尿钒的催化极谱法测定规范化研究

本文对尿钒的催化极谱测定法进行了规范化研究。10ml尿样经浓缩和硝酸-过氧化氢消化后,钒与辛可宁和铜铁试剂形成灵敏的催化波,提高了极谱测定的灵敏度。在测定条件下,方法的检测限可达0.24Hg/L;精密度和回收率分别为4.8～7.7%(CV)和 92.8～106.2%。尿样中存在的9种离子不干扰测定。尿样在4℃下可保存两周。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水源水、饮用水中痕量钛

钛在生活饮用水卫生规范的检验方法有催化示波极谱法、水杨基荧光酮分光光度法。催化示波极谱法需要配制一定的化学试剂，严格控制pH值，生成电活性配位化合物，于峰电位产生极谱峰，操作技术有一定的难度；水杨基荧光酮分光光度法操作较烦琐，灵敏度偏低。我国饮用水源水中有害物质限值钛为0．1mg／L。石墨炉原子吸收光谱法用于钛的检测时，不需前处理、方法简单，用进口热解涂层石墨管直接测定水样中痕量钛，钛的检出限为0．020mg／L。     

极谱法与原子吸收法测定尿铅的比较

测定尿铅的方法较多,常用的有双硫腙比色法,石墨炉无焰原子吸收法(简称GFAAS),示波极谱催化法(简称JP法),示波极谱催化法与经典的双硫腙比色法测定尿铅已作了比较,本文就示波极谱催化法与石墨炉无焰原子吸收法测定尿铅作全面比较,报道如下: 1 仪器与试剂 1.1 仪器:JP—Ⅱ型示波极谱仪;日立170—50A原子吸收分光光度计。 1.2 试剂:分别同方法。     

催化极谱法测定车间空气中四乙基铅

本文报告了一种测定车间空气中四乙基铅的新方法。以活性碳采集样品,用硝酸消解浸出铅,然后在6％乙醇—0.02mol/L钒(IV)—0.1％抗坏血酸—1％碘化钾—0.04mol/L盐酸底液中测定铅的极谱催化波。峰电位为-0.5 V(对饱和甘汞电极),波高与铅浓度在0.005～2μgml~(-1)范围内成直线关系。方法灵敏度高(检测限为0.078μg/10ml四乙基铅),精密度和准确度较好,没有干扰。仪器便宜,操作简单,适宜推广应用。     

单扫描极谱法测定糖类等食品中亚硫酸盐

亚硫酸盐的测定方法有盐酸副玫瑰苯胺法、改进的Ｍｏｎｉｅｒ -ｗｉｌｌｉａｎｓ法、碘量法和离子色谱法等。用极谱法测定亚硫酸盐、文献报道有微分脉冲极谱法在氯化锂介质中测定空气中的二氧化硫 ,和用示波极谱法在柠檬酸三钠 盐酸体系中测定空气中的二氧化硫。但用单扫描极谱法在二甲基亚砜 -盐酸 -氯化钠体系中测定白葡萄酒、白糖类食品中的亚硫酸盐却未见报道。本文对其体系及其条件的选择、线性范围 ,方法检出限、精密度、回收率等进行了实验研究现报告如下。1　实验部分1 1　仪器与试剂1 1 1　ＴＰ -30 3型极谱分析仪 (成都仪器厂 )1…     

极谱法测定自来水中铅

自来水中铅的测定标准方法系用双硫腙比色法或原子吸收法[1] ,前者用较大量有毒试剂 ,操作繁琐 ;后者仪器昂贵 ,火焰法灵敏度不够。极谱法测定水体中铅虽有较多报道[2 -4 ] ,但大都是基于水相中ＰｂＩ2 -4 络阴离子在电极上还原而测定之。本文提出乙醇介质中 ,Ｐｂｌ2 -4 络阴离子首先在电极上还原成零价铅 ,新生态零价铅迅速被反应层中的钒 (Ⅳ )氧化 ,又生成ＰｂＩ2 -4 ,经循环作用 ,使电极表面物质的还原电流集 ,从而提高测铅的灵敏度。本法最低检测量为 0 .0 2 μｇ,若取出 10 0ｍｌ,则最低检出限为 0 .2 μｇ/Ｌ。方法的精密度为 2 .4%…     

