HPLC-ELSD法测定桔贝合剂中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定桔贝合剂中贝母素甲和贝母素乙含量。方法采用Thermo Hypersil GOLD C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-二乙胺(60∶40∶0.03)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min~(-1);ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.0 L·min~(-1)。结果贝母素甲在0.572~5.720μg(r=0.9998),贝母素乙在0.795~7.950μg(r=0.9996)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.0%(RSD=0.93%)和99.4%(RSD=0.64%)。结论该方法准确可靠、重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。     

平贝母药材质量控制中适宜测定指标的研究

目的:通过对平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙3个单体生物碱成分以及总生物碱测定结果的比较研究,确定可控制平贝母质量的合理测定指标。方法:采用 HPLC—MS 法,色谱柱为 Alltima C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.03%二乙胺(30∶70),流速:1 mL·min~(-1);质谱离子源为 ESI;检出模式为正离子检测;电离电压为3.2 kV;电喷雾接口干煤气(N_2)流速为300 L·h~(-1),离子源温度为105℃,锥孔电压为30 V;脱溶剂温度为150℃。选择离子质量数:464.7(平贝碱甲)、432.7(贝母素甲)、430.7(贝母素乙)。测定平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙的含量。另以三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶剂提取总生物碱,以溴麝香草酚蓝比色法在 pH 4.2,紫外吸收波长413 nm 下测定平贝母中总生物碱的含量,结果:LC—MS 法测定平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙的含量分别为5～19,1～3,2～3μg·g~(-1);溴麝香草酚蓝比色法测定总生物碱含量以贝母素乙计为600～1000 μg·g~(-1)。结论:平贝母中单-生物碱成分含量太低,不宜作为平贝母药材的质量控制指标,以溴麝香草酚蓝比色法测定总生物碱含量可更客观反映平贝母药用物质情况,更适用于平贝母药材的质量控制。     

桔贝合剂HPLC特征图谱的建立和HPLC-ELSD同时测定6种成分含量

目的 建立桔贝合剂的HPLC特征图谱,并采用HPLC-ELSD同时测定其中6种成分的含量。方法 建立桔贝合剂HPLC特征图谱,色谱柱为Agilent ZORBAX-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min–1,柱温为30℃,检测波长为250 nm;含量测定采用HPLC-ELSD,色谱柱为WatersT3C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min–1,柱温为30℃。结果建立了以黄芩苷为参照峰的HPLC特征图谱,确定了8个共有特征峰;苦杏仁苷、甘草苷、贝母素甲、贝母素乙、桔梗皂苷D和麦冬皂苷D在各自范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率分别为99.1%,98.6%,100.9%,97.7%,98.9%和98.0%,RSD分别为0.4%,1.0%,1.1%,1.2%,0.7%,1.3%。结论 本研究建立的方法可对桔贝合剂进行定性鉴别和定量测定,能够有效评价与控制桔贝合剂质量。     

HPLC-ELSD测定参贝止咳片中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD测定参贝止咳片中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％二乙胺溶液(70∶30),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,ELSD检测器条件:载气(N2)流速2.5 L·min-1,漂移管温度70.0℃.结果 0.1216～1.4586 μg贝母素甲、0.1005 ～ 1.206 μg贝母素乙进样量对数与峰面积对数具有良好线性关系(r分别为0.9994、0.9995),平均回收率分别为97.22％ (RSD=1.20％)、97.69％(RSD=0.82％).结论 所用方法可靠、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定及质量控制.     

HPLC-ELSD测定金贝痰咳清颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金贝痰咳清颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法：流动相：乙腈-水-二乙胺（63∶37∶0.03）,流速为1.0mL·min-1色谱柱为TURNER Kromasil 100A C18（4.6mm×250mm,5μm）;SEDEX-75蒸发光散射检测器：漂移管温度40℃,载气压力3.5MPa。结果：贝母素甲、贝母素乙线性范围分别为0.682～10.23μg,0.726～10.89μg,平均回收率分别为96.6%,96.9%;RSD分别为6.0%,6.3%（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射器法测定川贝末胶囊中贝母素乙含量

