HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量的方法改进

目的对高效液相色谱法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量的方法进行改进。方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.025mol.L-1磷酸(用20%NaOH溶液调节pH值至3.0)-乙腈(88∶12)的流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长为235nm。结果头孢羟氨苄在5.02~351.52μg.mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数r=1.0000,平均回收率=100.17%,RSD=0.55%;甲氧苄啶在1.08~75.81μg.mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.99994,平均回收率=99.23%,RSD=0.71%。结论本方法简便,结果准确,可靠,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊含量的方法改进

目的建立调整流动相比例,以HPLC法同时测定复方头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢羟氨苄与甲氧苄啶的含量的方法。方法色谱柱SinoChrom ODS-BP C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%冰醋酸(含0.005%乙二胺)溶液∶乙腈(88∶12);流速:1.0mL.min-1;检测波长:233nm。结果头孢羟氨苄在40.00~200μg.mL-1浓度范围之间线性良好,r=0.9999,平均回收率为99.8%,RSD%=0.33%(n=5);甲氧苄啶在8~40μg.mL-1浓度范围之间线性良好,r=1.000,平均回收率为100.1%,RSD%=0.28%(n=5);。结论以本文中采用的流动相,头孢羟氨苄主峰与溶剂峰、头孢羟氨苄峰与甲氧苄啶峰分离完全,结果准确稳定,可用于头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊的含量测定。     

自身对照法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度

目的建立头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定方法。方法分别采用自身对照法与对照品对照法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的溶出度。结果头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定自身对照法在8.6～86μg.mL-1呈线性(r=0.9999,n=6),回收率101.9%,RSD=0.5%;与对照品对照法相比简便易行,同时也能反映样品溶出的真实情况,达到质量控制目的。结论本法稳定、简便、准确、可行。     

HPLC测定消炎止痢灵片中甲氧苄啶的溶出度

目的 测定消炎止痢灵片中甲氧苄啶的溶出度.方法 采用桨法,以0.01 mol·L-1盐酸为溶出介质,转速为75 r· min-1,取样时间60 min.HPLC法采用Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(33∶67)为流动相,检测波长235 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果 甲氧苄啶0.0812 ～0.812 μg与峰面积呈现良好的线性关系(r =0.9991),平均回收率97.8％,RSD=1.09％(n=9).结论 所用方法简便、准确、可行,能用于消炎止痢灵片中甲氧苄啶的溶出度测定.     

HPLC测定复方头孢羟氨苄胶囊中的头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量

目的：建立高效液相色谱法，同谱测定复方头孢羟氨苄胶囊中的头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量。方法：用C18柱，以pH3.5醋酸钠缓冲液－甲醇（77：23）为流动相，检测波长271nm。结果：头孢羟氨苄和甲氧苄啶进样量分别在3.2-4.8μg和0.64-0.96μg范围内，与相应主峰面积线性关系良好（γ分别为0.9996和0.9997)，头孢羟氨苄和甲氧苄啶的平均回收率分别为99.9％和100.3%。结论：方法专属性强，简便快速，结果准确。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶片的含量

目的建立甲氧苄啶片含量的高效液相色谱（HPLC）测定法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为乙腈-水．三乙胺：200：799：1（冰醋酸调pH至5．9）;检测波长271nm;流速1．0ml·min^-1。甲氧苄啶易溶于醋酸,用少量冰醋酸溶解甲氧苄啶,用水稀释后测定含量。结果甲氧苄啶质量浓度在5—70mg·L^-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．9％,RSD为0．36％（n=6）。结论本法操作简单,结果准确,重现性好,可用于甲氧苄啶片的含量测定。     

依巴斯汀分散片溶出度测定

目的：建立依巴斯汀分散片溶出度测定方法。方法：参照《中国药典》2005年版二部溶出度测定法第二法,以0．1mol·L^-1盐酸溶液为溶出介质,20min取样,采用uV法在258nm处测定吸光度,计算溶出量。结果：依巴斯汀在3．84～14．53μg·ml^-1范围内溶液浓度与吸光度呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率为99．1％（n=9,RSD为0．8％）;测定溶液在8h内稳定;样品的溶出均一性良好,RSD为3．4％～5．8％,20min时平均累积溶出率为80．0％～86．1％。结论：该方法简便易行,准确可靠,可用于依巴斯汀分散片溶出度测定。     

复方磺胺甲噁唑片溶出度考察

目的:建立准确、快速的溶出度测定方法,有效地控制复方磺胺甲噁唑片的溶出度。方法:紫外双波长分光光度法。结果:线性范围为磺胺甲噁唑2.548～12.74μg/ml(r=0.9998)、甲氧苄啶1.201～6.005μg/ml(r=0.9997);平均回收率(x±RSD)％分别为:磺胺甲噁唑(100.2±0.33)、甲氧苄啶(100.3±1.12)。结论:本方法能有效地控制复方磺胺甲噁唑片的质量。     

双波长分光光度法测定复方萘酚喹片中甲氧苄啶含量

目的：建立复方萘酚喹片中甲氧苄啶含量测定的方法。方法：测定波长为271nm,参比波长为361nm。结果：线性范围为6．24－31．20μg/ml,r=0.9999(n=6),平均回收率为100．9％,RSD为0．24％（n=6)。结论：该法操作简便、快捷、准确,适用于其含量和溶出度的测定。     

