超临界流体色谱在天然产物分析的研究进展

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography,SFC）是一种绿色环保高效的分离技术,适于分离分析难挥发和热稳定性差的物质,流动相选择范围广且易得便宜,既可与气相色谱检测器联用也可与液相色谱检测器联用,弥补气相色谱和液相色谱的不足,对于复杂天然产物的分离纯化具备一定优势,对超临界流体色谱在天然产物分析的研究进行了综述。     

超临界流体色谱在药物分析中的研究进展

超临界流体色谱是以超临界流体为流动相,依靠流动相的溶剂化能力来进行分离分析的一种色谱,具有分离速度快、效能高、绿色环保等优点,是气相色谱和液相色谱的有力补充,具有广阔的应用前景。本文利用中国知网（CNKI）、ScienceDirect、PubMed等数据库检索了近几年来超临界流体色谱在药物分析中的研究文献,归纳了其在手性药物、天然产物、药物代谢和杂质检测中的应用进展,并对今后的进一步研究提出思考。     

超临界流体色谱仪在天然产物研究中的应用

超临界流体可以用作色谱的流动相,使混合物质在色谱柱上得到分离,这种分离方法被称为超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC).作为色谱流动相的超临界流体,其作用与超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE)类似.超临界流体对物质的溶解能力比一般气体大的多,相当于有机溶剂,但比有机溶剂的扩散速度快、黏度低、表面张力小.超临界流体溶解能力的大小随其压力的变化而改变.由于超临界流体的黏度很低,SFC就可采用比高效液相色谱(HPLC)高的流速,因此具有分析/制备快的优点.     

傅利叶变换红外检测法在液相色谱中的应用

傅利叶变换红外检测器(FTIRD)是液相色谱(LC)中的一种新检测器.本文介绍了几种LC-FTIR测定系统,在常规LC-FTIR、微径LC-FTIR和超临界流体色谱FTIR联用技术中采用溶剂排除法和直接流动池方式解决了液相色谱中的流动相具有强的红外吸收而干扰洗脱组分测定的问题.LC中应用FTIRD具有样品不被破坏,能同时检测几个化合物的红外吸收,并可贮存完整光谱及鉴定色谱峰纯度等优点.     

手性药物的色谱分离方法

综述了手性药物常用的色谱分离方法，如气相色谱、高效液相色普、高效毛细管电泳色谱及超临界流体色谱等在手性药物扩分研究中的应用及近年来的研究进展。     

固相萃取-高效液相法测定羚羊感冒片中牛蒡苷的含量

目的建立固相萃取-高效液相法测定羚羊感冒片中牛蒡苷的含量。方法采用固相萃取-高效液相法,固相萃取小柱:1mLOASISR○HLBCartridge(Waters公司);色谱柱:岛津CLC-ODS(6.0mmID×15cm);流动相:甲醇-水(1∶1.1);流速:1.0mL·min-1;检测波长:280nm;柱温:30℃。结果加样回收率考察中平均回收率为93.3%,RSD=1.75%(n=5)。结论本方法可有效减少杂质干扰,准确可靠,并且有利于色谱柱的保护。     

维生素E醋酸酯的反相高效液相色谱测定法

应用反相高效液相色谱内标法测定维生素E醋酸酯含量(色谱柱:ODS-3;流动相:甲醇;检测器:UV,λ270nm;内标:α-生育酚菸酸酯),分析时间明显缩短,其结果与气相色谱法一致。     

固相萃取高效液相色谱内标法测定冬虫夏草中甘露醇的含量

目的:研究用固相萃取预分离,高效液相色谱内标法测定冬虫夏草中甘露醇的含量。方法:冬虫夏草样品中的甘露醇用水超声振荡浸取,浸取液用 Waters Sep-Pak-C_(18)固相萃取小柱预分离,以海藻糖为内标物,Waters Sugar-Pak-1(6.5 mm×300 mm)钙型阳离子交换柱为固定相,0.05 g·L~(-1)EDTA 钙钠水溶液为流动相,流速0.5 mL·min~(-1),示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中的甘露醇含量。结果:最低检测限为2.0μg·mL~(-1);回收率在97%～102%之间,RSD 在0.86%～1.2%之间。结论:方法简便、灵敏、准确、适用于冬虫夏草样品的甘露醇测定。     

