HPLC同时测定半夏中的3种核苷

目的采用HPLC测定半夏中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。方法采用Hypersil ODS(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-水,梯度洗脱0~17 min(3.5%~100%甲醇),检测波长254 nm,流速1 m L·min-1。结果尿苷、鸟苷、腺苷分别在6.19~43.33、5.09~35.63、1.37~9.60μg·m L-1与峰面积的线性关系良好,线性方程分别为:Y=40.8110X-1.0926(r=0.9999),Y=49.5173X+2.1714(r=0.9999),Y=49.5006X+0.1857(r=0.9999),尿苷、鸟苷、腺苷平均加样回收率分别为97.83%、97.15%、98.08%,RSD分别为0.89%、0.69%、1.36%。结论所用方法准确、快速、可靠,能有效地测定半夏中的尿苷、鸟苷、腺苷。     

HPLC法测定葛花中大豆苷和染料木苷的含量

目的建立HPLC法测定葛花中大豆苷、染料木苷的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1.0mL·L-1磷酸溶液(15∶85);流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为260nm;柱温为30℃。结果大豆苷回归方程为Y=166 989.8 X-1 438.6,r=0.999 9,大豆苷在0.206~1.032μg范围内线性关系良好;染料木苷回归方程为Y=142 567 X+2 543.1,r=0.999 7,染料木苷在0.204~1.018μg范围内线性关系良好。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为葛花的质量评价依据。     

RP-HPLC法同时测定熟地黄中5个核苷类成分的含量

目的:建立同时测定熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷5个核苷类成分的RP-HPLC法。方法:采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm;柱温30℃。结果:次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷浓度分别在1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.0～80.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9997)、1.25～20.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性良好。加样回收率为98.1%～101.0%。结论:该方法可以用于熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定冬虫夏草中腺苷、虫草素、肌苷含量方法的研究

目的建立同时测定冬虫夏草中腺苷、虫草素、肌苷的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱：Agilent C18柱（250 nm×4.6 mm,5μm）,甲醇与水梯度洗脱,柱温：30℃,流速：1.0 mL.min-1,检测波长：260 nm。结果腺苷进样量在0.200 8~1.004μg与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=2 876X＋0.458 8,r=0.998 7,平均加样回收率为100.5%,RSD为2.33%;虫草素进样量在0.202 2~1.011μg与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=2 018X＋8.726,r=0.999 2,平均加样回收率为99.3%,RSD为2.03%;肌苷进样量在0.201 4~1.007μg与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=5 845X-5.685,r=0.999 4,平均加样回收率为100.2%,RSD为1.44%。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于同时检测冬虫夏草中的腺苷、虫草素及肌苷的含量测定。     

HPLC法同时测定地黄中的5种核苷和碱基的含量(英文)

建立HPLC法同时测定来自中国不同地区的地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷等5种核苷类成分的含量。采用的色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04 mol.L-1磷酸二氢钾溶液梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的质量浓度分别在1.0～16.0μg.mL-1(r2=0.999 8),5.0～80.0μg.mL-1(r2=0.999 8),1.0～16.0μg.mL-1(r2=0.999 5),1.25～20.0μg.mL-1(r2=0.999 8)和1.0～16.0μg.mL-1(r2=0.999 8)内线性关系良好,平均回收率为98.8%～100.7%。结果表明,不同地区的地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量有显著性差异。该方法准确,重复性好,适用于地黄药材中5种核苷类成分的含量测定。     

HPLC法同时测定排石利胆颗粒中绿原酸和龙胆苦苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定排石利胆颗粒中绿原酸和龙胆苦苷的含量。方法色谱柱:DiamonsilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-1%醋酸溶液(21∶79);流速:0.9 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果在32.512～325.12μg的范围内,绿原酸的进样量与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=1 546.2X-1 904,r=0.999 9,平均回收率为100.314%,RSD=0.5%(n=6);在98.496～984.86μg的范围内,龙胆苦苷的进样量与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=1 413.7X-9 226.2,r=1.000,平均回收率为99.527%,RSD=0.6%(n=6)。结论本方法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为制订排石利胆颗粒质量标准的依据。     

HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷

目的:建立HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;流速为0.6 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果:尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的浓度分别在0.522 0～52.20μg.mL-1(r=0.999 8),0.380 0～38.00μg.mL-1(r=0.999 8),0.848 5～84.85μg.mL-1(r=0.999 7)和0.622 0～62.20μg.mL-1(r=0.999 9)之间时与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为98.0%,101.4%,99.5%,101.5%;RSD分别为1.7%,1.9%,2.0%,2.0%。结论:采用HPLC法同时测定板蓝根药材中的尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷4种成分的含量,方法简便、快速、准确,可以用于板蓝根药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定半夏中尿苷鸟苷和腺苷

目的 建立同时测定半夏中尿苷、鸟苷和腺苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱法.方法 采用ZORBAX-SB-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL.min-1,柱温为25 ℃,检测波长260 nm.结果 尿苷在0.078 4～0.784 0 μg范围内线性关系良好,r＝0.999 5;鸟苷在0.079 8～0.798 0 μg范围内线性关系良好,r＝0.999 5;腺苷在0.085 2～0.852 0 μg范围内线性关系良好,r＝0.999 4.结论 该方法 操作简便,方法 可靠,重复性好,可以作为半夏的质量控制方法 之一.     

