从结晶母液中提取分离卡那霉素A、B的工艺优化研究

以卡那霉素提取工艺产生的结晶母液为原料 ,通过比较不同类型阳离子交换树脂的吸附性能 ,筛选出卡那霉素 B富集率高和杂质吸附率较低的 D4 阳离子交换树脂。采用多因素多水平的正交试验设计 ,确定了较佳的吸附富集条件为 :上柱结晶母液 p H7.0 ,上柱母液浓度 1.2 6万 u/ ml,吸附流速 1.5 V/ (v· h) ;进一步确定了较佳的除杂质洗脱条件为 :硫酸铵溶液浓度 1.5 % (v/ v) ,p H7.5 ,流速 1.75 V/ (v·h)。通过在阳离子交换树脂上的吸附富集和除杂质处理后 ,再用 4 %氨水将卡那霉素洗脱下来 ,将洗脱液浓缩 ,再经过 A4阴离子交换树脂层析分离 ,可获得高纯度的卡那霉素 A、B成品     

补加结晶母液对卡那霉素发酵的影响

根据不同抗生素产生菌的生化代谢特点,采用合适的发酵中间补料方式,能够延长菌体效价分泌期,一般来说,这是提高抗生素发酵效价的有效措施之一。 文献报导,基础培养基或发酵过程中间补加卡那霉素分子断片-2-脱氧链霉胺-能使卡那霉素发酵效价提高10—50％。并且为此提出关于2-脱氧链霉胺化学合成方法的专利报导。我们认为,后者由于合成路线繁琐,成本高昂,在工业生产中不具有实用价值。     

结晶母液内回收卡那霉素工艺的改进

卡那霉 素硫酸盐用乙醇结晶是控制产品质量的主要环节。为了保证成品的质量,结晶母液中必须保持一定量的残余卡那霉素,但影响收率很大。过去回收工艺均以降低母液pH值把卡那霉素沉降以供畜用。目前我厂利用薄膜蒸发把母液浓缩到25万u/ml左右进行第二次结晶,得粗晶体后再精制可以得到完全符合和超过77版中国药典标准的产品,提高了收率。     

从结晶母液中萃取土霉素的试验研究

采用萃取法提取结晶母液中残存的土霉素，研究了各种因素对萃取过程和萃取分配系数和萃取率的影响。试验结果表明，采用异辛醇为溶剂，氯代十六烷基毗啶(PCC)为载体，在常温、弱碱性条件下可得到较高的萃取分配系数和萃取牢，有效回收母液中的土霉素。萃取法处理土霉素结晶母液工艺简单、效率高，具有良好的经济和环境效益。     

发酵液中卡那霉素A、B的分离鉴别

卡那霉素产生菌发酵过程中,除产生卡那霉素A之外,还产生不同量的卡那霉素B。B对革兰氏阳性菌和阴性菌有强的抗菌作用,对金黄色葡萄球菌的作用比A约大5倍,但B毒性较A大,成品中B含量增高,对病人的毒性也将随之增高。为此,我国药典1977年版规定卡那霉素A中卡那霉素B含量不得超过5％,并规定了卡那霉素B在浓盐酸中回流水解后的生物测定方法。我们为了能快速检测发酵液中卡那霉素组份,采用了薄层层离卡那霉素A、B组份,N.B.D.氯化物萤光显迹的方法。本文介绍薄层层离溶剂系统的选择和卡那霉素A、B用N.B.D.氯化物萤光显迹的灵敏度。     

从红霉素二次结晶母液中提取红霉素碱

红霉素丁酯提取液结晶后的母液再经缓冲液或乳酸盐沉淀,转入丁酯结晶,此时结晶后的母液仍含很高单位的红霉素(10万—11万μ/ml),但因含大量杂质而很难从中再提取得到合格的红霉素,一般生产厂都只从中回收丁酯,而使红霉素损失于下水道。     

硫酸卡那霉素中卡那霉素B检查法的探讨

硫酸卡那霉素中卡那霉素B的检查。中国药典1995版为薄层色谱法，但实验条件复杂，色谱图上斑点不够集中，有时出现施尾现象，本文参照英国药典1993年版，用卡波姆制备薄层板，7％磷酸二氢钾溶液为展开剂，以自身对照法（对照品为供试品的2％的浓度）得到满意结果。1仪器与试剂玻璃板（10×20cm2）；微量注射器（上海医用激光仪器厂）；层板缸；硅胶H，氢氧化钠，磷酸二氢钾，茚三酮，氯化亚锡，乙醇均为分析纯。单硫酸卡那霉素原料粉由福建省福兴医药有限公司提供。批号9609192，9609193，9609194。2实验方法卡波姆溶液制备取卡波姆（上海…     

卡那霉素中卡那霉素B检查方法的探讨

卡那霉素中卡那霉素Ｂ检查方法的探讨江苏省药品检验所（２１０００８）殷璐《中国药典》（１９９０年版）第一增补本收载的卡那霉素中卡那霉素Ｂ的检查是采用薄层色谱法，实验发现该法展开时间较长，一般需２．５小时以上，且斑点拖尾，另外温度控制十分严格，否则分离不...     