超临界流体色谱法分离手性药物

综述了超临界流体色谱在手性药物分离方面的研究和应用，介绍了超临界流体色谱手性分离的分离方式、色谱装置及操作条件。超临界流体色谱是一种很有潜力的色谱分离技术，具有高效、快速等特点，可以有效地弥补高效液相色谱和气相色谱在手性药物分离方面的不足。     

色谱法拆分手性药物在我国的应用

目的:为药物研发及质量控制提供参考。方法:根据文献,综述了色谱法拆分手性药物的主要分类、方法及其应用。结果与结论:色谱法拆分药物对映体一般分为直接法和间接法。主要方法包括薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、超临界流体色谱(SFC)和毛细管电泳(CE)法等。能用于TLC法的手性载体很少;HPLC法是目前的常用方法,但手性固定相的成本太高,手性流动相添加剂使色谱条件复杂化;GC法对药物的沸点要求严格,且非对映体制备困难,应用有限;SFC法正处于迅速发展阶段,具有检测方式和固定相种类多样等特点,将在手性药物分离、分析等方面发挥重大作用;CE法在手性拆分中显示了兼有高压电泳的高速、高分辨率及HPLC的高效率的优点,但适用的手性固定相不多。随着各种分离原理、方法的深入研究以及色谱联用技术的不断完善,色谱法在手性药物拆分中将会发挥越来越重要的作用。     

逆流色谱及其在药学中的应用

<正> 逆流色谱(Countercurrent Chromatography)缩写为CCC,是近二十年来发展起来的一种特殊形式的液液-分配色谱。其最大的优点是取消了色谱中的固定相担体,因而避免了其他色谱中在分离时由固相担体带来的许多复杂问题,例如:样品的吸附损失、失活、污染以及溶质峰的拖尾等等。此外它分离范围广,可以从小分子、中分子以及大到生物聚合物的分离,没有分子大小的限制。由于没有固相担体,因而在其发展中遇到了许多技术上的困难:(1)当流动相不断流经一开放柱时,固定相如何在没有担体的情况下保留在柱中;(2)如何使柱内空     

色谱-质谱联用技术用于遗传毒性杂质检测的研究进展

遗传毒性杂质种类繁多且通常痕量存在于药物中,而色谱-质谱联用技术具有相对更高的灵敏度和选择性,极适用于分析药物中的遗传毒性杂质。主要介绍了如何根据遗传毒性杂质的极性、挥发性、热不稳定性等理化性质建立合适的色谱-质谱联用技术,并综述了气相色谱、液相色谱、超高液相色谱、亲水性相互作用色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳色谱6种色谱技术与质谱联用在遗传毒性杂质（如亚硝胺类、磺酸酯类、卤代烷烃类等）检测中的研究进展,从而为建立科学合理的遗传毒性杂质检测方法提供参考。     

色谱新技术在体内药物分析中的应用

综述了国内外用于体内药物分析的一些新兴色谱技术,如色谱-固相微萃取联用法、色谱-质谱联用法、色谱-色谱联用法、超临界流体色谱法、毛细管电泳法、分子生物色谱法、手性色谱法等的具体应用进展;展望了色谱技术在体内药物分析应用中的前景及其发展方向,即开发新的检测技术及借助计算机手段,以实现其连续化、自动化、联用化及智能化.     

