鱼中有机汞、无机汞的测定——酸提取590型测汞仪法

<正> 自日本水俣病发生以来,环境汞污染及其危害引起国际上的普遍重视。各国不仅在汞毒理学、环境汞普查和汞污染防治方面开展了大量工作,而且在汞的分析技术方面进行了系统的试验研究。目前国内外普遍使用冷原子吸收法测总汞,用带有电子捕获检定器的气相色谱法测有机汞。尤其是甲基汞的毒性比其他形式的汞毒性大得多,从卫生学角度来讲,仅以总汞含量来评价食品被汞污染的程度是不全面的。近年来,人们对测定食品中有机汞与无机汞的含量比例,特别是对测定含汞鱼体内的甲基汞含量越来越感兴趣。West(o|¨)(o|¨)指出,在瑞典的鱼体内发现的汞即使不是全部也是大部分以甲基汞的形式存在。测定有机汞的分析方法由于受到仪器,设备的限制在国内还不能普遍开展,当前国内普遍使用590型测汞仪测定总汞已不能满足需要,基于实际的需要,我们参考了国内外有关文献资料,进行了一些实验研究,提出了一个用590型测汞仪测定鱼体中的有机汞、无机汞的方法。(本实验以甲基汞代表有机汞,以氯化汞代表无机汞)。     

生物样品中痕量甲基汞的气相色谱法测定

生物样品中痕量甲基汞的气相色谱法测定王德才陈文华张洪生①哈尔滨医科大学公共卫生学院（哈尔滨１５０００１）目前，甲基汞的测定方法主要采用气相色谱———电子捕获法和冷原子吸收光谱法测定，前者优于后者，不须考虑无机汞存在，样品经萃取、富集后直接进行气相色谱...     

食品中汞的化学存在形式

本文分析测定了31件水产品,30件猪肾、19件污染粮(15件汞矿污染粮,4件农药污染粮),34件蘑菇(23件野生蘑菇、11件人工栽培蘑菇)中的总汞、甲基汞、乙基汞、其他有基汞及无机汞的含量。分别以中位数表示,水产品:总汞0.0490ppm,甲基汞0.0430ppm,无机汞0.0060ppm,甲基汞占总汞的量为87.4%;猪肾:总汞0.0300ppm甲基汞0.0011ppm,其他有机汞0.0025ppm,无机汞0.0239ppm,无机汞占总汞的量为81.4%;汞矿污染粮:总汞0.1040ppm,甲基汞0.0130ppm,无机汞0.0940ppm,无机汞占总汞的量为86.6%,农药污染粮测出乙基汞含量最高,分析是污染了西力生农药后造成;野生蘑菇:总汞0.5850ppm,甲基汞0.0254ppm,其他有机汞0.0271ppm,无机汞0.3650ppm,无机汞占总汞的量为77.7%;人工栽培蘑菇:总汞0.0460ppm,甲基汞0.0051ppm,其他有机汞0.0069ppm,无机汞0.0154ppm,无机汞占总汞的量为62.7%。     

用冷原子吸收法测定水中有机汞和无机汞的快速简便方法

<正> 水中有机汞释放的常用措施有:使用氧化剂,长时间的氧化,碱性氯化亚锡与酮离子或镉离子一起还原有机汞。Becknell等指出卤化物能很快破裂芳基和烷基汞键。鉴于此特点本法在样品中使用盐酸介质中溴酸盐和溴化物产生溴,溴在很短的时间内破裂芳基和烷基汞键,将有机汞转化成无机汞,再经氯化亚锡还原测定元素汞,所得汞的含量为总汞,又根据样品溶液在酸性条件下仅无机汞被氯化亚锡还原,由此而测定的汞为无机汞,而有机汞的含量则用总汞的含量减去无机汞的含量. 根据汞蒸气对波长2537A紫外光的吸收作用,将水溶液中转变为离子态的汞用氯化     

