陕产延胡索产地加工与炮制一体化HPLC指纹图谱研究

目的:建立陕产延胡索产地加工与炮制一体化的HPLC指纹图谱。方法:应用RP-HPLC测定7批延胡索样品生物碱类化学成分指纹图谱。色谱条件:Hypurity C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1. 0 ml/min,检测波长280 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A)和SPSS19. 0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度分析。结果:优化了HPLC色谱条件,确定了17个共有峰,指认了原阿片碱、延胡索乙素2个化合物,建立了7个不同批次延胡索的HPLC指纹图谱,相似度较好,聚类分析结果与相似度评价结果基本一致。结论:该研究建立的延胡索HPLC指纹图谱可为其鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

夏天无HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立夏天无HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法,为夏天无药材质量标准提升提供科学依据。方法采用HPLC法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH 6.0)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL;检测波长280 nm;建立15批夏天无药材的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行评价,聚类分析和主成分分析将15批药材分为2类,同时测定原阿片碱、黄藤素、荷包牡丹碱和延胡索乙素4种成分的含量。结果建立了夏天无药材的HPLC指纹图谱,共标定了10个共有峰;原阿片碱、黄藤素、荷包牡丹碱和延胡索乙素线性关系良好,r均大于0.999 9,平均回收率分别为97.12%、100.09%、98.53%、99.71%。结论 HPLC指纹图谱结合多指标成分测定可为夏天无药材质量评价提供参考。     

洛阳正骨传统方药活血灵汤的HPLC指纹图谱研究

目的：建立活血灵汤的HPLC指纹图谱评价体系,为活血灵汤的质量控制提供科学、合理的方法。方法：采用高效液相色谱法,以AgilentC18柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）为色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;检测波长255 nm;柱温30℃;进样量20μL。对10批活血灵汤样品进行测定,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件建立了活血灵汤的标准指纹谱,并进行相似度评价、对共有峰进行归属及确认。结果：10批活血灵汤HPLC指纹图谱相似度不低于0.98,共标定了20个共有峰,6个峰得到化学确认。结论：建立的HPLC指纹图谱方法稳定易行,重复性好,反映了活血灵汤中的成分,可作为活血灵汤的质量控制方法。     

蒙药阿那日四味散HPLC指纹图谱的建立及主要指标成分测定

目的:建立蒙药阿那日四味散的HPLC指纹图谱,并测定5种指标成分(没食子酸、安石榴苷、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱)的含量。方法:运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件建立阿那日四味散的HPLC指纹图谱,通过比对对照品、单味药材及阴性样品进行共有峰归属和成分指认。结果:10批次样品相似度0.98;显示20个共有峰,其中1～12号峰来源于石榴,13、14号峰来源于肉桂,15～20号峰来源于荜茇。结论:所建立的阿那日四味散HPLC指纹图谱专属性强,5种主要检测指标线性关系良好,可以用于阿那日四味散的质量控制,为阿那日系列复方的研究提供基础。     

洛阳正骨传统方药活血灵汤的HPLC指纹图谱研究

目的：建立活血灵汤的HPLC指纹图谱评价体系,为活血灵汤的质量控制提供科学、合理的方法。方法：采用高效液相色谱法,以AgilentC18柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）为色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;检测波长255 nm;柱温30℃;进样量20μL。对10批活血灵汤样品进行测定,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件建立了活血灵汤的标准指纹谱,并进行相似度评价、对共有峰进行归属及确认。结果：10批活血灵汤HPLC指纹图谱相似度不低于0.98,共标定了20个共有峰,6个峰得到化学确认。结论：建立的HPLC指纹图谱方法稳定易行,重复性好,反映了活血灵汤中的成分,可作为活血灵汤的质量控制方法。     

强力脑清素片HPLC指纹图谱的建立及质量标志物预测

目的建立强力脑清素片(Qiangli Naoqingsu Tablets,QNT)的HPLC指纹图谱,为其有效质量控制提供参考。方法建立QNT的HPLC指纹图谱,测定采用Agilent C₁₈色谱柱,检测波长为220 nm;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立强力脑清素片的HPLC指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析(PCA)等化学计量学方法对不同批次的强力脑清素片进行质量评价;采用网络药理学筛选和分析QNT相关的作用靶点和通路,构建"成分-靶点-网络"预测QNT中潜在的质量标志物(Q-Marker)。结果 QNP HPLC指纹图谱确认了11个共有峰,指认6个共有峰,分别为刺五加浸膏中紫丁香苷、异嗪皮啶、刺五加苷E;五味子流浸膏中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素。15批QNT片样品相似度均大于0.95,相似度良好;15批QNT聚类为5类;主成分1～5是影响QNP质量评价的主要因子。通过网络药理学筛选出5个活性成分为紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、五味子醇甲、五味子甲素;...     

