紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的不确定度评定

目的:建立紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测量不确定度评定方法。方法:通过紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测定及方法学验证数据,对来自对照品溶液配制、样品前处理、显色反应、标准曲线拟合及回收率因素所引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:本次实验的罗银胶囊中总黄酮含量测定结果为(31.13±1.61)mg.g-1。结论:建立的不确定度评定法适用于紫外分光光度法测定中药含量的不确定度分析中。     

柴胡利胆颗粒中总黄酮含量测定及不确定度评定

目的:建立紫外-可见分光光度法(UV-VIS)测定柴胡利胆颗粒中总黄酮含量的方法,并对结果进行不确定度的评定。方法:采用70%乙醇回流提取总黄酮,以黄芩苷为对照品,UV-VIS测定柴胡利胆颗粒中的总黄酮含量,检测波长278 nm;进行方法学验证和对测定结果进行不确定度评定,对分别由对照品溶液的配制、供试品溶液的配制、标准曲线的拟合、样品重复测定以及回收率试验等因素引入不确定度进行评估,计算合成不确定度,最终给出测定结果。结果:黄芩苷在0.0105～0.0838 mg/ml之间呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.00%,RSD为2.10%;不确定度评定表明,含量测定结果在95%置信区间下的扩展不确定度为(1.26±0.3473) mg/g。结论:采用UV-VIS测定柴胡利胆颗粒中总黄酮含量的方法,操作简便,重复性好,可作为柴胡利胆颗粒中总黄酮的含量测定方法;建立的不确定度评定法可作为UV-VIS进行总物质含量测定的不确定分析。     

蒙特卡洛法和不确定度传播率法在药品内标法含量测定不确定度评定中的比较研究

目的 应用不同方法对药品中内标法含量测定的不确定度进行评定及比较。方法 以薄荷素油中薄荷脑的含量测定为例,分别采用基于测定不确定度传播率(GUM)法和蒙特卡洛(MCM)法评定内标法含量测定的不确定度,用MCM法验证GUM法评定不确定度的可靠性。结果 GUM法和MCM法得到的不确定度基本一致。结论 MCM法用于不确定度评定,是一个简便、可靠、易学且适用性更广的可选择方法。     

气相色谱内标法测定冰片含量的不确定度分析

目的：通过对气相色谱法测定冰片含量结果的不确定度分析,对测定结果不确定度进行定量表征。方法：分析来自于溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素并对其进行评估。结果：建立冰片含量测定不确定度评定的数学模型,计算各分量的不确定度,计算合成不确定度。结论：建立的不确定度分析与计算方法适用于气相色谱内标法含量测定不确定度评定。     

金银花中绿原酸含量不确定度的评定

目的评定金银花中绿原酸含有量的不确定度。方法建立测量模型,分析所涉及各因素对含有量测定结果的影响,评估各不确定度分量,计算绿原酸含有量测定结果的扩展不确定度。结果 HPLC法测定绿原酸含有量的扩展不确定度为0.040 6 mg/g,绿原酸含有量为(29.51±0.040 6)mg/g。对照品和供试品的称样量是影响不确定度的最主要因素。结论该方法可用于金银花中绿原酸含有量的不确定分析,使测定结果更加可靠。     

酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留测定的不确定度评定

 目的 对高效液相色谱法测定酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留量的不确定度进行评定。方法 对HPLC测定酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留量的全过程进行分析,同时结合酸枣仁中黄曲霉毒素B1的HPLC方法验证数据,对分析过程中称量、供试品溶液及对照品溶液制备等影响因素引起的不确定度进行评价,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果 酸枣仁中黄曲霉毒素残留量B1为6.218 μg·kg^-1,置信概率（P）为95%时,其扩展不确定度为0.496 μg·kg^-1。 结论 该方法适用于HPLC测定酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留量的不确定度评定,为黄曲霉毒素分析过程的不确定度评定提供了重要参考。     

HPLC法测定大豆异黄酮的不确定度评定

目的对HPLC法测定大豆异黄酮中的大豆苷和染料木苷的测定不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素。方法采用HPLC法测定大豆苷和染料木苷,并根据《测量不确定度评定与表示》(JF1059-1999)中有关规定评估其不确定度。结果不确定度评估大豆苷为±0.51%、染料木苷为±0.79%。结论大豆苷不确定度各分量均较小,而染料木苷不确定度主要由对照品的稀释、样品及对照品的峰面积所引入。     