体内药物分析中色谱技术的应用

本文综述了国内外用于体内药物分析的一些新兴色谱技术,如超临界流体色谱法、毛细管电泳法、手性色谱法、胶束色谱法、分子生物色谱法、色谱固相微萃取联用法、色谱-质谱联用法、色谱-色谱联用法等的具体应用进展;展望了色谱技术在体内药物分析应用中的前景及其发展方向,即开发新的检测技术及借助计算机手段,以实现其连续化、自动化、联用化及智能化。     

高效液相色谱—手性配位基交换流动相法拆分甲状腺片中甲状腺素对映体

目的:运用正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法,建立甲状腺片中甲状腺素对映体(L-,D-T_4)的拆分方法。方法:通过流动相中添加L-脯氨酸、醋酸铜及三乙胺对甲状腺片中甲状腺素对联体进行测定。最佳色谱条件为流动相:乙腈-水(35:65),每升流动相水中(未加乙腈)含有0.1mmol·L~(-1)醋酸铜(Ⅱ),0.2 mmol·L~(-1)L-脯氨酸和0.5mmol·L~(-1)三乙胺;pH为5.42;柱温:40℃;流速:1.0mL·min~(-1);色谱柱:Hypersil SiO_25μm(4.6mm×250mm);紫外测定波长:225nm。结果:在所建立的色谱条件下甲状腺素L-,D-2种异构体得到基线分离,并测定了甲状腺片中的L-,D-T_4的含量,结果显示同一厂家不同批号甲状腺片中L-,D-T_4含量不同。结论:所建立的方法简便、快速、准确、成本低,可作为样品的检测及药品质量控制方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定银线莲中的核苷酸

目的 建立一种固相萃取-高效液相色谱联合检测银线莲中核苷酸的分析方法.方法 采用固相萃取柱对银线莲中的核苷酸成分进行净化、富集,用高效液相色谱法测定含量.色谱柱为:Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A-0.008％甲酸/10 mmol·L-1甲酸铵,B-甲醇,梯度洗脱;流速:0...     

阳离子交换固相萃取结合LCMS-IT-TOF的中风回语颗粒化学成分分析

目的:基于阳离子交换固相萃取(PCX-SPE)结合液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)技术鉴定中风回语颗粒中的化学成分.方法:样品采用甲醇超声提取,经PCX-SPE小柱分离富集.选用Dimonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为20.02 mmol/L乙酸铵-0.5...     

色谱手性固定相在手性药物拆分中的应用

色谱手性固定相（chiral stationary phases，CSPs）在手性药物分析和制备拆分中具有很重要的作用。本研究对5种带有CSPs的手性色谱技术以及在高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）和超临界流体色谱（supereritical fluid chromatography，SFC）中CSPs的4种流动相模式和6种类型进行了综述，提出了CSPs色谱柱的筛选策略，并讨论了手性药物拆分从分析到制备的转变。     

高效液相色谱特征图谱结合化学计量学评价青皮饮片的质量

目的建立青皮饮片的高效液相色谱特征图谱。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为安捷伦ZORBAX SB C18;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长360 nm;柱温35℃;体积流量1.0mL·min~(-1)。采用相似度评价、化学计量学方法(聚类分析、主成分分析)对其结果进行分析。结果根据特征图谱确定了18个共有峰,相似度均大于0.83,根据化学计量学结果(主成分分析及聚类分析)可将13批样品分为2类。结论该方法简便可靠,可为青皮饮片的质量控制和评价提供依据。     

不同方法提取的香椿子挥发油的气质联用成分分析

目的:采用超临界 CO_2流体萃取法及水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法:采用超临界 CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用归一化法测定其百分含量。用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:初始温度60℃,保持5 min,以4℃·min~(-1)升至180℃,保持10 min,再以15℃·min~(-1)升至260℃,保持50 min;分流进样,分流比50:1;进样口温度280℃。结果:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了63种成分,占挥发油总成分的88%以上;水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定了50种成分,占挥发油总成分的94%以上。结论:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分。