基于指纹图谱的四神丸多成分质量控制研究

目的建立四神丸HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,并结合聚类分析和主成分分析对其进行质量评价。方法采用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃,对不同厂家的14批四神丸样品进行质量分析。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)计算相似度,确定共有特征峰。利用SPSS20.0和SIMCA-P11.5软件对确定的共有特征峰进行聚类分析和主成分分析,评价样品间的质量差异,并对10种成分进行含量测定。结果建立了四神丸的HPLC指纹图谱,确定30个共有峰,指认了其中10个特征峰,14批样品与对照指纹图谱的相似度为0.967～0.996。对补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢二异丁香酚进行含量测定,方法学考察结果均符合要求。聚类分析和主成分分析可将14批四神丸样品分为四类,结果提示同一厂家样品基本可归为一类,不同厂家样品差异较大。结论本研究建立的四神丸指纹图谱专属性强,含量测定结果准确可靠,可用于四神丸的鉴别和整体质量控制,并为其质量标准的修订提供依据。     

基于化学指纹图谱和多指标成分含量测定的白芷质量评价

目的:采用高效液相色谱法建立白芷中香豆素类成分的指纹图谱,并同时测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用Platisil DOS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm。共收集了10批白芷进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"2004A版进行评价,并对2种成分进行含量测定。结果:建立了白芷香豆素类成分HPLC指纹图谱,标定了10个共有色谱峰。含量测定条件通过方法学验证,平均加样回收率分别为102.52%,98.23%。结论:该法所建立的白芷香豆素类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合欧前胡素和异欧前胡素含量测定可更好地控制其质量,对白芷的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

基于HPLC指纹图谱和主成分分析方法评价不同产地延胡索的质量

目的:建立延胡索指纹图谱方法,综合比较不同主产区的延胡索质量;方法:采用HPLC构建延胡索药材的指纹图谱,应用高效液相飞行时间高分辨质谱技术对色谱峰进行指认;运用PCA法对指纹图谱进行统计分析。结果:延胡索药材HPLC指纹图谱的16个共有峰,其中7个共有峰为原阿片碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱;30批的延胡索药材相似度为0.835～0.999;从主成分分析来看,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱以及成分4、5、7、8、16在延胡索质量上发挥重要贡献。结论:HPLC指纹图谱结合PCA可以客观地评价不同产地延胡索药材的质量差异。     

吴茱萸指纹图谱研究和3种成分的含量测定

目的:建立不同产地和品种吴茱萸药材的高效液相色谱指纹图谱,并同时测定吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素3种主要成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-[四氢呋喃-0.02%磷酸水溶液(13∶65)]梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"处理分析,建立了不同产地和品种吴茱萸药材的HPLC指纹图谱,并同时测定3种主要成分的含量。结果:24批药材的HPLC指纹图谱共标定了15个共有峰,不同产地、不同品种药材指纹图谱相似度差异不大,但3种主要成分含量差异较大。结论:该方法准确可靠,重复性好,指纹图谱结合含量测定可以更好地控制吴茱萸药材的质量。     

南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定

目的 采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.方法 以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测波长220 nm;体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.结果 南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰;不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大;不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3.结论 南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法.     

蒙药肋柱花HPLC指纹图谱的研究

目的采用HPLC对15批不同采集地的蒙药肋柱花药材进行指纹图谱研究,并采用相似度评价蒙药肋柱花药材的质量。方法采用HPLC进行测定,色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水-甲醇,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。运用色谱软件对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了蒙药肋柱花药材的HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了5个共有峰,15批次肋柱花药材与生成对照指纹图谱的相似度在0.881~0.997。结论首次建立肋柱花药材的HPLC特征指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。     

强肝胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 建立强肝胶囊HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别.方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),在230 nm波长下,以乙腈-0.05％磷酸水溶液进行梯度洗脱,测定了44批强肝胶囊样品;应用相似度分析软件建立强肝胶囊指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行了指认.结果 建立强肝胶囊HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到44批强肝胶囊的色谱图,并获得了44批样品的相似度;确定共有峰14个,其中13个归属到各药材,11个已确认成分.结论 强肝胶囊的HPLC指纹图谱的构建和共有色谱峰成分的确定为强肝胶囊药品质量控制提供参考.     

