复方氯化钠注射液中氯化钙含量测定方法的改进

目的对复方氯化钠注射液中氯化钙含量测定终点判断方法的改进。方法按文献〔1〕方法加入试剂和被测物,然后加热再按规定测定氯化钙含量。结果测定终点突跃明显,终点容易判断,误差较小。结论本方法准确可靠。     

HPLC法同时测定眼内灌注液中醋酸钠与枸橼酸的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定眼内灌注液中醋酸钠与枸橼酸钠含量。方法采用 Cosmosil 5C18－PAQ 色谱柱（4．6 mm ×250 mm）,磷酸水溶液（水用磷酸调节 pH 值至2．15）－甲醇（95∶5）为流动相,检测波长为210 nm,柱温30℃,流速1．0 mL·min －1。结果醋酸钠浓度在0．1411～0．3292 mg·mL －1范围内线性关系良好,平均回收率为100．71％,RSD 为0．57％;枸橼酸钠浓度在0．0895～0．2089 mg·mL －1范围内线性关系良好,平均回收率为100．63％,RSD 为0．54％。结论该方法简便、快速、准确、可靠、专属性强。     

退烧冲剂中石膏含量测定方法的研究

<正>退烧冲剂系笔者所在医院研制的医院制剂,主要成分由石膏、黄芩、柴胡、大青叶等十二味中药组成,有明显的解热作用,用于外感热症、上呼吸道感染等多种急性感染性疾病,临床效果较好。但对本制剂缺乏良好的质量控制,特别是未对本制剂进行定量研究。为了更好的完善药品质量标准,保障临床用药安全、有效、可靠,笔者建立了络合滴定法测定石膏含量,测定结果准确、可靠。     

复方电解质眼内冲洗液中氯化钙及硫酸镁的含量测定

目的：建立快速准确地检验复方电解质眼内冲洗液中氯化钙及硫酸镁含量的新方法。方法：采用火焰原子吸收分光光度法富燃火焰测定复方电解质眼内冲洗液中氯化钙的含量、计量火焰测定硫酸镁的含量。结果：氯化钙回收率为98．18％～100．64％,RSD=0．76％（n=9）,方法检出限为0．5μg·ml^-1;硫酸镁回收率为99．11％～100．76％,RSD=0．56％（n=9）,方法检出限为0．002μg·ml^-1。结论：本方法操作简便精密度好,结果准确可靠。     

盐酸麻黄碱滴鼻液两种含量测定方法比较

目的　比较盐酸麻黄碱滴鼻液的两种含量测定方法。方法　比色法 ;酸碱滴定法。结果　盐酸麻黄碱用比色法测定在 0 10～ 0 5 0 g·L-1之间线性关系良好。r =0 9994 (n =5 ) ,平均回收率为 10 0 86 % ,RSD为 0 5 5 % (n =5 )。而比色法与酸碱滴定法对同一样品进行测定比较 ,差异有显著性。结论　比色法操作准确可靠 ,应作为该制剂的质量控制方法     

呋麻滴鼻液含量测定方法的比较

目的对3种呋麻滴鼻液中盐酸麻黄素的含量测定方法进行比较。方法采用导数光谱法、旋光法及滴定法对4批样品进行含量测定。结果导数光谱法测得结果相对偏差最小。回收率为100．05％，RSD为0．97％。结论采用导数光谱法测定呋麻滴鼻液的含量能得到准确的结果。     

人工肾透析液中氯化钙和氯化镁含量的连续测定

目的 建立人工肾透析液中氯化钙和氯化镁含量的连续测定方法。方法 根据Ca^2＋和Mg^2＋在不同pH值条件下与乙二胺四乙酸二钠（EDTA-Na2）能定量发生络合反应的原理，选择酸性酪蓝K和萘酚绿B为混合络合指示剂（K-B络合指示剂），同时为避免Fe^3＋和Al^3＋金属离子的干扰，加入三乙醇胺和酒石酸联合掩蔽。分别在pH〉12和pH=10的条件下测定高、中、低3种浓度样品溶液中氯化钙、氯化镁的含量。结果 氯化钙和氯化镁平均加样回收率分别为99．7％和99．4％，RSD分别为0．45％和0．44％。结论 该方法简便、灵敏、准确、可靠，可满足临床需要。     

