HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的：对延胡索中的延胡索乙素进行含量测定。方法：采用ＨＰＬＣ法,以１８－ＯＤＳ为色谱柱,甲醇－０．１％磷酸（用三乙胺调ＰＨ至６．０）（６０：４０）为流动相,检测波长为２８０ｎｍ。结果：延胡索乙素的量在０．２５７－２．０５６μｇ范围内线性良好,回收率为９９．０３％,ＲＳＤ为０．５１％,结论：该方法简便、可靠,适合延胡索的质量控制。     

不同炮制方法对延胡索有效成份影响研究

延胡索为多年生草本植物,含有多种生物碱,具有活血化瘀、行气止痛的功能.对于治疗胸闷痹痛、跌打损伤、血瘀痛经有奇效[1].其生物碱主要有延胡索甲素(d-corydaline)、延胡索乙素(d1-Tetrahydropalmatine)、延胡索丙素(protopine),大多以生物碱盐结合态形式存在[2].临床上多用炮制后的延胡索,<中国药典>2005版详细介绍了延胡索净制法、醋炙法和醋煮法三种方法[3],结果证实,酒制延胡索能够增强活血化瘀的活性,醋制延胡索可以提高行血止痛的疗效[4].本文以延胡索中主要有效成份延胡索乙素为研究对象,采用高效液相色谱法(HPLC),探讨不同炮制方法对延胡索乙素的影响,旨在为优化炮制方法及制定饮片的质量标准提供参考数据.     

不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响

目的:比较醋炙、醋煮、酒炙、醋烘等炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响.方法:将延胡索生品分别经醋炙、醋煮、醋烘、酒炙后,以水超声法对不同炮制品提取,高效液相色谱法测定去氢紫堇碱、延胡索乙素成分的含量,乙腈:0.1%磷酸溶液=72:28作为试验的流动相,色谱柱AgilentC18色谱柱,柱温为室温,检测波长为282nm.结果:延胡索经不同炮制后生物碱去氢紫堇碱含量均有所升高,醋烘、醋炙、酒炙延胡索中延胡索乙素的含量有所上升,差异有统计学意义(P<0.05).结论:高效液相色谱法测定中药延胡索不同炮制品中的2种有效成分,操作步骤简单、重复性好,根据药材的治疗需要,采用醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法可以增加延胡索有效成分的含量.     

高效液相色谱法测定延胡索药材中延胡索乙素的含量

目的：建立延胡索药材中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,ZORBAXSB C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（pH6．8）60：40,检测波长为281nm,流速1．0ml／min,柱温为25℃。结果：延胡索乙素在0．245～0．700μg范围内线性关系良好,r=0．9997,平均加样回收率为99．84％,RSD为0．46％（n=5）。结论：该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于延胡索的质量控制。     

高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药材延胡索中延胡索乙素的含量。方法:以AgiLent zobax ExtendC18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1％磷酸(三乙胺调pH值至6.0)(55:45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长:280nm。结果:延胡索乙素在115-1376ng范围内线性关系良好,平均回收率为99.2％,RSD=1.5％(n=6)。结论:该方法简便,重现性好,可作为中药材延胡索的质量控制方法。     

不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响

目的:探讨延胡索不同醋制方法对其延胡索乙素、原阿片碱含量的影响。方法:HPLC法:大连依利特C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%冰醋酸(含0.6%三乙胺)(20:80);检测被长为280nm;流速1.0ml·min~(-1);柱温:室温。结果:延胡索乙素、原阿片碱分别在0.25～1.47μg(r=0.999 9),0.20～1.21μg(r=0.999 9)范围呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.0%,101.2%,RSD分别为1.8%,1.5%(n=6)。不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量影响不一。结论:方法准确,重复性好,延胡索乙素和原阿片碱含量适用于延胡索炮制品的质量控制。临床应用宜规范采用"醋延胡索"。     

延胡索与川楝子配伍对有效成分延胡索乙素含量的影响

目的 测定延胡索与川楝子配伍对有效成分延胡索乙素含量的影响,探讨中药配伍的合理性.方法 采用高效液相色谱法分别对单味延胡索及其与川楝子配伍后的两种水煎液,测定其中的有效成分延胡索乙素的含量.结果单味延胡索及其与川楝子配伍中的有效成分延胡索乙素的含量分别是0.3713mg·g-1及0.4369mg·g-1,配伍后较单味延胡索的含量高0.0656mg·g-1.结论 延胡索与川楝子配伍,能够提高延胡索乙素的含量.     

HPLC法测定止痛胶囊中延胡索乙素含量

目的：应用HPLC法对止痛胶囊中延胡索乙素进行含量测定。方法：选用Kromasil C18 色谱柱（250mm&#215;4．6mm，5μm），甲醇-0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH至6．0）（64：36）为流动相，流速为1．00ml&#183;min^-1，检测波长为280nm。结果：延胡索乙素线性范围为0．14～1．4μg（r=0．9999），平均回收率为99．5％，RSD1．12％。结论：本法准确、灵敏、简便。     

HPLC测定胃药胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立胃药胶囊中延胡索乙素含量测定方法.方法:采用HPLC法,以Kromasil 5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)为流动相,检测波长为282 nm.结果:在0.008μg～0.072μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为95.2%(n=5),RSD为0.5%.结论:该方法简便、可靠,重现性好,可作为本品的质量控制方法.     