湿生扁蕾乙醇提取物中总酮含量测定的不确定度评定

目的建立湿生扁蕾乙醇提取物中总酮的含量测定方法,并对该法的测量不确定度进行评定。方法 采用紫外分光光度法测定湿生扁蕾乙醇提取物中总酮的含量,并进行方法学验证。建立数学模型,识别和分 析不确定度来源,量化各不确定度分量,计算测量结果的合成不确定度和95%置信区间下的扩展不确定度。 结果在95%置信区间下,紫外分光光度法测得湿生扁蕾乙醇提取物中总酮的含量为（12.87 ± 0.52）%。供 试品溶液中总酮质量浓度、实验重复性和加样回收率的不确定度是影响总的不确定度的3 个主要不确定度分 量。结论建立了紫外分光光度法测定湿生扁蕾乙醇提取物中总酮含量的方法。通过不确定度评定,得到了 测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度,了解了该法测定结果的可靠性,也为优化该分析方法,提高分 析结果质量提供了依据。     

UV法测定白头翁提取物中总皂苷含量的不确定评定

目的建立紫外分光光度(UV)法测定白头翁提取物中总皂苷的方法,并对结果进行不确定度评定。方法采用UV法,进行方法学验证并测定总皂苷,对测定结果进行不确定度评定,分别对来自对照品溶液配制、供试品溶液配制、样品重复性、标准曲线拟合及回收率等因素所引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果。结果白头翁提取物中总皂苷经不确定度评定表明其含量测定结果在95%置信区间下的扩展不确定度为(75.27±5.42)mg·g-1。结论建立的不确定度评定法能为紫外分光光度法测定中药有效成分的不确定分析提供参考。     

HPLC法测定青霉素钠含量不确定度评定

目的：建立HPLC法测定青霉素钠含量的不确定度评定方法。方法：运用不确定度评定方法来分析检验过程中不确定度的来源。结果：不确定度来源包括：取样、对照品纯度、称量过程、定容过程、液相色谱仪引入的不确定度。结论：通过对整个检验过程中所产生的不确定度分量的分析和计算得到当青霉素钠的含量为98.28%时,扩展不确定度为0.30%（k=2）。     

HPLC法测定消乳散结胶囊中芍药苷的含量

目的:建立测定消乳散结胶囊中芍药苷的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(25∶75),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:芍药苷对照品在0.14824-1.33416μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.24%,RSD%=1.00%(n=6)。结论:方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本产品的质量控制方法。     

广金钱草总黄酮胶囊对照品的研究(英文)

目的:为广金钱草总黄酮胶囊制备含量测定用化学对照品。方法:采用常规柱层析结合制备型HPLC分离目标化合物,通过HPLC法测定其纯度和稳定性及其在胶囊中的含量,根据光谱数据(UV、IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、DEPT、1H-13CCOSY、1H-1HCOSY、1D-HOHAHA、1D-NOE、HMBC)鉴定其结构。结果:分离到的化合物被鉴定为异夏佛塔苷,其纯度在99以上,常温条件下放置3个月内稳定,其溶液在常温条件下8h内稳定。异夏佛塔苷在广金钱草总黄酮胶囊中含量为3.0以上。结论:该化合物可作为广金钱草总黄酮胶囊的含量测定用对照品,并且能从广金钱草中分离得到。     

高效液相色谱法同时测定暑热宁口服液中葛根素和绿原酸的含量

目的:建立不同检测波长下同时测定暑热宁口服液中葛根素和绿原酸液相色谱方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Xterra MS18 5μm 46×250nm;流动相:乙睛-0.3%磷酸溶液(10∶90);流速:1.0 m L/min;检测波长:250nm、327 nm;柱温:35℃;进样量20μL。结果:葛根素在进样量为1.2824~12.824μg内与峰面积线性关系良好,Y=9.70e﹢007X+1.73e+005(r=0.9999),加样回收率(n=9)为95.6%~99.6%,RSD为1.44%。绿原酸在进样量为1.360~13.60μg内与峰面积线性关系良好,Y=3.20e﹢006X+5.60e﹢005(r=0.9997),加样回收率(n=9)为99.2%~103.4%,RSD为1.9%。结论:该方法简便快速,结果准确,可以有效控制暑热宁口服液中葛根素和绿原酸的含量。     