藻酸双酯钠中硫含量测定方法的改进

通过对藻酸双酯钠样品的分析,证明普遍存有铁,采用络合滴定法测定含硫量时终点无法判断,选用三乙醇胺掩蔽后。终点变色明显,结果准确。     

腹膜透析液（乳酸盐）中氯化钙含量测定方法的改进

腹膜透析液（乳酸盐）中氯化钙含量测定方法的改进黑龙江省医药工业研究所哈尔滨１５００４０徐颖哈尔滨中药二厂彭可让黑龙江康尔药业公司哈尔滨于凤翘腹膜透析液（乳酸盐）处方由葡萄糖１５ｇ、氯化钠５．６ｇ、氯化钙０．２６ｇ、氯化镁０．Ｎｇ、乳酸钠５．０ｇ、０．...     

HPLC法测定匹伐他汀钙片含量

目的建立匹伐他汀钙片含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相:0.01mol/L醋酸溶液-甲醇(33︰67);进样量:10μL;流速:1.0mL/min,柱温40℃,检测波长为244nm。结果匹伐他汀钙在0.0206～0.206mg/mL(r=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.29%(RSD=0.60%,n=9)。结论本方法专属性强,准确性好,耐用性高,操作方便。     

氯丙烯对神经细胞内钙磷含量和能量合成的影响

用鸡胚脑神经细胞研究氯丙烯作用下细胞内钙 ,磷 ,ATP,ADP,AMP含量及线粒体琥珀酸脱氢酶 (SDH)活性的改变 .结果表明 ,随着氯丙烯浓度的增加 ,细胞内钙含量明显增加 ,而磷含量则明显减少 ;线粒体 SDH活性明显减低 ,并有明显的浓度 -效应关系 (r=- 0 .9957) ;细胞内 ATP,ADP,AMP含量明显减低 ,细胞外 ADP,AMP含量明显增高 .结果提示氯丙烯可引起神经细胞内钙增加和细胞内线粒体 SDH活性降低 ,ATP合成减少 .氯丙烯引起的细胞内钙增加可能与能量合成减少有关     

Determination of benzalkonium chloride in contact lens solutions by positive-ion fast atom bombardment mass spectrometry

Under positive-ion fast atom bombardment (FAB) mass spectrometric conditions, benzalkonium chloride (BAK) afforded intense peaks at m/z 304 and 332, corresponding to the intact cations [M---Cl]⁺ of C₁₂ and C₁₄ homologues, respectively. The use of benzethonium chloride as an internal standard and thioglycerol as a FAB matrix allowed the direct and specific determination of the BAK content (0.004–0.020%) in commercial hard contact lens solutions through the individual assay of the two alkyl homologues. A linear relationship between the homologue concentration and the peak—area ratio was observed over the concentration range 3–180 μg ml⁻¹.     

低浓度蛋白质含量测定方法的研究

目的建立一种操作简单、快速、灵敏度高、重现性较好的测定低浓度蛋白质含量的方法。方法研究Folin 酚试剂法对低浓度蛋白质含量测定的可行性 ,并将其与考马斯亮蓝染色法在一定浓度范围 (<5 0 μg ml)内进行方法学比较。结果Folin 酚试剂法对牛血清白蛋白在 5～ 5 0 μg ml浓度范围内测得吸收度值均较小 (<0 .1 5 ) ,但示数稳定、线性关系好、精密度高、准确度好 ,并且以牛血清白蛋白为对照蛋白测定蛋白质供试品测定结果较考马斯亮蓝染色法高。结论Folin 酚试剂法适合于低浓度 (<5 0 μg ml)蛋白质溶液中蛋白质含量测定 ,且该方法较考马斯亮蓝染色法好     

