麻花秦艽非环烯醚萜成分的研究

目的对龙胆属麻花秦艽Gentiana straminea的非环烯醚萜成分进行研究。方法利用硅胶、SephadexLH-20、ODS等柱色谱进行分离和纯化,根据化合物的光谱学数据和理化方法鉴定其结构。结果从麻花秦艽70%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定其结构为(-)-syringaresinol-4,4′-bis-β-O-D-glucopyranoside(1)、gentiaphyllide-D(2)、红白金花内酯(3)、大叶苷D(4)、gentiaphyllide-E(5)、栎瘿酸(6)、乌苏醇(7)、β-谷甾醇(8)、胡萝卜苷(9)、龙胆三糖(10)、β-葡萄糖(11)和α-葡萄糖(12)。结论化合物1~6和10系首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定秦艽及其不同配伍药对中两种环烯醚萜苷类成分含量研究

目的:建立HPLC法同时测定秦艽及其不同配伍药对(秦艽威灵仙、秦艽桑寄生、秦艽防己)水煎液中两种环烯醚萜苷类成分含量的方法。方法:采用Agilent A3000250×046 Pursuit 5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.04%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0~28 min,A 15%→23%;28~35 min,B 23%→35%;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长245 nm。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷分别在0.025 8μg~1.032 0μg、0.265μg~10.60μg内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%(RSD=2.55%,n=6),101.36%(RSD=2.86%,n=6),与单味秦艽比较,三组药对中獐芽菜苦苷的含量均升高,尤以秦艽威灵仙药对升高明显;三组药对中龙胆苦苷含量亦发生了变化,其中秦艽威灵仙药对中龙胆苦苷含量升高,而秦艽桑寄生药对、秦艽防己药对中龙胆苦苷含量却降低,尤以秦艽桑寄生药对降低明显。结论:秦艽配伍用药后所含的有效成分含量发生了变化;本研究所建立的龙胆苦苷、獐牙菜苦苷含量测定方法简便、准确、重复性较好。     

HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三氟乙酸(6∶94∶0.05),流速1.0 mL.min-1,检测波长238 nm,柱温40℃。结果:栀子苷,栀子新苷,山栀苷,栀子苷酸,去乙酰车叶草苷酸甲酯,羟异栀子苷,鸡矢藤次苷甲酯和京尼平龙胆二糖苷的线性范围(μg)和加样回收率分别为1.503 6～15.036(99.6%),0.042 56～0.425 6(100.6%),0.103 8～1.038(101.2%),0.009 92～0.099 2(99.5%),0.023 32～0.233 2(100.3%),0.412 8～4.128(98.7%),0.020 40～0.204 0(99.8%)和0.465 6～4.656(100.1%)。结论:该方法分离良好,简便准确,重复性好,可更好地为栀子药材的质量控制提供依据。     

HPLC测定独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量

目的:建立独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Waters Symmetry(3.5μm,3.5 mm×100 mm),柱温:25℃,流动相:甲醇-水梯度洗脱(0～8 min,12%～15%;8～11 min,15%～27%;11～15 min,27%;15～18 min,27%～40%;18～25 min,40%-48%;25～27 min,60%甲醇),流速:1.0 mL/min,检测波长:235 nm.结果:胡麻属苷在0.236～1.18 μg、山栀苷甲酯在0.440～2.20μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.470 μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～3.75μg的浓度范围内线性关系良好,回收率均在96%～104%之间,RSD均小于5%.结论:此方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为独一味制剂质量控制的方法.     

HPLC测定藏药螃蟹甲中5个环烯醚萜苷的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定藏药螃蟹甲中5种环烯醚萜苷的含量.方法:色谱柱为Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,0～5min,7%A,5～10min,7%～12%A,10～40min,12%A;流速1.0ML·min-1;柱温20℃,检测波长235nm.结果:sesamoside,山栀苷甲酯,7,8-dehydropenstemoside,penstemoside和8-0-乙酰山栀苷甲酯分别在0.050～0.650(r=0.9993),0.050～0.350(r=0.9995),0.040～0.280(r=0.9994),0.010～0.070(r=0.9996),0.040～0.280(r=0.9997)g·L-1与峰面积线性关系良好;平均加样回收率均96%～104%,RSD均小于5.0%(n=6).结论:此方法简便、准确,重复性好,结果稳定,可作为螃蟹甲药材的质量控制方法.     

秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的分离纯化研究

目的:进行秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的富集纯化.方法:比较7种不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽水提取物中裂环烯醚萜苷类成分的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺.结果:HPD-100型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力,30%乙醇溶液解吸附快速有效.洗脱物中龙胆苦苷的含量达到89.33%,大孔吸附树脂重复使用8次,其洗脱物中龙胆苦苷的含量仍达到80%左右.结论:HPD-100型大孔吸附树脂适合分离纯化秦艽中水溶性的环烯醚萜苷类成分.     

