解比色法（《中国药典》1977年版一部）、紫外分光光度法、薄层扫描法、HPLC法等。本实验采用HPLC法对含益母草制剂中的盐酸水苏碱进行测定，结果表明，该方法较其他方法精确可靠，从而为益母草及其制剂的质量控制提供了参考方法。     

盐酸水苏碱的含量测定

目的:建立盐酸水苏碱的含量测定方法。方法:样品以冰醋酸为溶媒,以结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L标准高氯酸溶液进行滴定。结果:平均回收率为99.81%,RSD为0.04%~0.19%(n=5)。结论:采用非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量,方法简单、可靠、准确。     

HPLC法测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

[目的]建立小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定方法。[方法]采用DiamousilTMC18柱,以乙腈-0.02%磷酸二氢钠溶液-三乙胺（5∶95∶0.1）（用磷酸调节pH值至2.7）为流动相,流速1 ml/min,检测波长210 nm。[结果]盐酸麻黄碱对照品进样量在30.40～121.61μg范围内,与峰面积显良好的线性关系（r=0.99999）,平均加样回收率为98.86%,RSD=0.64%（n=9）。[结论]本方法操作简便、专属性强、重现性好,可作为小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法。     

不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异分析

目的 比较全国不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异,为益母草的质量研究提供参考依据.方法 按照2010版《中国药典》规定,采用HPLC-ELSD法测定各样品中盐酸水苏碱的含量.结果 不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异很大,在0.102％～2.142％之间.结论 为保证益母草饮片的质量和疗效,建议选择规范化人工栽培的益母草.     

益母草中水苏碱的含量测定

益母草LeonurusheterophyllusSweet常用作活血化瘀药物，主要含益母草碱和水苏碱。应用大孔树脂柱处理或溶剂净化提取技术，处理所得样品液点于硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（4：1．5：0．5）为展开剂，用碘化铋钾试剂显色，直接用双波长薄层扫描法测定水苏碱含量，回收率96％，变异系数1．4％。1药品与仪器对照品：水苏碱（中国药品生物制品检定所提供），硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂），显色剂：碘化铋钾试剂，双波长薄层扫描仪：CS－9000（岛津）。2薄层定性薄层板为硅胶G，展开剂为正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（4：1．5：0．5）…     

HPLC法测定生化汤合剂中盐酸水苏碱的含量

目的建立生化汤合剂中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件：WatersNH2柱为色谱柱,以乙腈-0．1mol／L磷酸二氢钾（体积比10：90）为流动相,检测波长为192nm。结果盐酸水苏碱进样量在1．238～7．428μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9997;平均加样回收率为97．6％,RSD为1．4％。结论本方法精密度高,分离度良好,可用于生化汤合剂的质量控制。     

HPLC法测定通脉颗粒中阿魏酸的含量

通脉颗粒为我院自制制剂 ,由当归、姜黄等多味药材加工制成 ,具有活血化瘀 ,养血通脉的作用。主治小儿病毒性心肌炎 ,心肌供血不足 ,心前区疼痛等症。为了更好地控制该制剂的质量 ,我们采用 HPLC法对其君药当归中阿魏酸进行含量测定。本法操作简单 ,结果准确 ,重现性好 ,可作为本制剂的定量方法 ,控制药品质量。1　仪器与试药美国 Waters高效液相色谱仪 ( 5 1 0输液泵 ,441紫外检测器 ) ,C1型 - 6通 HPLC进样阀 ,Anastar色谱工作站。通脉颗粒 (天津中医学院第一附院制剂室提供 ) ,阿魏酸对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,批号 0 77…     

反向离子对色谱法测定益母草药材中水苏碱和益母草碱的含量

目的建立益母草中水苏碱、益母草碱含量测定的高效液相色谱法。方法生药经乙酸乙酯脱色后,用乙醇超声提取,得样品。采用YMC-Park CN 柱(250.0 mm×4.6 mm);水苏碱测定用流动相为0.001 25 mol/L SDS(含0.05%高氯酸) ∶乙腈(90∶10),流速1.5 ml/min,检测波长201.7nm;益母草碱测定用流动相为0.001 25 mol/L SDS(含0.05%高氯酸)∶甲醇(50∶50),流速1 ml/min,检测波长282 nm;灵敏度0.1AUFs,柱温20 ℃。外标法定量。结果以进样量( mg )为横坐标,峰面积为纵坐标,水苏碱回归方程为Y=1187.542 3X-168.982 2;益母草碱回归方程为Y=5202.654X-221.141(r=0.9998),线性范围2.5~12.5 mg,最小检出限0.15 mg,加样回收率为(99.030±2.744)%。18个不同地区样品分析结果显示,不同产地的药材中两种生物碱的含量差异甚大,水苏碱约在0.1%~0.2%,益母草碱在生药中含量很低,约在0.01%~0.05%之间。总体而言,产于北方者生物碱含量较高,而产于南方者普遍较低。益母草及其变种白花益母草总生物碱含量在0.3%左右,高于其他品种。结论用高效液相色谱法测定益母草中生物碱含量,简便易行,结果准确可靠,优于以前的方法。