氯膦酸二钠的络合滴定法测定

氯膦酸（又名：氯屈膦酸）二钠（１）为一种钙代谢调节剂,临床上主要用于老年性骨质疏松、肿瘤骨转移引起的高血钙症和变形性骨炎［１］,其含量用柱前衍生ＨＰＬＣ法测定［２］。本文采用络合滴定,方法专属性强,操作简单、快速,结果准确。１　方法原理１为一种良好的金属络合剂,能与碱土金属、过渡金属以及稀土金属离子形成稳定的络合物。当乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）或１,２－二氨基环己烷四乙酸（ＤＣＴＡ）存在时,能高度选择性地与钍反应,形成可溶性双核三元化合物。由于ＤＣＴＡ价格昂贵,货源紧张,本文采用ＥＤＴＡ。测定１可…     

血清钾钠氯测定室内质控结果分析

为评价血清钾、钠、氯测定室内质控效果 ,采用 DSI-90 3 Na/ K/ Cl电解质分析仪检测血清钾、钠、氯 ,分析五位操作者对高低质控物的检测情况 ,对同期各位操作者临床血清标本相应指标之间及其阳离子与阴离子之差 (钾 +钠 -氯 )与样本数 /质控数之比进行了统计分析。结果显示 ,钾、钠、氯高低质控无操作者差别 ,且与定值无统计差别 ;临床标本钾、氯无操作者差别 ,但钠具有操作者间高度显著性差异 ,血清标本 (钾 +钠 -氯 )与样本数 /质控数之比之间呈显著负相关。     

注射用氨氰青霉素钠中氨苄西林和氯唑西林含量的HPLC测定

利用HPLC测定注射用氨氯青霉素钠中氨苄西林和氯唑西林的含量.用HypersilODS2(150×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为水-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L乙酸溶液-甲醇(492∶7.5∶0.5∶500,pH5.2),检测波长为245nm.方法精密度及线性关系良好,氨苄西林和氯唑西林的平均回收率分别为99.8%(RSD1.12%)和99.5%(RSD1.43%),本法简便准确.     

样本温度对电极法测定钾,钠,氯的影响

电极法钾、钠、氯测定仪,由于其操作简便,样本用量少,准确性高,样本可直接测定等优点而得到普遍应用。由能斯特方程可知,电极电位与溶液的绝对温度呈正比,而离子活度(浓度)与电极电位呈对数关系。我们将样本分别放置在不同温度条件下,达到相应温度后进行测定,以观察样本温度对测定结果的影响。结果发现,样本温度对钾测定结果影响最大,对氯的影响次之,对钠的影响最小。并且发现,样本放置相应温度条件下要达到平衡,约需1小时,现报告如下。     

HPLC法用于氯唑西林钠胶囊溶出度的测定

目的建立了氯唑西林钠胶囊溶出度的HPLC测定方法.方法色谱条件采用Lichrosphewr C18柱(250mm×4.0mm,5μm),以0.02mol/L磷酸二氢钾(用氢氧化钠试液调节pH值为5.0)-乙腈(7525)为流动相,检测波长225nm.结果氯唑西林钠在20.00～200.0μg/mL范围内呈良好线性,r=0.999 9,平均加样回收率为100.4%(RSD=0.3%).溶出度方法参照中国药典2000年版二部.本法排除了胶囊壳与辅料的干扰,数据准确合理.结论该法精密准确、简单可行,适用于氯唑西林钠胶囊体外溶出试验的质量控制.     

RP-HPLC测定双氯西林钠的含量

目的　建立一种适用于双氯西林钠含量测定方法。方法　采用RP -HPLC法 ,ShimadzuODS柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10μm) ,甲醇 - 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (5 5∶4 5 ,加入 0 .0 1mol·L-1的四甲基氯化铵 ,调节pH 5 .0 )为流动相 ,检测波长为 2 2 5nm ,柱温 35℃。采用导数色谱法鉴定了色谱峰纯度 ,并与美国药典收载的色谱条件进行了比较。结果　双氯西林钠在 30～6 0 0 μg·ml-1范围内 ,峰面积与浓度的线性关系良好 (r =0 .9998) ;平均回收率为 10 0 .37% ,重复性试验RSD =0 .37% (n =6 )。与美国药典收载的色谱条件相比较 ,双氯西林钠与相邻杂质分离更完全。结论　所建立的方法简便、准确、重复性好 ,可作为双氯西林钠稳定性及降解动力学研究的含量测定方法。     