龙胆属环烯醚萜类化学成分研究进展

龙胆属Gentiana L.是龙胆科(Gentianaceae)中最大的属。该属植物中含有大量具有药理活性的化学成分,尤其富含环烯醚萜类成分,这类成分具有较好的保肝、抗炎解热、抗病毒等药理作用。对龙胆属植物中环烯醚萜类化学成分进行了分类综述,以期为龙胆属化学成分研究及药用资源的开发与利用提供参考。     

萝卜秦艽2个环烯醚萜苷研究

目的:研究萝卜秦艽的化学成分.方法:采用大孔树脂、薄层色谱、硅胶柱色谱和制备高效液相色谱,进行分离纯化,通过理化实验和波谱分析的方法进行结构鉴定.结果:从95%乙醇提取物的大孔树脂10%乙醇洗脱物中分离、鉴定了2个环烯醚萜苷类化合物,分别为7-epilamalbide(1),chlorotuberoside(2).结论:化合物1为新化合物;化合物2为首次从该植物中分得.     

天然环烯醚萜类化合物的生物活性

综述了天然环烯醚萜类化合物的生物活性。     

独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷的含量测定

目的:建立测定独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,0~5 min:6%A;5~10 min:6%~12%(A);10~40 min:12%(A);流速1.0 mL/min;柱温20℃,检测波长235 nm。结果:sesamoside、山栀苷甲酯、7,8-de-hydropenstemoside、penstemoside和8-O-乙酰山栀苷甲酯分别在50~650μg/mL(r=0.9995),50~350μg/mL(r=0.9995),40~280μg/mL(r=0.9997),10~70μg/mL(r=0.9997),40~280μg/mL(r=0.9994)范围间与峰面积线性关系良好;平均加样回收率均在96%~104%之间,RSD均小于5%(n=6)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于分析独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷的含量。     

秦艽的鉴定方法概述

我国中药材品种繁多,药材多基原现象较普遍,给药材准确鉴定带来了困难,易导致临床用药品种发生混淆。秦艽作为传统中药材,在治疗风湿关节病方面具有良好功效。秦艽为多来源植物,变异幅度较大,与秦艽组内物种间差异不明显,容易导致市场用药品种混乱。本文重点对中药材秦艽的鉴定方法进行整理研究,综述各类鉴定方法在中药材秦艽中的研究进展;通过比较传统的生药学4大鉴定方法(基原鉴定、性状鉴定、显微鉴定和理化鉴定)与各种现代鉴定方法(DNA条形码分子鉴定、色谱技术、近红外光谱技术、紫外-可见分光光度法和X衍射图谱),阐述各鉴定方法的特点及其优缺点,为传统中药材的鉴定研究提供思路与参考。提示客观评价中药材质量时,需将传统与现代鉴定方法相结合。     

不同提取方法对秦艽2种苦苷成分含量的影响

目的探讨不同提取方法对秦艽中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷含量测定的影响。方法采用HPLC法,比较甲醇超声提取法、甲醇索氏提取法、药典法(2005版药典秦艽项下方法)三种提取方法对2种苦苷成分含量测定结果的影响。结果甲醇超声提取法优于其它二种方法。结论甲醇超声提取法操作简便易行,重现性好,准确度高,为科学控制秦艽质量提供一个可靠的方法。     

秦艽药材的品质区划研究

通过文献查阅,明确中药秦艽分布信息,实地采集秦艽药材79份。基于采样信息,利用秦艽药材指标成分和环境因子之间的回归模型,结合MaxEnt对生态适宜区的预测结果和指标成分的主成分分析结果,应用ArcGIS的空间分析功能对秦艽药材的品质进行空间分布估算。结果显示,陕西南部、甘肃南部、四川中部及西藏东南部秦艽药材综合品质较高。研究结果与秦艽药材的产区一致,可以为秦艽资源保护、开发和利用提供参考依据。     

靶向轮廓分析核磁定量法测定4种秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸

目的:建立靶向轮廓分析核磁定量法(TP-q HNMR)同时测定秦艽、麻花艽、粗茎秦艽、小秦艽4种秦艽中龙胆苦苷、马钱苷酸的含量。方法:采集龙胆苦苷、马钱苷酸标准核磁共振氢谱,采用Chenomx NMR suit自建龙胆苦苷与马钱苷酸核磁共振氢谱数据库;秦艽药材采用甲醇超声法提取,提取液吹干以氘代甲醇复溶,同等条件下于记录核磁共振氢谱;基于Chenomx对谱图进行预处理与靶向轮廓分析定量;并采用HPLC-UV法验证TP-q HNMR法测定结果。结果:基于Chenomx的TP-q HNMR法测定秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸含量测定结果准确可靠,与HPLC-UV法无显著差异。所考察的4种秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸含量高低依次为:粗茎秦艽秦艽麻花艽小秦艽。结论:所建立的TP-q HNMR法准确、可靠,可用于秦艽的质量控制,促进了核磁定量技术在中药质量控制中的应用。     