单扫示波极谱法测定硼的研究

硼的测定通常用姜黄素比色法、甲亚胺 -H法及 3-甲氧基甲亚胺 -H法等[1-2 ] ,用极谱法测定亦有报道[3 -4] 。本研究发现在pH5 .8乙酸铵 -H2 SO4底液中 ,硼与甲亚胺 -H所形成的配合物在滴汞电极上 (Ep =- 1.0V)产生一个灵敏的吸附还原波 ,从而建立了用单扫示波极谱法测定硼的分析方法。用于天然矿泉水中硼的测定 ,获得了令人满意的结果。1　材料与方法1.1　仪器和试剂　MP - 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,三电极系统 :滴汞电极、甘汞电极和铂电极。硼标准溶液 ;工作液浓度为 2 0 μg/ml;乙酸铵底液 :pH5 .8,称取 2 5 0g乙酸铵 ,用水…     

催化示波极谱法和电位溶出法测定水中镉的比较

对于水中镉的测定,有多种方法。如原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、催化示波极谱法和电位溶出法,前两种方法属于传统成熟的分析方法。近年来,催化示波极谱法和电位溶出法在理论研究,分析技术方面较之经典极谱法都有了较大发展,加之仪器设备较为简单,易于维护,操作简单,有应用越来越广泛的趋势。催化示波极谱法已列入《生活饮用水卫生规范》,用于多种金属和非金属元素的测定。该文比较催化示波极谱法和电位溶出法在镉测定上的优势,结果发现两法元显著性差异,而后者在诸多方面要优于前者,现报道如下。     

催化极谱法测定饮用水中的砷

砷在自然界中分布很广 ,砷在人体内可蓄积 ,饮用水中砷含量高易引起砷中毒 ,因此生活饮用水中砷含量规定 <0 .0 5ｍｇ/Ｌ。传统测砷的方法有银盐法、砷斑法、氢化物原子荧光光度法等 ,这些方法操作较繁琐 ,且受仪器设备限制。催化极谱法目前虽然未纳入国家标准法 ,但所需设备简单、分析速度快、准确度和灵敏度高 ,特别是随着微机极谱仪的推广使用 ,相信此分析方法会为人们所接受。作者参考有关文献 ,以硫酸、碘化钾、亚碲酸钾为底液 ,在约 - 0 .55Ｖ峰电位处获得良好的导数极谱波 ,取得满意的效果。1　原理砷在硫酸—碘化钾的电解质中和在一…     

石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中的砷

水中砷的测定通常有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度、锌-硫酸系统新银盐分光光度法、砷斑法、催化示波极谱法、氢化物-原子荧光法等。水中砷测定用石墨炉原子吸收分光光度法的报道不多。本文用硝酸镍作基体改进剂，饮用水水样用石墨炉原子吸收分光光度法直接测定，经试验能满足水中砷的测定，在0-50μg／L范围，线性良好。方法简单，结果满意。     

示波极谱法测定大米等样品中的碘

碘测定的经典方法是砷 铈催化接触法。这种方法必须严格控制无碘污染 ,由于是催化反应 ,影响因素较多 ,一般操作者不易掌握 ,同时时间与温度必须严格控制 ,否则误差较大。采用示波极谱法测定 ,方法线性较宽、灵敏、准确。测得ＱＣ质控样品的结果与标示值相符 ,较催化接触法、色谱法、ＩＣＰ ＭＳ、ＨＰＬＣ和中子活化法[1] 等操作方便 ,条件易于控制。大米、小麦、饮用水、蔬菜等样品通过ＫＯＨ ＫＣｌＯ3 联合作助灰化剂 ,运用示波极谱法测定其碘含量 ,获得满意结果。一、材料与方法1.仪器与测定条件 :ＪＰ 2型示波极谱仪 ,成都仪器厂生产…     

极谱法测定自来水中六价铬

我省的自来水源水一般是用江水或溪水 ,而天然水中铬(Ⅳ )含量一般很低 ,大致在 0 0 0 2～ 5 μｇ/Ｌ范围内〔1〕。用二苯碳酰二肼比色法〔2〕测Ｃｒ(Ⅳ )灵敏度显然不够。本文在文献〔3〕基础上提出在乙二胺 氨水 亚硝酸钠 亚硫酸钠体系中 ,极谱法测自来水中Ｃｒ(Ⅵ ) ,其检出限为 0 0 36 μｇ/Ｌ。Ｃｒ(Ⅳ )含量在0 1～ 2 0 μｇ/Ｌ范围内与峰电流呈良好的线性关系 ,相关系数优于 0 995。现介绍如下。试验部分　 (1)仪器与试剂 :ＰＳ2 0微机极谱仪 (中卫科技公司 )、三电极系统、二阶导数部分。乙二胺溶液 1 0 % ;氨水溶液 (1 5 ) ;…     