HPLC法测定乳酸钙口服液中维生素D2含量

目的：测定乳酸钙口服液中维生素VD2的含量。方法：采用高效液相色谱法正相精制反相分离的方法。结果：其线性范围0．5～1．5ug／ml,平均回收率为96．52％(RSD=2．88％)。结论：该方法简便快速,结果准确可靠。     

氯丙烯引起神经细胞钙稳态失衡及细胞骨架损伤

用鸡胚脑和兔脑神经细胞研究了氟丙烯（ＡＣ）作用下的细胞内游离钙浓度（［ｃａ２＋］ｉ），细胞骨架形态，细胞骨架蛋白的合成及单位面积离体管蛋白聚合数量的改变。结果显示，在ＡＣ的作用下，［Ｃａ２＋］ｉ随着毒物浓度增高而明显增加；光镜下细胞骨架形态也随ＡＣ增加而由网状分布到断裂，破碎，最后仅剩下细胞核；细胞骨架蛋白的合成随毒物浓度的增高而明显抑制；Ｃａ２＋直接抑制离体管蛋白聚合；随着ＡＣ的浓度增高，单位面积内管蛋白聚合的数量也下降。研究提示ＡＣ引起的周围神经病可能与细胞内Ｃａ２＋稳态失衡及细胞骨架受损有关．     

对中国药典中硫柳汞含量测定方法的优化

目的:通过对比实验研究是否可以通过优化操作步骤提高滴定法测定一般生物制品中硫柳汞含量的准确性、重复性、降低检测限,并确定控制点。方法:以中国药典2010年版三部附录VⅡB所载滴定方法为基础,细化或调整若干步骤具体操作。结果:优化控制点:①延长水浴消化时间至4 h;②滴定过程中双硫腙滴定液始终保持在约0℃、几乎完全避光、防空气的条件下,逐次取用,使用时长不得超过120 min;③加入滴定液后应充分振摇并适当延长时间;④实验中可根据样品中硫柳汞含量适当稀释双硫腙滴定液,最低至药典所载配比的2/10。结论:经优化,滴定法可达到回收率在90%～110%、RSD≤5%、检测限最低至0.6μg.mL-1。     

硫酸西索米星氯化钠注射液中氯化钠含量测定方案的改进

目的探讨硫酸西索米星氯化钠注射液中氯化钠含量测定的最佳方案.方法利用双氧水氧化其中的辅料及主药,从而消除干扰.结果实验结果明显优于原始方案.结论改进后的方案更适合硫酸西索米星氯化钠注射液中氯化钠含量的测定.     

Development and validation of a specific and sensitive GC-FID method for the determination of impurities in 5-chlorovaleroyl chloride

5-Chlorovaleroyl chloride (5-CVC) is commonly used as an alkylating agent in the synthesis of pharmaceutical intermediates, active ingredients, as well as other specialty chemicals. It is critical to monitor the impurities present in 5-CVC as they may have a direct impact on the impurity profile and quality of the final product. This paper describes the development and validation of a GC-FID method for the analysis of low level impurities of 5-CVC. This is the first method reported in the literature for the impurity determination of 5-CVC. The results of GC method development, with and without sample derivatization, are presented. The final method uses methanol for derivatization and separates methyl esters of 5-CVC and the key impurities, 4-pentenoyl chloride, 4-chlorovaleroyl chloride, 5-chlorohexanoyl chloride, and 4-methyl-5-chlorovaleroyl chloride. 3-Methoxypyridine was used in the sample solvent to enable the detection of 5-chlorovaleric acid (5-CVA) which is the major degradant of 5-CVC. The method was validated for specificity, linearity, accuracy, precision, sensitivity, and robustness. This simple and robust GC approach may be applicable to impurity analysis of other acid chlorides or acid halides.