低效价内毒素工作标准品效价均匀性试验

目的：考察低效价内毒素工作标准品（LOW－EU CSE）效价均匀性方法：采用3个批号的低效价内毒素工作品进行30次鲎试验的阳性对照（PC）和供试品阳性对照（PPC），结果：有一批号有3支阴性，一批中1支阴性，其余为阳性，结论：低效价内毒素工作标准品批号间有差异。     

细菌内毒素工作标准品的效价标定

目的:阐述细菌内毒素工作标准品效价标定试验方法。方法:采用凝胶法和定量法相结合进行试验。其中凝胶法标定了9支待标品,定量法标定了4支待标品。结果:该批细菌内毒素待标工作标准品凝胶法标定效价为107.39EU/支,定量法标定效价为106.66EU/支,效价对数值的标准偏差分别为0.021和0.017。结论:用于测定细菌内毒素工作标准品的效价两种标定方法是客观、可行的,细菌内毒素工作标准品的效价也应该是准确、可靠的。     

中华人民共和国卫生部部标准(试行)

本法系利用鲎试剂与细菌内毒素产生凝集反应的机理,以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法.细菌内毒素标准品,以细菌内毒素国际标准品作对照标定,确定其重量的相当效价(内毒素单位),用于标定细菌内毒素工作标准品和仲裁鲎试剂灵敏度.细菌内毒素工作标准品,以细菌内毒素标准品作对照标定,确定其重量的相当效价.工     

内毒素工作标准品的效价测定及标示方法

目的：介绍内毒素工作标准品（CSE）效价的测定方法和标示方法。方法：以实例介绍美国FDA测定CSE的方法及要求，介绍现行标示CSE效价的两种方法——固定效价标示法和浮动效价标示法，对2种CSE效价标示方法的利弊进行分析。结果：用固定效价法标示CSE，忽略了RSE／CSE比率差异的影响因率，影响BET实验的精密度和可信度。结论：应采用浮动法标示CSE效价。     

关于细菌内毒素检查中几个问题的探讨

中国药典九五年版已将《细菌内毒素检查》正式列入，为更好，准确地掌握该法的操作，本人提出以下几个问题和建议与大家共同探讨。1关于细菌内毒素检查用水药典规定，细菌内毒素检查用水系指使用批号鲨试剂4h不产生凝集反应的注射用水；而尝试剂标准中规定每ml注射用水含内毒素不得超过0．03EU。市售的注射用水合格品虽对使用批号的鲨试剂4h内不产生凝集反应，但测其内毒素含量常有超过0．03Eu／ml的。2关于细菌内毒素标准品按药典规定进行检查，要得到准确、可靠的结果，除注意用水问题外，更重要的是细菌内毒素的国家标准品和工作标准品…     

浅述鲎试验的标准化问题

鲎试验法以其简便、快速、灵敏度高、成本低、重视性好的优点,被广泛用于制药工业和医疗器械的体外内毒素检验。中国药典1995年版已将细菌内毒素检查法（鲎试验）作为法定标准收载。中国药典虽对鲎试剂、内毒素标准品及超纯水作了一些规定,但值得注意的是,目前国产的鲎试剂、内毒素标准品还存在许多问题。通过实验,我们发现同一标示灵敏度的鲎试剂,不同厂家的产品差异较大,即使同一厂家不同批号之间也存在较大的差异。更令人担忧的是内毒素标准品效价偏差太大,同一厂家不同批号间、向一批号不同支之间有时也存在相当的差异。由于缺乏…     

葡萄糖氯化钠注射液系列细菌内毒素检查的研究

<正> 细菌内毒素检查法具有准确、简便、重现性强、灵 敏度高等优点。应用范围正在不断扩大,本文旨在研究葡萄糖氯化钠注射液系列对细菌内毒素检查的干扰情况,以便建立用BET代替热原检查的方法。 1.实验材料 细菌内毒素国家标准品:981,90000Eu·支~(-1);细菌内毒素工作标准品:9801,60Eu·支~(-1)。中国药品     

鲎法检查大输液中细菌内毒素假阳性结果判定

自1988年10月卫生部部颁标准规定[1]，应用党法在5种大输液中检查细菌内毒素取代热原检查法。由于鲎法具有灵敏度高，特异性强及简便快速等优点。本文采用国产鲎试剂对100批大输液进行热原测定，并与家兔法对照，结果证明鲎法（灵敏度为O．5EU／ml）检查阳性率较家兔法高，我们通过降低鲎试剂的灵敏度，使假阳性结果出现率降低。一、实验方法和结果部颁标准细菌内毒素检查仅规定5种注射剂的内毒素限值（＜EU／ml），根据5种注射剂的细菌内毒素限量计算，热原检查家兔洁剂量为10ml几g（M）和我国内毒素标准品的致热阈10EU／kg（K），计算…     