HPLC法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

建立高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量的方法.采用ZORBAXSB C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(6040),检测波长为281nm,流速0.8ml·min-1,柱温为室温.延胡索乙素在0.16～0.96μg范围内线性关系良好,r＝0.9999,平均加样回收率为99.39%,RSD为0.93%(n＝5).该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于元胡止痛片的质量控制.     

胃安宁片延胡索中延胡索乙素的HPLC含量测定

目的:建立HPLC法测定胃安宁片延胡索中延胡索乙素含量测定的方法.方法:采用RP-HPLC法测定.用Agilent XDB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调PH值至6.0)(60:40)为流动相,流速为1ml/min,检测波长280nm,柱温为室温,进样量为10μ1.结果延胡索乙素保留时间约为27分钟左右,与其他峰的分离度大于1.5.延胡索乙素的线性范围为0.024-0.476μg,γ=0.9999,平均加样回收率为98.81%(n=5).结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可用于延胡索乙素中延胡索乙素的HPLC含量测定.     

HPLC测定痛经软膏中延胡索乙素的含量

目的测定痛经软膏中延胡索乙素的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为ODS柱,流动相为pH7.4磷酸盐缓冲液-甲醇(40:60),流速1.0 m l.m in-1,柱温35℃,检测波长280 nm。结果精密度和稳定性均良好;线性范围0.0448~0.2240mg.m l-1(r=0.9999),平均回收率99.2%;分离度符合要求。结论所建方法简便、专属、重复性好。     

胃康灵胶囊中延胡索乙素的含量测定

目的探索测定胃康灵胶囊中延胡索乙素含量的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,VP-ODS150mm×4.6mm。流动相为甲醇-7%乙酸-4%乙酸铵(36∶32∶33),流速1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为280nm。结果精密度和稳定性均良好;延胡索乙素浓度在0.032~0.177mg.mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.4%;延胡索乙素与其相邻杂质峰的分离度符合要求。结论本方法简便、专属、重现性好,也可用于延胡索药材及其它制剂的含量测定。     

HPLC测定结石康胶囊中延胡索乙素含量

目的：建立结石康胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用Agilent TC—C18反相色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．1％磷酸溶液（用三乙胺调节pH至6．0）（35：65）为流动相;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为280nm;柱温：30℃。结果：延胡索乙素线性范围为0．088～0．788μg（r=0．9999,n=5）,平均加样回收率为99．4％,RSD 1．1％（n：6）。结论：本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于结石康胶囊中延胡索乙素的含量测定。     

超临界流体萃取法及高效液相色谱法分析延胡索中延胡索乙素的含量

采用超临界流体萃取法提取延胡索及其成方制剂中的延胡索乙素,以苯作改性剂,于40℃,42 MPa压力下,二氧化碳静态萃取5 min,动态萃取3 ml。该法操作简便快速,提取完全,也为其它中药及其制剂中有效成分的定量分析建立了一种简便、快速、有效的提取方法。应用硅胶柱─反相洗脱系统的高效液相色谱法测定延胡索及其成方制剂中延胡索乙素的含量,方法简便、快速、精密度高。此色谱系统同样适于其它中药及其制剂中生物碱的定量分析。     

HPLC法测定妇女痛经丸中延胡索乙素的含量

目的建立妇女痛经丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypesil ODS2（4．6mmx250mm,5μ）柱;流动相为甲醇-0．1％磷酸（65：35）用三乙胺调节pH值为7．0,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为280nm。结果延胡索乙素浓度在7．08．42．48ug·mL^-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．5998,平均回收率为98．6％。结论方法简便快速,分离度好,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定痛经康口服液中延胡索乙素的含量

目的建立痛经康口服液中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱：C18柱（250×4.6,5μm）,甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）（60∶40）;流速为0.8ml/min;检测波长280nm;柱温为室温29℃;结果延胡索乙素进样量在0.026～1.040mg内线性关系良好,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.18%,RSD=1.08%（n=9）。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于痛经康口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的 　建立元胡止痛片中延胡索乙素含量测定方法。 方法 　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为 L ichrospher ODS柱 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm)分析柱 ,流动相为 0 .1%磷酸溶液 (用三乙胺调 p H至 3 .0 ) -乙腈 (77∶ 2 3 ) ,流速为 1.0 ml· min- 1 ;柱温为 2 5℃ ,检测波长为 2 81nm。结果 　本法精密度高 ,稳定性好 ,延胡索乙素浓度在 0 .0 0 992～ 0 .0 4960 mg· ml- 1 范围内具有良好的线性关系 (r=1.0 0 0 0 ) ,平均加样回收率为98.70 % ,RSD=1.2 6% (n=9)。 结论 　本方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质控方法。     

HPLC法测定消喘膏中延胡索乙素的含量

目的:测定消喘膏中延胡索乙素的含量。方法:色谱柱为Dikma Diamonsil C18(200mm×4．6mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液(三乙胺调pH值至6．0)(55:45),流速为1．0ml·min-1,检测波长为280nm。结果:延胡索乙素进样量在0．051μg-1．020μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0．9999),平均回收率为99．35％(n=9)．RSD为0．75%。结论:本方法简便快速,分离度好,结果准确可靠。     

HPLC法测定胃安颗粒中延胡索乙素的含量

目的建立胃安颗粒中延胡索乙素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定胃安颗粒中延胡索乙素的含量.色谱柱:Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45);流速:1mL·min-1;柱温:室温;检测波长:280nm.结果延胡索乙素在0.193～0.965μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为96.59%,RSD=1.99%.结论本法准确、专属性强、重现性好,可作为胃安颗粒中延胡索乙素的含量测定方法.