马尾松针挥发油成分的GC指纹图谱研究

目的:建立马尾松挥发油的气相色谱指纹图谱,并对不同产地的马尾松针挥发油成分进行比较。方法:采用GC法,以石竹烯为参照物,对10批全国不同产地马尾松针挥发油的指纹图谱进行研究。结果:GC指纹图谱中共有17个共有峰,共有峰面积之和超过总峰面积69%,不同产地马尾松针挥发油的主要成分相似,但含量差异较大。结论:建立的指纹图谱能够为马尾松药材及其制剂的质量控制提供依据。     

基于指纹图谱分析与多指标成分定量测定的扶正化瘀胶囊质量评价研究

目的建立扶正化瘀胶囊(丹参、虫草菌丝、绞股蓝、桃仁、五味子、松花粉)指纹图谱,并进行多成分定量分析,为全面评价扶正化瘀胶囊质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,体积流量0.8 mL/min,测定10个批次的扶正化瘀胶囊,建立指纹图谱,并对部分特征峰进行归属及定量分析。结果各批次胶囊剂相似度在0.97以上;标定了15个特征峰,确定了12个特征峰的峰归属;通过对照品比对,确定了第9号峰及第13号峰分别为原儿茶醛和丹酚酸B,并对其定量分析;10批胶囊剂中原儿茶醛和丹酚酸B的含有量差异较大,说明不同批次的胶囊剂质量受多种因素影响,有较大的差别。结论建立了扶正化瘀胶囊HPLC定量指纹图谱,为其全面的质量控制提供了科学依据。     

浅谈高效液相色谱法测定清肝胶囊中龙胆苦苷

目的：建立高效液相色谱法测定清肝胶囊中的龙胆苦苷含量.方法：C18色谱柱（150mm×4.6mm,5微米）,流动相：甲醇-水（3：7）为流动相;检测波长为250nm,柱温30℃.理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000.用乙酸乙酯和甲醇混合液作提取剂.结果：清肝胶囊中龙胆苦苷含量的平均值为O.581mg·粒-1,RSD值为1.07%,说明该方法的重复性良好.清肝胶囊中龙胆苦苷峰面积的RSD值为1.12%,表明供试品溶液在24h内稳定.平均回收率为97%.r＝0.9997,线性关系良好.结论：采用高效液相色谱法测定清肝胶囊中的龙胆苦苷,方法准确、稳定、可靠.但是高效液相色谱法检测也存在着一定的不足,在实际工作中,应该与其他检测方法相互补充.     

双黄连胶囊HPLC指纹图谱的不确定度和可靠度研究

目的 建立中药指纹图谱不确定度和可靠度评价方法并评价双黄连胶囊( Shuanghuanglian Capsule,SHLC) HPLC指纹图谱的不确定度和可靠度.方法 采用RP - HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定53个共有指纹峰,建立了SHLC - HPLC指纹图谱并用系统指纹法评价12批SHLC质量,针对SHLC - HPLC对照指纹图谱和12批样品指纹图谱进行不确定度和可靠度评价.结果 SHLC - HPLC对照指纹图谱的定性可靠度和定量可靠度分别大于0.981和0.938,表明对照指纹图谱反映的化学指纹数量和含量分布比例以及整体含量的可靠性很高.S5,S7,S8和S9的定性和定量不确定度较高,可靠度很低,表明其反映的化学指纹数量分布和含量分布与整体含量的可信性较低.虽然S4质量为6级,其定性和定量可靠度分别为0.979和0.961,表明将S4评价为6级的结论可靠度高于S6.结论 所建立的不确定度评价方法能准确反映中药指纹图谱的变动性,可靠度评价方法可准确评价对照指纹图谱和单批指纹图谱所表征的定性和定量信息的可靠程度.     

SFE-CGC测定藿香正气软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的：测定藿香正气软胶囊（藿香油，紫苏油，陈皮，厚朴等）中厚朴酚、和厚朴酚的含量。方法：样品经超临界流体萃取后，用毛细管气相色谱测定含量。结果：厚朴酚的平均回收率为96.81%（RSD＝2.81%,n=5）；和厚朴酚为97.75%（RSD＝2.36%,n=5）。结论：方法简便、快速、准确。