目的建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法。方法采用IntersiL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%二乙胺(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素乙进样质量的线性范围为0.6～6.0μg(r=0.999 5),平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%(n=6)。结论该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD测定栽培的瓦布贝母中西贝碱

目的建立测定栽培瓦布贝母西贝碱的高效液相-蒸发光散射检测方法。方法以Shim-packODSC18(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱;以乙腈-水-二乙胺(60∶40∶0.3)为流动相,流速1ml·min-1;以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,ELSD的气化温度为40℃,空气压力为1.7bar。结果西贝碱在0.1086～0.5430mg·ml-1之间线性关系良好,回归方程为lnC=0.7586lnA-10.183(r=0.9999,n=5);3、4、5年生栽培的瓦布贝母中西贝碱的含量分别为9.0%、8.1%、9.5%;平均回收率97.2%。结论所用方法快速、准确、简便,可直接测定栽培的瓦布贝母中西贝碱的含量。     

UPLC-MS/MS同时测定乳核内消液中的贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱和湖贝甲素

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳核内消液中贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素的含量。方法 经超声离心后,采用YMC-Triart C₁₈色谱柱(150 mm×2.1mm, 3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI⁺离子源,多反应监测模式检测。结果 贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素等的线性范围分别为0.119～23.72μg·mL^-1(r=0.9958)、0.120～23.94μg·mL^-1(r=0.9951)、0.105～20.93μg·mL^-1(r=0.9942)、0.109～21.72μg·mL^-1(r=0.9900),平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.00%)、98.3%(RSD=2.20%)、100.9%(RSD=1.90%)、98.7%(RSD=2.50%)。结论 所用方法同时测定了乳核内消液中4种生物碱成分的含量,方...     

HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Acclaim 120-C18色谱柱,柱温30℃;乙腈-0.03%二乙胺溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,载气压力30psi。结果在选定的色谱条件下,分别以贝母素甲、贝母素乙峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程分别为Y1=1.5548X1+2.8331(r=0.9998)、Y2=1.3907X2+3.0166(r=0.9997),线性范围分别为30.4~136.8μg/mL、5~35μg/mL;贝母素甲和贝母素乙的平均回收率分别为102.0%、102.2%,方法精密度(RSD,n=6)分别为0.83%、0.80%。结论该法可用于清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。     

酸性染料比色法测定川贝母中贝母素甲的含量

建立川贝母中贝母素甲含量测定的方法。利用贝母素甲在酸性条件下与溴甲酚绿定量结合,在411nm波长处有最大吸收。贝母素甲在14．78μg·ml~(-1)～133．02μg·ml~(-1)范围内线性关系良好,平均回收率为99．2%,RSD为1．79%。该方法快速、准确,可用于川贝母中贝母素甲的含量测定。     

HPLC测定浙贝母花中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD法测定浙贝母花中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Zorbax EclipseXDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺溶液,梯度洗脱.结果 贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别为0.25～2.0、0.10～0.80 μg·mL-1;加样回收率分别为96.11％ 、91.15％,RSD分别为4.51％、5.79％(n=6);测定了14批浙贝母花中贝母素甲、贝母素乙的含量.结论所用方法准确、简便、灵敏度高,适用于浙贝母花药材的含量测定和质量评价.     

高效液相色谱法分析湖北贝母花中生物碱成分

目的:研究湖北贝母花与鳞茎生物碱成分的区别。方法:根据本实验室建立的湖北贝母指纹图谱,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,以Hypersil ODS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相甲醇(含0.05%三乙胺)-水梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,记录时间60min;以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,检测条件漂移管温度75℃,氮气流速1.9L.min-1。结果:湖北贝母花中的生物碱成分得到很好的分离。结论:与湖北贝母指纹图谱对比,并与薄层色谱对照,湖北贝母花与鳞茎部位生物碱成分大体一致,花中浙贝甲素含量较鳞茎高而湖贝甲素含量较鳞茎低,花中湖贝甲素苷的含量很低。     