慢性阻塞性肺疾病急性加重期患者伴低钾钠氯血症65列临床分析

目的探讨慢性阻塞性肺疾病急性加重期（AECOPD）并发低钾、钠、氯血症的病因、临床特点及防治措施。方法选取我院呼吸科65例慢性阻塞性肺疾病急性加重期并发低钾、钠、氯血症患者的临床资料,对其进行回顾性分析。结果慢性阻塞性肺疾病急性加重期并发低钾、钠、氯血症时心、肺、脑功能障碍、内环境紊乱,使病情加重、复杂,易造成误诊误治,治疗难度加大。结论慢性阻塞性肺疾病急性加重期并发低钾、钠、氯血症时其临床表现特异性不高,在治疗原发病的同时应及时作血电解质、动脉血气血分析检查具有重要的临床意义。     

高效液相色谱法测定注射用阿莫西林钠氟氯西林钠有关物质和含量

目的：建立注射用阿莫西林钠氟氯西林钠有关物质和含量测定的高效液相色谱法。方法：用辛烷基键合硅胶为填充剂；以2％十六烷基三甲基溴化胺磷酸盐缓冲液-乙腈（68：32）为流动相；检测波长为225nm。结果：阿莫西林钠在28～227μg／ml浓度范围内、氟氯西林钠在31～245μg／ml浓度范围内均呈良好线性关系，回归方程分别为Y阿莫西林=139．59X＋819．73和Y氟氯西林=163．84X-4．3537，相关系数分别为r阿莫西林=0．9998，r氟氯西林=0．9999；平均回收率分别为100．2％和99．9％，RSD分别为1．07％和1．20％（n=9）。结论：本法可同时检测制剂中有关物质和两组分含量，简便、快速，结果准确。     

HPLC法测定氟氯西林钠颗粒中谷氨酸钠的含量

建立快速直接测定氟氯西林钠颗粒中谷氨酸钠含量的HPLC法,提高分析效率和结果的可靠性。色谱柱选用强极性的Lichrospher Diol柱;流动相为0.01M磷酸二氢铵缓冲液(pH=2.0)-乙腈(15:85)为流动相;用pH 2.0磷酸二氢铵缓冲液-乙腈混合溶液(30:70)为溶剂。检测波长为206nm;谷氨酸钠在上述色谱条件下有合适的响应和保留,制剂中主药氟氯西林钠和所有辅料均随溶剂峰提前洗脱,与谷氨酸钠主峰实现了良好分离;当进样体积为50μl时,谷氨酸钠在0.0051～0.5072mg·ml~(-1)浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.9998(n=10);方法的准确性、重复性和专属性均令人满意。     

肺癌患者血浆心钠素和钠钾测定分析

肺癌被称为非内分泌性肿瘤，有异位内分泌作用，近年心钠素(ANP)与恶性肿瘤的关系日益受到重视。为了探讨血浆心钠素在肺癌时的变化及其临床意义，作者对30例肺癌患者进行了血浆心钠素测定。     

血样处理方法对体内电解质钾、钠、氯测定结果评价的影响研究

目的：了解血样经不同方法处理后对钾（K＋）、钠（Na＋）、氯（Cl-）测定值的影响,为临床决定治疗方案提供参考。方法：选取50例患者的血样,分别将血样处理为抗凝全血、血浆、血清后,进行K＋、Na＋、Cl-的测定,将测定值进行统计处理,分析其差异。结果：对血清-全血测定值进行统计分析后发现,K＋、Cl-浓度差异均有统计学意义（PK＋〈0.05,PCl-〈0.01）,Na＋浓度差异无统计学意义;对血清-血浆测定值进行统计分析后发现,K＋浓度差异有统计学意义（P〈0.05）,而Na＋、Cl-浓度差异无统计学意义。结论：临床药师分析血清和全血的电解质检测结果时,必须谨慎对待K＋和Cl-测定值,有必要分别建立正常值参考范围;分析血清与血浆K＋测定值时,血浆结果更可靠。     