北京市场4种食用淡水鱼的总汞和甲基汞的含量分析

目的研究北京市场经常食用的四种淡水鱼的总汞和甲基汞的含量,评价普通人群汞暴露的风险。方法从市场购买4种人们经常食用的代表不同品种的淡水鱼:鲤鱼、草鱼、鳙鱼和黑鱼,取其肌肉、肝脏和鱼鳃,利用超声波辅助溶剂萃取-电感耦合等离子体质谱测定其总汞和甲基汞,样品加入6mol/L HCl超声2h,取部分上清直接稀释测定总汞,另一部分加CH2Cl2萃取并用水反萃测量甲基汞。通过测定标准参考物质DORM-2和DOLT-3用以评价方法的可靠性。结果按各种鱼肉中总汞和甲基汞平均含量最高值,可排出如下顺序:黑鱼>鳙鱼>草鱼>鲤鱼,表明鱼体中汞的蓄积是与食物链密切相关的。其中甲基汞所占的百分比均值为80%,甲基汞的浓度与总汞的浓度是成正比的。研究了鳙鱼和黑鱼的肝脏和鳃的总汞和甲基汞含量及甲基汞所占的百分比,其中汞的含量是肌肉组织>肝脏>鳃,而甲基汞所占总汞的比例为:肌肉组织>鳃>肝脏,甲基汞主要蓄积在可食用的肌肉组织中。结论根据我国国家淡水鱼食品卫生标准,北京市场的四种淡水鱼的汞含量均低于国家标准,因此对于人们食用是安全的。     

水产品中总汞的测定方法探讨

作者建立了一个测定水产品中总汞的混合敞口消解方法,由于有效地使用了盐酸,从而增强了消解液的氧化能力,使样品中的甲基汞完全解离成无机汞而又不造成汞的损失,使用冷原子吸收光谱测定其中汞的含量。同其它方法相比,本方法快速、简便、回收率高、重现性好,可广泛地应用于各类水产品中汞的测定。     

生物材料中甲基有机汞无机汞和总汞的测定方法

为了分别测定样品中的有机汞、无机汞和总汞,通常要用两种方法:即用冷原子吸收法测定总汞,用气相色谱法测定有机汞。这样不但手续(?)杂,而且要同时具备并掌握两种仪器,往往使测     

万山汞矿区农产品中总汞和甲基汞污染特征及风险评价

目的掌握贵州万山汞矿区长期以来环境污染对周边农产品的影响。方法于2017年8—10月,采集万山汞矿区A河和B河流域周边农用地和当地居民家中的99份农产品,测定总汞和甲基汞含量,利用单因子污染指数法对农产品总汞污染特征进行评价,利用健康风险评价模型对甲基汞进行评价。结果 A河流域农产品中总汞含量为4～86μg/kg,其中,稻谷和蔬菜中总汞含量较高,超标率分别为42.8%和40.0%;玉米中总汞含量较低,均未超标。B河流域农产品总汞含量为3.0～97.0μg/kg,稻谷、蔬菜、玉米中总汞超标较严重,超标率分别为70%,62.5%,50.0%。A河、B河流域农产品中甲基汞的含量分别为0.002～18.8、0.11～21.9μg/kg;A河流域农产品中甲基汞含量的中位数呈现为:稻谷蔬菜玉米;B河流域则呈现为稻谷玉米蔬菜。蔬菜中总汞单因子污染指数总体要高于稻谷,大部分农产品以轻污染为主;A河流域农产品以无污染为主,仅蔬菜有5.7%为重污染;B河流域谷物(稻谷、玉米)和蔬菜重污染占比分别为6.7%和33.3%。对于成人,A河和B河流域分别有7.1%,20.0%稻谷的甲基汞每日摄入量(PDI)0.1;对于儿童,则分别有28.6%和22.6%稻谷的PDI0.1;但所有样品的PDI0.23。结论农产品不同程度受到总汞的污染,其中稻谷污染较重;B河流域污染程度重于A河流域;农产品甲基汞暴露风险评估显示,调查区域存在一定的人群甲基汞暴露,有潜在的健康风险。     

水产品中总汞的测定方法探讨

研究建立了一个测定水产品中总汞的三酸混合敞口消解方法，由于有效地使用了盐酸，从而增强了消解液的氧化能力，使样品中的甲基汞完全解离成无机汞而又不造成汞的损失。使用冷原子吸收光谱测定其中汞的含量．同其它方法相比，本方法快速、简便、回收率高、重现性好，可广泛地应用于各类水产品中汞的测定。     