RP-HPLC法测定地黄及其复方制剂中尿苷和腺苷的含量

目的分别建立HPLC外标法测定地黄药材及其制剂中尿苷和腺苷含量的方法。方法采用Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),尿苷以5 mmol·L-1醋酸铵(乙酸调节pH为6.0)为流动相,腺苷以20 mmol·L-1磷酸二氢钾∶甲醇(90∶10)为流动相,流速均为1 mL·min-1,检测波长均为254 nm。结果尿苷浓度在4.17～20.85 mg·L-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,腺苷浓度在1.01～20.23 mg·L-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.8%和100.1%。测得6批地黄药材中尿苷的平均含量为(0.027 8±0.003 5)%,腺苷的平均含量为(0.008 4±0.003 1)%。制剂中尿苷含量为0.032 1%,腺苷含量为0.006 9%。结论建立的方法准确可靠,专属性好,可作为地黄及其制剂中核苷含量测定方法。地黄药材中尿苷是主要的核苷成分,其它核苷成分含量甚微。     

HPLC法同时测定繁枝补血草中槲皮苷和槲皮素的含量

目的建立同时测定繁枝补血草中槲皮苷和槲皮素含量的HPLC法。方法采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相为甲醇-4mL·L-1磷酸水溶液(50∶50);流速为1.0mL·min-1;检测波长为360nm;柱温为25℃;进样量为10μL。用外标法计算其含量。结果槲皮苷质量浓度在4.912~98.24μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程y=30.434x-11.864(r=0.999 6);槲皮素质量浓度在12.833~102.667μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程y=43.358x-45.586(r=0.999 7)。槲皮苷的平均回收率为100.73%,RSD值为1.82%(n=6);槲皮素的平均回收率为100.47%,RSD值为1.35%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确、误差小、重复性好,可作为繁枝补血草中槲皮苷和槲皮素的定量分析方法。     

藏药榜嘎中的双酯型和内酯型生物碱分析方法研究

目的建立藏药榜嘎中双酯型和内酯型生物碱的测定方法,为榜嘎的质量标准提高提供参考。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为:Phenomenes luna C18(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.0mL·min-1。双酯型生物碱的流动相为:A为乙腈-四氢呋喃(25∶15),B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000mL加冰乙酸0.5mL),梯度洗脱;检测波长为235nm;柱温为室温。内酯型生物碱的流动相为甲醇-水-氯仿-三乙胺(70∶30∶2∶0.1);检测波长230nm;柱温30℃。结果榜嘎中均不含新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等双酯型生物碱;内酯型生物碱:阿替新在2.024²0.24μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.918×104 X-678(r=0.999 9),平均回收率97.3%,RSD=0.9%;异叶乌头碱在2.00820.24μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.918×104 X-678(r=0.999 9),平均回收率97.3%,RSD=0.9%;异叶乌头碱在2.008²0.08μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.602×104 X-215(r=0.999 9),平均回收率98.6%,RSD=1.4%。结论该方法准确,可靠,专属性强,可用于榜嘎的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方阿昔洛韦乳膏中阿昔洛韦和甲硝唑的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方阿昔洛韦乳膏中阿昔洛韦和甲硝唑的含量.方法:采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-甲醇(60:40)为流动相;检测波长为251 nm;流速:1 mL·min-1.结果:阿昔洛韦在3～18 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=73.631X 7.176(r=0.999 4);甲硝唑在2～12 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=20.67X 0.154 2(r=0.999 8).阿昔洛韦的平均回收率为102.45%,RSD为1.31%;甲硝唑的平均回收率为100.01%,RSD为1.77%(n=9).结论:方法简便、准确、可靠,适用于复方阿昔洛韦乳膏的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定金蚧片中尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定金蚧片(Jinjie tablet)中尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测尿苷和腺苷)、270 nm(检测淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ)。结果尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ线性范围分别为0.018 2⁰.364 0μg(r=0.999 3)、0.028 40.364 0μg(r=0.999 3)、0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 1)、0.290 60.568 0μg(r=0.999 1)、0.290 6⁵.812μg(r=0.999 7)、0.232 65.812μg(r=0.999 7)、0.232 6⁴.652μg(r=0.999 5),平均加样回收率(n=6)分别为97.2%(RSD=1.3%)、98.1%(RSD=1.3%)、98.8%(RSD=1.1%)、99.5%(RSD=0.76%)。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于金蚧片中含量测定。     