陕西产秦艽质量变异与遗传多样性研究

目的研究陕西省不同产地秦艽的质量差异,对其遗传多样性进行检测,探讨药材质量和其遗传基础的关系。方法采用HPLC法测定不同产区秦艽药材中的指标成分,进行HPLC指纹图谱分析,计算并比较相似度。依据指纹图谱中的共有峰特征,对不同药材样品进行聚类分析。对药材中提取的总DNA进行RAPD分析,计算遗传距离并聚类。结果陕西省不同产区秦艽药材的质量具有一定的差异,不同产区秦艽药材也表现出一定的遗传多样性。陕西省不同产区的秦艽药材质量变异与遗传多样性之间不具有明显的相关性,而表现出与产地的相关性。结论产地对陕西秦艽药材质量的影响更为重要,提示道地秦艽质量的形成可能属于生境主导型。     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.     

龙胆药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立不同产地龙胆药材的HPLC指纹图谱,为整体控制和评价龙胆药材的质量提供依据。方法采用HPLC测定10个不同产地的龙胆药材,制定指纹图谱。色谱条件:ODS柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃。结果建立了龙胆药材HPLC指纹图谱的共有模式,并对不同产地的药材进行了相似度评价。结论HPLC指纹图谱稳定性、重现性好,简便可行,适用于龙胆药材的标准化种植及质量控制。     

秦艽配方颗粒制备过程中标准汤剂与其不同方法干燥品质量相关性分析

目的:建立秦艽标准汤剂及其不同方法干燥品的HPLC指纹图谱,对其质量相关性进行分析评价。方法:采用HPLC,Inert Sustain C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长240 nm,流速0. 8 m L·min~(-1),柱温40℃。以对照指纹图谱及标准汤剂指纹图谱对秦艽标准汤剂不同方法干燥品从化学成分一致性、共有化学成分含量一致性以及主要化学成分含量和转移率等方面进行质量相关性分析。结果:建立秦艽标准汤剂对照指纹图谱,根据峰匹配数据确定15批秦艽标准汤剂指纹图谱中10个共有峰,从10个共有峰中指认出马钱苷酸,6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷,獐牙菜苦苷,龙胆苦苷,獐牙菜苷5个化学成分。质量相关性分析结果表明,3种不同干燥方法制得干燥品水溶液与秦艽标准汤剂在化学成分种类及数量上一致性良好。但在共有化学成分含量及主要化学成分转移率方面,减压干燥所得干燥品与标准汤剂的质量低于喷雾干燥与冷冻干燥所得干燥品。结论:建立了秦艽标准汤剂-不同方法干燥品HPLC指纹图谱,通过化学成分、共有化学成分含量、主要化学成分含量及转移率3方面的质量相关性分析,全面反映了二者质量相关性情况。建议在秦艽配方颗粒制备的关键干燥工艺中采用喷雾干燥或冷冻干燥工艺,该研究为秦艽配方颗粒的制备工艺及质量控制提供了参考依据。     

基于气味分析系统的不同产地秦艽的区分及相关性研究

目的：基于电子鼻PEN3系统结合多元统计分析对不同产地秦艽进行鉴别。方法：先通过电子鼻系统动态采集秦艽芳香成分并得到响应值,通过单因素试验确定最佳试验条件,再应用主成分分析（PCA）、线性判别分析（LDA）及负荷加载分析法（Loadings）对结果进行分析。结果：秦艽电子鼻最佳试验条件为样品称样量3.0 g、进气量250 mL·min–1、样品室温放置时间15 min、颗粒度60目。PCA和LDA均对不同产地的秦艽有一定的区分能力,并且LDA优于PCA。结论：电子鼻对秦艽的种类和产地鉴别准确性好且简便可行,能更准确、客观地对不同种、不同产地、不同栽培方式的秦艽进行鉴别。     

粗茎秦艽药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立粗茎秦艽药材的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法 以龙胆苦苷为内参照物,分析13批粗茎秦艽药材的HPLC色谱行为.并进行相似度计算,色谱条件:Ultimate XB-C18柱(250 minX4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长240 nm.结果 标定了10个共有峰,建立了HPLC指纹图谱,该图谱相关系数均在0.98～1.0.结论 该方法准确可靠,重现性好,可为控制粗茎秦艽药材内在质量提供科学依据.