复方氯化钠注射液中细菌内毒素的检查方法

细菌内毒素检查法代替家兔法检查热原已在不断扩大 ,复方氯化钠注射液已被《中国药典》2 0 0 0年版收载 ,其限值为 0 5Ｅｕ·ｍｌ- 1,因其含有钙、钾离子 ,使用原液进行检查时干扰检查结果。本文旨在考察以稀释原液的方法消除复方氯化钠注射液中的离子在细菌内毒素检查法中的干扰 ,以便操作快捷简便。1 实验材料细菌内毒素国家标准品 :981,90 0 0 0Ｅｕ·支- 1;细菌内毒素工作标准品 :980 1,6 0Ｅｕ·支- 1(中国药品生物制品检定所 )。内毒素工作标准品 :0 0 0 10 5 ,5Ｅｕ·支 - 1(湛江海洋生物制品厂 )。鲎试剂 :0 0 0 12 6 ,0 0 0 718,0…     

鲎试验中的用水标准问题

笔者在多年的鲨试验用试剂中发现，对溶解细菌内毒素用水（以下简称阳性管）和溶解鲨试剂做空白试验（以下简称阴性管）以及做检品用水，当中对水的提法相当混乱，例如：《细菌内毒素检查法》中的细菌内毒素检查用水，1988年部颁标准是指内毒素含量不超过0．06Eu／ml的注射水，而1990年药典增补本中规定这种水是指使用批号自试剂4h不产生凝集反应的［1］注射用水来做阳性管和阴性管用，而在自试剂标准中是规定用对内毒素含量不超过0．2Eu／ml的注射用水溶解内毒素做阳性管，而阴性管是利用厂家提供的鲨试剂溶解水，又为卫生部规定，对输液…     

抗生素国家标准品的协作标定

抗生素生物标准品是用于抗生素药品效价(含量)测定的标准物质.在效价测定中,需将供试品和已知效价的标准品在相同的实验条件下作比较,进而确定供试品的效价,可见抗生素标准品的重要性.标准品的效价(含量)标定,由中国药品生物制品检定所负责,首先组织3个以上实验室进行协作标定,然后将各实验室的数据进行合并计算,确定最终定值,作为国家标准品.该项工作技术性强,试验方法影响因素较多,但若实验方法设计严谨,操作规范,就会取得精密度高、准确度较好的结果.     

对厦门细菌内毒素工作标准品的质量考察

部颁《细菌内毒素检查法》试行两年多以来,我们基层药检所在大量的检查实践中发现:鲎试剂的质量能达到标准要求,核对灵敏度能在标示量的允许范围之内,且在效期内相当稳定.而细菌内毒素工作标准品则存在一些问题.表现为实际装量与标示量不符,且在冰箱2°～5℃保存下内毒素单位仍有逐年下降之趋势.我们对厦门鲎试剂厂配发的六批细菌内毒素工作标准品集中进行了标定,现将标定结果报告如下:     

TAL法检测2%盐酸普鲁卡因注射液热原

静脉用2％盐酸普鲁卡因注射液是临床常用的一种输液性制剂。我们就采用TAL法检测2％盐酸普鲁卡因注射液热原进行了可行性的试验研究。1．实验材料：空试剂：0．lml／支，实际标定值0．SEu／ml（福建省厦门货试剂厂）；细菌内毒素工作标准品：实际标定值10＊＊／ml样品：泉州市医院，250ml／瓶（ZK盐酸普鲁卡因）。主要批号为950101，950211，950213。2．方法：选取RT热原法检测合格的3个批号拉品各一瓶。将鲨试剂和细菌内毒素工作标准品分别按标示量加入无热原水溶解。细菌内毒素工作标准品用前稀释为IEU／ml，供作阳性对照。取3个批号…     

环丙沙星注射液细菌内毒素检查

环丙沙星为新一代喹喏酮类抗菌药物,常用于治疗尿路感染、呼吸道感染。我们试用鲎试剂检查乳酸环丙沙星注射液细菌内毒素。 1 试药 鲎试剂(批号971230,灵敏度0.5EU/ml),细菌内毒素检查用水(批号960928)均为厦门鲎试剂厂出品;细菌内毒素工作标准品(批号9701,中国药品生物制品检定所)。乳酸环丙沙星注射液(8批,连云港正大天睛制药有限公司,0.2g/100ml)。 2 方法与结果 2.1 细菌内毒素限值根据细菌内毒素限值L＝K/M(K＝5.0EU/kg,M＝3ml/kg)计算出乳酸环丙沙星注射液的内毒素的理论限值为1.7EU/ml。 2.2 供试品的干扰试验取鲎试剂,加鲎试剂溶解液0.1ml振摇溶解。将供试品液用细菌内毒素检查用水稀释成A(1∶4),B(1∶8),C(1∶16),D(1∶32),然后用此将内毒素工作标准品配制成系列稀释液;同时用细菌内毒素检查用水将细菌内毒素工作标准品同倍稀释;依法检查,求凝集终点几何平均值。结果表明：A,B,C有一定程度的抑制作用,D对鲎试剂无干扰作用,阳性对照(1EU/ml)均呈阳性,阴性对照均呈阴性。 2.3 细菌内毒素检查取8批乳酸环丙沙星注射液以细菌内毒素检查用水1∶32稀释后,用λb＝0.5EU/ml的鲎试剂进行试验,同时以原液进行热原检查。结果两法均为阴性。     