HPLC-ELSD法测定胃可宁片中贝母素甲和贝母素乙含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定胃可宁片中浙贝母的贝母素甲和贝母素乙含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-二乙胺(69.8∶29.9∶0.3,V/V/V)为流动相进行洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速2.1 L/min。结果:贝母素甲在1.001~5.005μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.60%,相对标准偏差(RSD)=1.74%(n=9);贝母素乙在0.506~2.530μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.01%,RSD=0.89%(n=9)。结论:该法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC-ELSD法同时测定小儿宝泰康颗粒中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立HPLC-ELSD同时测定小儿宝泰康颗粒中2个指标成分贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.03),流速:1.0ml/min;ELSD参数为漂移管温度:85℃,载气流速:2.2L/min。结果贝母素甲在0.586~5.860μg(r=0.999 6)、贝母素乙在0.564~5.640μg(r=0.999 9)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.44%和98.56%,RSD分别为0.7%和1.0%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于小儿宝泰康颗粒的质量控制。     

消核片质量控制研究

目的:研究消核片的质量控制。方法:采用显微鉴别法对浙贝母和金果榄进行鉴别;采用薄层色谱法对制剂中的夏枯草、半枝莲进行定性鉴别;用高效液相色谱法对浙贝母中贝母素甲和贝母素乙进行了含量测定。色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03),流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器。结果:显微鉴别可以快速鉴别浙贝母和金果榄;薄层色谱能明显检出夏枯草、半枝莲。贝母素甲在1.7664～5.5200μg范围内线性关系良好(r=0.9995,n=5),平均回收率98.22%(n=6)。贝母素乙在1.2800～4.0000μg范围内线性关系良好(r=0.9998 n=5),平均回收率93.45%(n=6)。结论:新建立的质量控制方法能有效地控制消核片的质量,可作为本品质量标准。     

HPLC-ELSD法测定浙贝母中主要生物碱的含量

目的利用HPLC-ELSD测定贝母类药材中的贝母素甲和贝母素乙。方法XTerra RP18色谱柱(150 mm×3.9 mm ID, 5 μm)，流动相为乙腈-10 mmol·L^-1 NH₄HCO₃(浓氨水调至pH 10.10)=A∶B系统，梯度洗脱，以ELSD检测。结果贝母素甲在1.09-4.36 μg，贝母素乙在1.04-4.16 μg与峰面积的对数值呈线性关系，回收率分别为98.96%(n=4)，RSD 1.01%；98.40%(n=4)，RSD 2.63%。结论本方法能够很好地测定浙贝母药材中的主要生物碱贝母素甲、贝母素乙，可用于浙贝母药材的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定芪心合剂中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪心合剂中黄芪甲苷含量测定的方法。方法色谱柱为Waters-SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1.0 ml.min-1;ELSD检测器参数:雾化器温度36℃,漂移管温度为60℃,空气压力为30.0 psi。结果黄芪甲苷进样量在0.98～9.78μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均加样回收率为99.78%,RSD为0.5%(n=6)。结论该方法简便、结果可靠,可作为芪心合剂中黄芪甲苷含量的测定方法。     

HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量。结果平均回收率为99.09%(RSD=3.05%)。结论本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定心脾补益颗粒剂中黄芪甲苷的含量

目的建立测定心脾补益颗粒剂中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射测定法(HPLC-ELSD).方法采用Discovery C18柱(6.0 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水(36∶64)为流动相,ESLD检测条件漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.0 L·min-1.结果黄芪甲苷加入量在2.06～20.6μg与峰面积分别取对数,呈良好的线性关系.(r=0.999 7,n=5),平均回收率为96.12%(RSD=3.03%).结论 HPLC-ELSD法测定心脾补益颗粒剂中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用 HiQsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为25℃,以乙腈-甲醇-二乙胺(60:40:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,气体流速为2.0 L·min~(-1)。结果:在选定的色谱条件下,以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,贝母甲素和贝母乙素的回归方程分别为 Y=1.557X 1.666和 Y=1.700X 1.571,线性范围分别为0.29～2.80μg(r=0.9996)和0.34～3.40μg(r=0.9999);加样回收率(n=5)分别为99.2%和99.4%,RSD 分别为2.7%和3.1%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制分析。