工业氯乙酰氯含量的测定

氯乙酰氯作为酰化剂广泛用于药物和农药的合成。酰氯的分析方法之一是以氨或胺与酰氯反应生成酰胺和酸,从而测得酰氯的含量(Ind Eng Chem,Anal ed 1946,18:444)。另有以醇与酰氯反应生成酯和酸的分析方法(Analyst 1953,78:675)较前法为优,但作者发现,该法有较大误差。原因是氯乙酰氯和醇酯化时反应激烈,部分氯化氢与氯乙酰氯易于逸出,致使分析结果偏低。为     

血清钾、钠酶法测定在7170A全自动生化仪上的干扰因素分析

目的对酶法测定血清钾、钠在7170全自动生化仪上的部分干扰因素进行分析。方法配制含不同浓度胆红素及甘油三脂的血清标本,分别上机测定钾,钠浓度。控制试剂的不同复溶时间对标本钾、钠重复进行测定。结果总胆红素在274umol／L以上时测得的钾、钠结果降低（P〈0．05）,各脂浊标本组与基础液比较,甘油三脂浓度在8．10nmol／L以下对钾、钠的测定影响较小（P〉0．05）。当天复溶测得的结果比前一天的变异大（当天：钾cv：12．3％,钠cv： 9．15％;前一天：钾CV：3．1％,钠cv：2．0％）。结论对胆红素超过274umol／L或严重脂浊标本的钾、钠测定改用离子选择电极法。     

离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中多种成分的含量

摘 要 目的：建立离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中钠、钾和枸橼酸含量的方法。方法: 钾和钠的色谱条件：采用Dionex IonPac CS12A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.02 mol·L^-1甲烷磺酸溶液,流速为1.0 ml·min^-1,抑制器为CSRS 300,抑制电流为59 mA,采用抑制型电导检测器,进样量为25 μl。枸橼酸的色谱条件：采用Dionex HPICE AS1离子排斥色谱柱（250 mm×9.0 mm,7.5 μm）,流动相为0.015 mol·L^-1硫酸溶液,流速为0.6 ml·min^-1,检测波长为220 nm,进样量为10 μl。结果: 钠的线性范围为0.82～82.49 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为98.9%,RSD为0.55% （n=9）;钾的线性范围为1.38～137.89 μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为100.5%,RSD为0.53%（n=9）;枸橼酸的线性范围为0.021～10.600 mg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为99.1%,RSD为0.54%（n=9）。结论:本方法简便、快速、准确,可用于枸橼酸氢钾钠颗粒的质量控制。     

新生儿缺氧缺血性脑病血钠氯钾改变的探讨

目的 探讨新生儿缺氧缺血性脑病血钠、氯、钾改变的关系。方法 观察组104例，均于出生后4d内抽取股静脉血进行测定．并设健康新生儿52例作对照组。结果 9例死亡患儿有8例伴有低钠血症。结论 新生儿缺氧缺血性脑病很易合并低钠血症和低氯血症。     

醋酸氯己定栓剂中醋酸氯己定的含量测定

目的建立醋酸氯己定栓剂中醋酸氯己定的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定醋酸氯己定的含量。结果醋酸氯己定在2～10μg/mL浓度范围内线性关系良好,其回归方程为:C=13.35A+0.06273(r=0.9997),平均回收率99.6%,RSD=0.83%(n=9)。结论此含量测定方法简便,准确可靠。     

浅析光度测定产生误差的原因

在紫外分析已广泛用于药品检验和药物分析的今天、我们对光度测定产生误差的原因进行讨论．对于今后检测水平和分析能力的提高无疑是很有意义的。光度测定包括两个阶段。第1阶段是前处理过程,它是将待测组分用适当的试剂转变成可供测定的吸光物质。第2阶段是实施吸光度的测定过程。因此测定误差有化学的、物理的和操作的3种因素。