海宁市三家荧光灯管厂空气汞及工人尿汞发汞调查

几年来对海宁市三家荧光灯管厂空气汞及工人尿、发汞作了调查,结果如下。一、材料与方法对照组:本市灯泡行业车间无汞污染、无汞接触史工人。观察组:甲(市办)乙(镇办)丙(村办)三厂车间空气受到不同程度汞污染,有汞接触史工人。样品测定:空气汞用硫酸—高锰酸钾吸收,经冷原子吸收法测定;尿汞为采集一次性晨尿经硫酸—高锰酸钾45℃消化后冷原子吸收法测定;发汞为     

2014年岳阳市水产品中总汞、甲基汞检测结果

目的监测岳阳市市场上售卖的水产品中总汞、甲基汞污染物的污染情况,并对检测结果进行分析。方法按照2014年岳阳市食品安全监测计划,采用《食品中对总汞及有机汞的测定(气相色谱法)》和《食品污染物限量》对市售水产品(进口三文鱼、金枪鱼、淡水鱼类、虾、贝壳类)进行总汞、甲基汞的检测及分析。结果 2014年共检测10种水产品300件样品,总汞的检出率为72.0%,甲基汞的检出率为72.0%,其中塘角鱼、扇贝、生蚝中总汞检出率较高为100.0%,金枪鱼中甲基汞污染较高,检出率为100.0%。结论该市水产品中受甲基汞的污染相对严重,相关部门应采取措施,加强环境监控,保障人民日常生活中的食品安全。     

微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱法分析汞接触人群尿液中汞的形态

目的建立汞接触人群尿液中无机汞(Hg)、甲基汞(Me Hg)和乙基汞(Et Hg)的微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱测定方法。方法取尿液样品5.0 ml,加入1.0 ml的6 mol/L盐酸后室温微波提取30 min,在冷水浴中用氨水调p H值至4.0,用流动相定容至10.0 ml,经0.45μm滤膜过滤,以5%甲醇溶液+3.8 g/L乙酸铵+1.0 g/L L-半胱氨酸作液相色谱流动相,经HG-C18柱分离,紫外消解后原子荧光光谱仪测定。结果无机汞、甲基汞和乙基汞在1.0μg/L~50.0μg/L呈良好的线性关系,相关系数r均0.999,检出限分别为0.4μg/L、0.3μg/L、0.4μg/L,相对标准偏差RSD为1.50%~3.66%(n=6),回收率为91.3%~101.5%,样品在4℃可保存5 d。结论该方法分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于汞接触人群尿液中无机汞、甲基汞和乙基汞的同时测定。     

冷原子吸收法分析汞时碘化物的干扰及其除去——改良法

环境中总汞的分析,JIS法规定为在硫酸酸性条件下,以锡(Ⅱ)为还原剂的冷AAS法(以下简称法定法),梅崎等报道了碘化物等共存离子对该法测汞有干扰,作者就此进行了研究,建立了环境样品中汞测定的改良法。仪器与试剂原子吸收分光光度计(密闭循环式及开放送气式),汞空心阴极灯,石英皿。无机汞标准溶液:使用AAS用1000 ppm无机汞标准溶液。有机汞标准溶液:使用优级纯氯化甲基汞(MMC)、氯化乙基汞(EMC)及硝基苯汞     

应用GC—AAS联用系统测定甲基汞

应用ＧＣ－ＡＡＳ联用系统测定甲基汞河北省卫生防疫站（保定０７１０００）刘毅刚本文将样品中的有机汞化合物用苯或二甲苯萃取后，再用ＧＣ－ＡＡＳ联用系统测定，建立了一种应用气相色谱－原子吸收联用系统（ＧＧ－ＡＡＳ）测定样品中甲基汞的方法。现报告如下。１实验...     