鲎试验法中值得注意的几个问题

目前 ,鲎试验法应用于临床药品检验日益广泛 ,笔者发现有很多医院的药检人员在实际工作中 ,常存一些概念不清、操作不当的现象 ,本文谈谈鲎试验中值得注意的几个问题。1　细菌内毒素的复溶、稀释及保存《中国药典》(1995年版 )规定 :内毒素复溶后应置旋涡混合器振荡 15ｍｉｎ ,以后每稀释一步需混合振荡 0 .5ｍｉｎ ,但未规定内毒素复溶后的使用期限。笔者发现 ,有很多医院药检室为了方便 ,一次将内毒工作标准品稀释至日常内毒素检查所需浓度 ,然后置冰箱保存 ,随用随取 ,每次使用前未加振荡 ,使用至阳性反应呈 (-)才另行配制内毒素稀释液。…     

注射用头孢唑林钠的细菌内毒素检查

头孢唑林钠已在临床广泛应用。产品的热原检查我国药典规定为家兔法，我们参照美国药典对该药品进行细菌内毒素检查法的实验研究，并用齐鲁制药厂生产的６４批样品与热原家兔法进行对照，现报告如下。１材料细菌内毒素标准品：中国药品生物制品检定所，规格２０ＥＵ／支，...     

用鲎试剂检测右旋糖酐40葡萄糖注射液细菌内毒素的方法研究

目前 ,右旋糖酐 4 0葡萄糖注射液的热原检查 ,仍然采用家兔法进行。但是 ,家兔的个体差异性给实际的医药生产和药理实验所带来的麻烦日益突现出来随着鲎试验法的发展和完善 ,用鲎试验法代替家兔法进行药品的热原检查已是必然趋势。本文采用凝胶法对其进行干扰实验 ,探讨鲎试验法的可行性。1 材料　鲎试剂 (ＴＡＬ) ,批号 :2 0 0 0 811,灵敏度λ =0 12 5ＥＵ/ｍｌ,0 1ｍｌ/支 ,由湛江海洋生物制品厂生产 ;内毒素工作标准品 (ＣＳＥ) ,效价 10 0ＥＵ/支 ,中国药品生物制品检定所生产 ,批号 :990 4 0 5 ;细菌内毒素检查用水 (ＢＥＴ) ,湛江海…     

第7批细菌内毒素国家标准品的建立

目的建立第7批细菌内毒素国家标准品。方法冻干制备了2批细菌内毒素国家标准品候选品。以第2批细菌内毒素国际标准品（94/580）为基准,采用凝胶法、动态浊度法和终点显色法3种方法,组织了13家单位进行协作标定。结果与结论通过比较2批候选品标定结果的精密性及对3种标定方法是否存在显著性差异,最终确定其中1批候选品为第7批细菌内毒素国家标准品,效价为10000EU.支-1,批号：150600-200707。     

甘露醇注射液细菌内毒素检查方法的实验探讨

甘露醇注射液是医院制剂室常配制的注射剂之一。《中国药典》1995年版规定进行热原检查。由于受医院药检室设备条件限制，用家兔法检查热原，困难很大。本文参照《美国药典》23版[1]，用国产鲎试剂，对20％甘露醇注射液的细菌内毒素检查方法进行实验探讨，结果与家兔热原检查法一致。1实验材料1．1试药试剂：细菌内毒素工作标准品：10Eu·ml-1，批号970410；鲎试剂：0．5Eu·ml－1，批号970722、970827；细菌内毒素检查用水：2．0ml，批号970829（均为湛江中美生物有限公司产品）；20％甘露醇注射液：本院制剂室生产，共8批（四川绵竹制药…     

细菌内毒素检查异常结果分析及处理方法

目的:探讨影响细菌内毒素检查结果的因素及克服方法。方法:查阅文献,结合实践和试验进行阐述。结果:细菌内毒素工作标准品,鲎试剂灵敏度准确性,器具处理,试验操作及环境条件均对内毒素检查结果有影响。结论:克服影响因素可使内毒素检查结果更加准确可靠。