桔贝合剂中5种成分的含量测定

目的建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定桔贝合剂中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min~(-1),检测波长为276 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为1.09～21.74μg·m L-1(r=0.9998),11.99～239.89μg·m L-1(r=0.9995),2.95～58.90μg·m L-1(r=0.9997),0.52～10.30μg·m L-1(r=0.9998),0.57～11.32μg·m L-1(r=0.9997);加样回收率分别为99.0%(RSD=1.2%),99.4%(RSD=0.94%),100.4%(RSD=0.77%),98.4(RSD=1.4%),97.4%(RSD=1.4%)。结论该方法快捷、准确,重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。     

气相色谱法测定依托泊苷注射液中乙二醇与二甘醇的量

目的采用气相色谱（GC）法测定依托泊苷注射液中乙二醇与二甘醇的量。方法色谱柱为DB-WAXetr毛细管柱（30m×0.32mm,1.0μm）,采用程序升温方式。结果乙二醇检测质量浓度在1.60～667.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=523.59X-2.8439（r=0.9998）,平均回收率为103.1%,RSD为1.9%（n=9）;二甘醇检测质量浓度在1.61～670.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=567.48X-1.8425（r=0.9999）,平均回收率为99.8%,RSD为1.6%（n=9）。结论 GC法简单、灵敏,可用于依托泊苷注射液的质量控制。     

HPLC法测定半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量

目的:建立半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。腺苷和鸟苷的色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为0.9 ml/min,流动相为甲醇-1%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为260nm;西贝母碱和西贝母碱苷的色谱柱为Hpersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%二乙胺溶液(79∶21,V/V),柱温为室温,流速为0.9 ml/min,进样量为10μl,蒸发光散射检测器漂移管温度为85℃,载气(N2)流速为2.1 L/min。结果:腺苷与鸟苷的进样量分别在0.013 4⁰.268 0μg(r=0.999 2)、0.041 20.268 0μg(r=0.999 2)、0.041 2⁰.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66%、96.86%,RSD分别为1.72%、1.38%(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 60.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66%、96.86%,RSD分别为1.72%、1.38%(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 6⁰.632 0(r=0.999 1)、0.065 20.632 0(r=0.999 1)、0.065 2¹.304 0μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积的自然对数值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为96.51%、98.79%,RSD分别为1.37%、0.94%(n均为6)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1%。结论:该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可为完善半贝丸的质量控制标准提供依据。     

RP-HPLC法测定复方氧氟沙星鱼肝油乳剂中氧氟沙星和甲硝唑的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定复方氧氟沙星鱼肝油乳剂中甲硝唑和氧氟沙星的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsii C18柱(250mm×4.6mm,5μm), 流动相为甲醇-1%醋酸铵(40∶60),流速1.0mL·min-1, 检测波长293nm.结果:甲硝唑在3.0～30.0μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程:Y=0.123 30 1.833 75X,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.33%,RSD=1.49%(n=9);氧氟沙星在2.0～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程:Y=0.157 53 0.623 53X,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.31%,RSD=1.19%(n=9).结论:该方法灵敏度高;专属性好;操作简便;重现性好.     

HPLC法测定清肺化痰口服液中盐酸麻黄碱和芍药苷的含量

目的建立清肺化痰口服液中盐酸麻黄碱和芍药苷的HPLC含量测定方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm);盐酸麻黄碱:流动相:乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,磷酸调pH3.0,4∶100);检测波长:210nm。芍药苷:流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83);检测波长:230nm。结果盐酸麻黄碱对照液进样量在0.07～0.36μg范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=2045.9913X-16.6221,r=0.9998,平均回收率为98.5%,RSD为0.4%(n=6);芍药苷对照液进样量在0.64～3.21μg范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=181813.89X+4732.84,r=0.9999,平均回收率为98.7%,RSD%为0.9%(n=6)。结论该方法灵敏、简便、准确,重现性好,可用于清肺化痰口服液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

HPLC法测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为240 nm(莫诺苷、马钱苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:莫诺苷、马钱苷、丹皮酚质量浓度分别在2.242~44.84μg·m L-1(r=0.999 9)、2.130~42.60μg·m L-1(r=1.000)、5.068~101.4μg·m L-1(r=1.000)范围内,与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.2%(RSD=0.44%)、96.0%(RSD=0.21%)、103.0%(RSD=0.65%)。结论:本方法可作为杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚含量同时测定的方法,适用于杞菊地黄丸的质量控制。