高良姜饮片HPLC指纹图谱及高良姜素含量测定研究

目的:采用高效液相色谱法建立高良姜饮片的HPLC指纹图谱,同时测定样品中高良姜素的含量,为其质量控制提供新方法。方法:以Phenom enex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长为280 nm(高良姜素含量测定为235 nm);采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果:确定了高良姜饮片9个共有峰,建立了14批药材的共有图谱,并比较了样品中高良姜素的含量。结论:指纹图谱信息结合有效成分含量测定,可较为全面评价高良姜饮片的质量。     

医院制剂跌打酒HPLC指纹图谱的建立和11个成分含量测定

目的 建立跌打酒的HPLC指纹图谱,并测定11个有效成分的含量。方法 采用HPLC法,色谱柱为X-Peonyx C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长为220 nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃;进样量5μL。以岩白菜素峰为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,并测定11个成分的含量。结果 10批样品共有28个共有峰,相似度在0.964～0.993之间,与标准物质对照,指认11个成分,分别为岩白菜素,羟基红花黄色素A,虎杖苷,4-甲氧基水杨醛,白藜芦醇,杨梅素,槲皮素,木犀草素,山柰酚,姜黄素,吉马酮(以下简称11个成分);11个成分在测定范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率为96.86%～99.42%,RSD为1.05%～1.99%。结论 该方法简便准确、重复性好,符合指纹图谱的分析要求,可用于跌打酒11个成分的含量测定。     

基于HPLC指纹图谱和多成分同时测定的护肝剂质量评价研究

目的建立护肝剂的HPLC指纹图谱,并对马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸9种成分同时测定,为护肝剂的质量控制提供科学依据。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;紫外检测波长236、280、210 nm;进样量5μL;建立10批护肝剂HPLC指纹图谱共有模式,并采用化学计量学方法分析,同时对其9种有效成分进行定量测定。结果建立了护肝剂的HPLC指纹图谱,标识出39个共有峰,相似度均在0.9以上。系统聚类和主成分分析将样本大致分为4类。多成分定量分析条件通过方法学考察,平均加样回收率在95.13%～104.78%;10批护肝剂中含马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸的平均质量浓度分别在216.3～223.0、126.1～137.1、144.7～149.0、1623.1～1992.7、481.9～520.0、14.9～18.7、33.8～37.0、2.9～3.7、39.7～43.6 mg/L。结论 HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,快速、简便、重复性好,可作为护肝剂的质量控制方法。     

基于UPLC结合化学计量学方法的龙血竭指纹图谱研究

建立不同厂家龙血竭UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法。采用Phenomenex Kinetex 2.6μC18100A色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.7 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为280 nm。利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用该方法测定了18批龙血竭,提取15个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用LC-QTOF MS方法指认了13个共有峰;其中15批样品相似度大于0.9;18批样品可大致分为4类。该法重复性好,简便可靠,可以为不同厂家龙血竭的质量控制和评价提供依据。     

不同来源刺柏叶及其易混淆品种的HPLC指纹图谱分析

目的 建立刺柏叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,鉴别其易混淆品种.方法 采用HPLC方法测定12批刺柏叶药材和4批易混淆品种,对测得的色谱数据进行相似度评价,并对12批刺柏叶进行聚类分析和主成分分析.结果 建立的刺柏叶指纹图谱标定了18个共有峰,其中指认13号峰为穗花杉双黄酮色谱峰;12批刺柏叶与对照指纹图谱的相似...     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的湿热痹片质量评价

目的建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的湿热痹片质量评价方法。方法采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;检测波长分别为303 nm(检测桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M)和270 nm(检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)建立湿热痹片的HPLC指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;并对桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的含量测定方法进行方法学验证;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同批次的湿热痹片进行质量评价。结果湿热痹片HPLC指纹图谱确认了16个共有峰,指认9个共有峰,10批湿热痹片样品相似度均大于0.95,相似度良好;9种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r²≥0.999 1),平均加样回收率分别为98...     

茵陈的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茵陈的HPLC指纹图谱,为茵陈的质量控制提供新方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为1%醋酸水-甲醇溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量5 μL.以相似度和色谱指纹图谱指数鉴别药材质量,以指纹成分表观百分含量定量评价药材中各指纹成分含量高低.结果:建立了茵陈药材的HPLC指纹图谱,以绿原酸峰为参照物峰,确定了22个共有峰,测定了不同产地茵陈HPLC指纹图谱与共有模式间的相似度.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于茵陈药材的质量控制.