直接测汞法在食品安全风险分析中的应用研究

食品中总汞的检测方法主要有原子荧光光谱法（AFS）,冷原子吸收光谱法,双硫腙比色法等[1]。以上方法均需对样品进行酸消化前处理,易造成环境污染,同时由于汞易挥发,在消解过程中容易损失。该法基于冷原子吸收法测定汞的原理,样品从干燥分解到分析测定的全过程均在仪器中完成,含汞废气经吸收液无害化处理后排放。本文在食品     

氢化物发生-冷原子吸收法测定海产品中汞

汞是海产品检测中一项重要的卫生指标 ,常用的测定方法有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法等。于2 0 0 2年 1月利用氢化物 -原子吸收分光光谱分析技术对海产品中汞的测定进行了一些探索。1　实验部分1 1　原理[1] 　氢化物发生 -冷原子吸收法是基于将分析元素汞转化为气态氢化物 ,并将其导入原子吸收分光光度计石英管中进行原子化 ,由于金属汞气压很高 ,即使低温下也容易气化 ,得到原子态的汞蒸气。利用基态原子吸收特定波长光的原理 ,测定汞特定波长的吸光度。吸光度与原子的浓度 (即海产品中汞的浓度 )成正比。1 2　仪器与试剂　WHG 10 2…     

冷原子吸收法测汞的改进

汞在生活饮用水、食品、有毒有害物质监测中是一个重要指标。通常按国标，采用冷原子吸收法。其原理为汞蒸气对波长253．7nm谱线有最大吸收，在一定的汞浓度范围内，吸收值与汞浓度成正比。样品经消解后，加氯化亚锡将汞还原为元素态，用载气带入原子吸收仪的光路中，测定峰值。方法中氯化亚锡的配制繁琐，易沾污玻璃器皿不宜清洗，产生的酸雾对人体有害且必须现用现配。笔者用次亚磷酸钠溶液代替氯化亚锡溶液，将二价汞还原为元素汞，可以减少对人体的伤害，提高灵敏度及线性。     

保健食品中汞的微波消化法检测

保健食品中汞的测定 ,样品消化一般采用在酸介质中回流消化或浸提法 ,两者消化周期长 ,所耗试剂量大 ,且由于汞易挥发 ,消化过程均有不同程度的损失。本文采用省时、省试剂、回收率高的微波消解技术对样品前处理 ,同时用冷原子测汞仪进行测定 ,方法准确度、精密度、均得到满意结果。材料与方法1　原理　样品中汞在全封闭的ＰＴＥＥ消化罐中经微波消化后转化为离子状态 ,于强酸性介质中用氯化亚锡还原成元素汞 ,以氮气作为载体 ,将元素汞吹入汞测定仪 ,进行冷原子测定 ,其吸收值与汞含量成正比。2　试剂　硝酸 ,2 %硫酸液 (取 2 0ｍｌ硫酸溶…     

自制汞蒸气发生-原子吸收联用系统测定汞

目前 ,各种样品中汞含量的测定方法有很多 ,包括化学法、原子吸收法、原子荧光法等 ;作为专用的测汞装置 ,测汞仪也已应用多年。为了适应基层实验室的需求 ,我们研究开发了一套简易的汞蒸气发生原子吸收联用装置 ,通过对各种样品中汞的测定 ,取得了令人满意的效果。原　理　本装置采用测汞仪的基本原理 ,通过简易的汞蒸气发生装置 ,使汞还原为汞蒸气 ,由载气带入石英吸收管中 ,利用原子吸收分光光度计的检测系统 ,测定样品中汞的含量。基本装置　包括汞蒸气发生器、石英吸收管、干燥管及连接管。将石英吸收管固定于原子吸收光度计的燃烧头上…     

第二松花江治理后渔民体内汞蓄积水平的研究

目的：为了解第二松花江汞污染治理后沿江渔民体内汞蓄积量,分析目前沿江渔民甲基汞中毒的危险性。方法：应用现况调查的方法收集资料,对沿江渔民1195份发样的总汞含量及25份发样的甲基汞含量进行了检测。结果：1997年发样中总汞的均值为1．849ug/g,是治理前（13．5ug/g)的1／7．3,目前沿江渔民甲基汞中毒的危险性指数为1．21,仍高于正常值1。结论：渔民汞蓄积水平已有明显下降,但危险性仍未消除,应采取有效的干预性预防措施,减少甲基汞毒害的可能性。