极谱催化波法检测肝癌患者发锌含量变化的初步研究

络合物极谱催化法是６０年代后,我国学者开发而形成的一种高灵敏度的分析方法［１］,微量元素的络合物极谱催化波测定国内外已有报道［２］。微量元素锌与人体健康的关系十分密切［３,４］,但以络合物极谱催化波法研究肝癌患者发锌含量尚未见报道。 本文研究了“金属一乙二     

络合催化极谱法测定水中痕量铝

用分光光度法测定水中铝含量时，铁、锰、铜干扰比较严重，且操作过程比较繁琐；而用火焰原子吸收法测定时，要求使用笑气作燃烧气；难以在下级监测单位普及。极谱法的测定鲜有报道，本文在参照文献［１］的基础上，提出用茜素红．三乙醇胺缓冲体系来测定水为痕量铝。结果表明：在０．００５－０．０２５μｇ／ｍｌ铝浓度范围内，浓度与峰高线性关系良好；且方法灵敏、简便、快速；回收率在９２．０％－１０７．０％之间，现报告如下。１材料与方法１．１实验材料１．１．１实验仪器ＭＰ－２型溶出分析仪（山东电讯七厂）、ＭＣＰ－１Ｔ极谱…     

单一底液连续直接测定饮料中色素及糖精钠的示波极谱法

饮料中食用色素苋菜红、日落黄、柠横黄、胭脂红、亮蓝和糖精钠的测定方法目前国标第一法均为高效液相色谱法 ,但基层单位不一定具备此条件 ,第二法薄层法为半定量法 ,效果不是太理想。用示波极谱法直接测定多种食用色素及糖精钠的报导方法多需要换三种底液才能完成 ,我们通过多次实验 ,对底液的性质进行研究 ,发现调节底液的ＰＨ值 ,能在单一底液下连续测定五种食用色素和糖精钠。其实验方法如下 :1　仪器与试剂1.1　ＪＰ - 1Ａ型示波极谱仪 (三电极体系 ,饱和甘汞电极为参比电极 ) ,ＰＨＳ - 3Ｃ型酸度计1.2　底液 :10 0ｍｌ水中加入磷酸 …     

极谱催化波法检测肝癌患者发铜含量变化的初步探讨

微量元素铜的络合物极谱催化波测定国内外已有报道，但以络合物极谱催化波法研究肝癌患者发铜含量尚未见报道。本文研究了“金属－乙二胺－８－羟基喹啉”体系催化极谱波法，测定铜的最佳条件，并对肝癌患者和健康人群的发铜水平进行对照测定，旨在通过测定肝癌患者发铜含...     

食用合成色素的示波极谱法测定

<正> 食用合成色素测定方法目前有GB法、高压液相色谱法、底液为0.1mol/L NH_4ClNH_3·H_2 O的单扫描极谱法。GB法操作繁琐费时费试剂;高压液相色谱法需要的仪器昂贵,技术条件要求高;后一方法苋菜红与日落黄、柠檬黄与胭脂红共存时极谱峰重叠。作者发现上述四种合成色素在硼砂底液中有良好的极谱特征,灵敏度高,极谱峰稳定,线性关系好,操作简单快速,易于推广应用。     

示波极谱法测定纯净水中痕量NO2^—

ＮＯ-2 是水污染指标之一 ,ＮＯ-2 的摄入与人体健康密切相关。ＮＯ-2 的测定方法已有较多报道 ,常用的有分光光度法〔1〕、极谱法〔2〕。近年来离子色谱、红外光谱、激光分析等也用于ＮＯ-2 的测量。国家食品卫生检验方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 33 1996规定的示波极谱测定食品中ＮＯ-2 ,选用 8 羟基喹啉作支持电解质极谱峰形虽然稳定 ,但灵敏度低 ,尤其是饮用纯净水中痕量ＮＯ-2 的测定 ,空白值特高 ,无法实际应用。本文基于ＮＯ-2 的重氮反应机理 ,结合新极谱特点 ,采用对氨基苯磺酰胺与Ｎ (1 萘基 ) 乙烯二胺作用 ,在弱碱性条件下产生灵敏极谱…     

催化极谱法测定发中锌铜镁

目前国内采用原子吸收光谱法测定发中微量元素需要昂贵的仪器设备,我们建立了用催化极谱法测定发中锌、铜、镁的分析方法。本法具有较高的精密度和准确度,且只需要消化一份样品即可同时测定锌、铜、镁的含量,操作简便、快速。     

示波极谱法测定空气中铅

空气中铅的测定常用双硫腙比色法和原子吸收法。示波极谱法测定铅以其快速、灵敏、准确及操作简便为操作者所采用.材料与方法一、主要仪器与试剂.JP一IA型示波极谱仪(成都仪器厂).