高效液相色谱法测定复方赖诺普利片的溶出度

目的：建立复方赖诺普利片（每片含赖诺普利10．0mg、氢氯噻嗪12．5mg）溶出度的HPLC测定方法。方法：以0．1mol·L^-1盐酸900ml为溶出介质,转速为50r·min^-1,用高效液相色谱法测定,检测波长210nm。结果：赖诺普利、氢氯噻嗪分别在1．8～37．4μg·m^-1和2．5—49．9μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率分别为100．2％,100．6％;RSD分别为0．67％,0．95％（n=9）。赖诺普利、氢氯噻嗪30min的累计溶出度分别达80％和70％以上。结论：该法操作简便、准确、可靠,适用于复方赖诺普利片的质量研究。     

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Waters Surffire C18柱（250mm×4．6mm,5．0μm）;流动相：0．01mol·L^-1己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸（用三乙胺调pH3．0）（53：23：23：1）,流速：1．0ml·ml^-1,检测波长：249nm。结果：硫酸双肼屈嗪在203．00～20．30μg·ml^-1（r=0．9999）,氢氯噻嗪在203．20—20．32μg·ml^-1（r=0．9999）,盐酸异丙嗪在101．60—10．16μg·ml^1（r=0．9999）浓度范围内线性关系良好;回收率分剐为100．0％（RSD1．1％）,100．4％（RSD0．8％）,99．4％（RSD1．1％）。结论：本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

RP-HPLC同时测定诺替可滴耳液中3组分的含量

目的：建立诺替可滴耳液中诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松的含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇一乙腈加．025mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3．0）-注射用水,梯度洗脱。诺氟沙星,替硝唑,氢化可的松分别为288nm,318nm,245nm,流速：0．8ml·min^-1,柱温：室温。结果：诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松分别在30．0～3001μg·ml^-1（r=0．9993）、30．0—300μg·ml^-1（r=0．9997）、5．0～50μg·ml^-1（r=0．9995）浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;平均回收率分别为99．5％（RSD=0．61％）,99．9％（RSD=0．80％）和99．4％（RSD=0．89％）。结论：所用方法简便快速、结果准确可靠,适用于该复方制剂中3组分的同时测定。     

HPLC法测定心吉力克胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立高效液相色谱法测定心吉力克胶囊中的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（85：15）,流速：1ml·min^-1检测波长：270nm,柱温：室温。结果：丹参酮ⅡA浓度在1．0—15．0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为97．90％,RSD为1．42％（n=9）。结论：本方法简便快捷,适于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定阿奇霉素及阿奇霉素胶囊的含量

目的：建立HPLC法测定阿奇霉素及阿奇霉素胶囊的含量。方法：色谱柱为资生堂C18MGⅡ柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾8．7g,加水溶解稀释成1000ml,用磷酸调pH至8．2）（60：40）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长210nm。结果：阿奇霉素在17．5～875．0μg·ml^-1的范围内,线性关系良好（r=0．9999）。平均回收率为99．7％,RSD=0．47％（n=9）。结论：本法灵敏、准确、简便。     

HPLC法测定管花肉苁蓉中松果菊苷和麦角甾苷的含量

目的：建立同时测定管花肉苁蓉药材及提取物中松果菊苷和麦角甾苷含量的HPLC法。方法：采用Hypersil ODS C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-1％醋酸溶液（15：10：75）为流动相,流速为0．8ml·min^-1,检测波长为334nm,柱温为30℃。结果：松果菊苷和麦角甾苷线性范围分别在3．65—234．00μg·ml^-1（r=0．9999）和2．74～175．20μg·ml^-1（r=0．9999）浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为95．7％,95．8％,RSD分别为1．8％,2．7％（n=9）。结论：方法简便,精密度、重复性良好,结果准确可靠,可用于工业生产肉苁蓉药材、饮片及其制剂的含量测定。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

富马酸卢帕他定胶囊的溶出度研究

目的:建立测定富马酸卢帕他定胶囊溶出度的方法。方法:以紫外分光光度法测定富马酸卢帕他定含量,测定波长为268nm;采用篮法,以0.1mol·L-1盐酸溶液作为溶出介质,转速为100r·min-1,对3批富马酸卢帕他定胶囊在5、10、15、20、30、45min内进行溶出度均一性和批间重现性试验。结果:富马酸卢帕他定检测浓度线性范围为3.99～19.95μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为99.8%(RSD=0.92%,n=9);3批样品在30min时累积溶出度均大于98%,RSD小于5%(n=6),即溶出度均一性和重现性良好。结论:建立的方法操作简便、结果准确、稳定性好,可作为富马酸卢帕他定胶囊溶出度的测定方法。     

HPLC法同时测定肠肽胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的:建立肠肽胶囊中三七有效成分的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为SinoChrom ODS-BP（150 mm×4.6mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为室温,进样量为20μl。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及人参皂苷Rb₁的线性范围依次为63.9～319.5μg·ml^-1、112.6～563.2μg·ml^-1、102.5～512.8μg·ml^-1,线性关系良好（r值分别为0.999 7、0.999 4、0.999 9）;三种皂苷的平均回收率分别为96.47%、98.75%,97.55%,RSD分别为1.52%、1.73%、1.81%（n=6）。结论:本方法简便可行、准确、灵敏度高、专属性强,可用于肠肽胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质

目的：建立同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法：用C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈：0．02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH5．0）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长230nm。结果：阿莫西林和氯唑西林均在0．10～0．60mg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。氯唑西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。