从发酵液中分离提取卡那霉素的新工艺研究

以卡那霉素发酵液为原料 ,通过比较不同类型阳离子交换树脂的吸附特性 ,筛选出卡那霉素B的吸附率高、杂质吸附量较低和卡那霉素吸附总量较高的D4阳离子交换树脂。确定了较佳的吸附富集条件为 :上柱发酵液的pH7.0 ,吸附流速 1.5v/(v·h) ;进一步确定较佳的除杂洗脱条件为 :硫酸铵溶液浓度 1.0 %(v/v) ,pH7.5 ,流速 1.2 5v/(v·h)除杂质。最后用 4%(v/v)氨水洗脱。经过在阳离子交换树脂上的吸附富集和除杂质后 ,可以将发酵液卡那霉素中约含 2 .5 %的卡那霉素B组分提高到 6%以上。通过采用多柱串联工艺流程 ,达到分离富集卡那霉素B组分 ,提高卡那霉素碱成品 (卡那霉素A碱 )纯度的目的     

从克拉霉素的结晶母液中分离出具生物活性的6,11-O-双甲基红霉素

在国产克拉霉素（６－Ｏ－甲基红霉素）的结晶母液中,有一个主要杂质,相对含量约占３０％左右,采用一种简便有效的化学分离方法。经乙酸乙酯重结晶后,可得到纯度约９４％的上述物质,经紫外、红外、质谱和核磁共振谱测试后,确证其结构为６,１１－Ｏ－双甲基红霉素。     

卡那霉素中卡那霉素B生物效价测定方法的研究

卡那霉素产生菌在发酵过程中产生卡那霉素A及卡那霉素B,我们在参照中国药典1977年版“卡那霉素中卡那霉素B的检查法”测试卡那霉素B生产工艺研究中间体样品时遇到困难,特别是在B含量较高,杂质含量高,成份较复杂的发酵液样品时,B含量偏高,常超过100％现象,而且重演性很差。 1977年版药典中卡那霉素B计算公式:     

HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量

摘 要 目的：建立HPLC CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法: 采用Boston Green ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟醋酸溶液 甲醇（95 ∶〖KG-*2〗5）作为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,检出限为0.075μg·ml^-1,定量限为0.154 μg·ml^-1,回收率为100.97%（n=9）。卡那霉素B在0.374~37.400 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,检出限为0.075 μg·ml^-1,定量限为0.150 μg·ml^-1,回收率为100.44%（n=9）。结论:建立的HPLC CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。     

大孔离子交换树脂从青霉素结晶母液中回收青霉素的探索

大孔离子交换树脂从青霉素结晶母液中回收青霉素的探索戈悦慈（四川抗菌素工业研究所，成都６１００５１）孙克俭（哈尔滨制药厂，哈尔滨１５００８６）Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎｆｒｏｍｉｔｓｍｏｔｈｅｒｌｉｑｕｏｒｂｙｍａｃｒ...     

发酵液中卡那霉素B生物效价测定方法

迄今为止,国内外文献报道生物法测定发酵液中卡那霉素B的含量方法的共同点是将卡那霉素B作为杂质品加以控制,均以百分含量来表示,而卡那霉素B的含量在规定     

枸橼酸铋雷尼替丁结晶母液中雷尼替丁的回收利用

目的回收利用柠檬酸铋雷尼替丁结晶母液中的雷尼替丁。方法将柠檬酸铋雷尼替丁结晶母液减压浓缩后,乙酸乙酯-石油醚冷冻结晶。结果得雷尼替丁碱晶体,mp68℃~73℃,纯度达98%以上。结论套用于柠檬酸铋雷尼替丁合成,从而提高了产品柠檬酸铋雷尼替丁的合成收率。     

卡那霉素分离工艺的改进

卡那霉素B系卡那霉素链霉菌 (S kanamyceticus)在发酵培养过程中产生的主要成分之一 ,它对革兰氏阳性菌、阴性菌均有很强的抗菌作用 ,特别是对青霉素、链霉素、红霉素等产生耐药的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌对本品亦敏感 ,对金黄色葡萄球菌作用 ,本品 >头孢菌素Ⅰ >四环素 >羧苄青霉素 ,比卡那霉素大 5倍。它的抗菌能力很强 ,但毒性亦稍高 ,主要对第八对脑神经听觉系统产生障碍和肾脏毒性。为了克服这些毒副作用 ,日本的研究人员于2 0世纪 70年代开发出了卡那霉素B的半合成抗生素———地贝卡星 ,它具有抗菌谱更广 ,毒副作用更小…     

黑暗链霉菌spu46产生的卡那霉素B的分离提取

目的建立分离提取高纯度卡那霉素B的最佳工艺条件。方法以基因工程黑暗链霉菌spu46发酵产物为原料,通过对树脂吸附性能的研究,筛选吸附容量最大的弱酸性树脂;考察上样液的pH、浓度、流速等因素对吸附效果的影响;考察不同洗脱条件对分离提纯效果的影响。结果弱酸性阳离子树脂CD-180在pH 7.5、流速0.85 mL.m in-1的条件下,吸附量达到最高。0.15 mol.L-1的氨水在1.00 mL.m in-1,的流速下,解析率稳定,可达到85%以上。结论弱酸性阳离子树脂CD-180对卡那霉素B的分离纯化效果最佳。