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相似文献
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1.
目的:建立气相色谱法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量分析方法。方法:样品经无水乙醇提取后,采用SE-54毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,FID检测器;载气为高纯N2,流速1.0 mL/min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;苯甲酸甲酯为内标物;进样方式为分流进样,分流比30∶1;进样量为1μL。结果:苯甲醇在0.10013-1.0013 mg/mL(r=1)浓度范围内线性良好;在高、中、低平均加样回收率分别为99.45%、99.52%、99.67%,RSD分别为0.59%、0.36%、0.43%(n=3)。测定了三批不同批号的样品,结果苯甲醇的含量比较稳定,分别为2.00%、2.02%、1.99%,与处方投样量(2%)保持一致。结论:本方法简便,结果准确,稳定性好,精密度高,适用于检测盐酸特比萘芬乳膏中苯甲醇的含量。  相似文献   

2.
张霞 《中外医疗》2007,(11):48-49
本文通过对精甲醇中乙醇组分分析方法的逐步建立和探讨,得出了用外标法对乙醇痕量组分定量的新的分析方法.运用气相色谱知识来分析与优化色谱条件,使用做实验的方式介绍其整个方法的特点.比较目前行业所使用的内标法而言,测量更为方便,更适合分析频率较高的实际生产情况.  相似文献   

3.
目的:探讨了采用气相色谱法测定中毒样品中立克命的应用效果。方法:用二氯甲烷提取中毒样品中的立克命,经5%SE—30细口径玻璃填充色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测.采用气相色谱法快速测定。结果与结论:本法灵敏度高,干扰少,线性范围、精密度、准确度等实验结果均符合实验要求。  相似文献   

4.
[目的]建立测定杜香油β-环糊精包合物中对-伞花烃含量的气相色谱方法.[方法]样品脱包后,采用毛细管气相色谱法测定样品中对-伞花烃的含量.以正十一烷为内标物,色谱柱为SE-54毛细管柱,载气为氮气,FID检测器.[结果]对-伞花烃质量浓度在15.95~319.00 mg/L范围内时对-伞花烃质量浓度和对-伞花烃与内标物峰面积比的线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为101.43%,RSD为1.77%.[结论]毛细管气相色谱内标法可用于杜香油β-环糊精包合物中对-伞花烃的含量测定.  相似文献   

5.
气相色谱法测定复方薄荷乳膏中樟脑和薄荷脑的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
[目的]建立复方薄荷乳膏中樟脑和薄荷脑的气相色谱含量测定方法。[方法]采用毛细管气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标,采用DB-1弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),MSD检测器;氦气为载气;柱温为110℃,进样口温度为140℃,检测器温度为200℃;分流比为30∶1。[结果]在本文色谱条件下,樟脑和薄荷脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离;樟脑和薄荷脑分别在0.486~2.43mg/ml和0.424~2.12mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999和r=0.998);用所建立的方法对3批样品进行含量测定,均取得满意的结果。[结论]本法灵敏、准确,重复性好,可用于测定该制剂中樟脑和薄荷脑的含量。  相似文献   

6.
毛细管气相色谱法测定藿香正气软胶囊中百秋李醇的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立毛细管气相色谱测定藿香正气软胶囊中百秋李醇含量的方法。方法样品经超声、离心后用毛细管气相色谱法测定。色谱条件:HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);初始温度170℃,保持3 min,以1℃/min的速度升至182℃,保持1 min,进样口温度280℃,检测器280℃,氮气流速0.6 mL/min。以正十八烷为内标,FID检测。结果百秋李醇在0.041 1~0.411 2 g/L浓度范围内,峰面积与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系(Y=2.94X+0.0128,r=0.999 2);平均回收率为98.96%,RSD=1.88%(n=6)。结论本方法准确、简便、灵敏、快速,可用于测定藿香正气软胶囊中百秋李醇的含量。  相似文献   

7.
讨论了用毛细管气相色谱法测定月见草种子油中的γ-亚麻酸含量,种子油中脂肪酸用0.5mol/L氢氧化钾-甲醇液皂化,三氟化硼-甲醇液酯化成脂肪酸甲酯。采用Rtx-5毛细管柱,十七烷酸(C17:0)甲酯作为内标物,对γ-亚麻酸进行了定量分析。结果表明,月见草种子油中γ-亚麻酸的含量占11.23%。  相似文献   

8.
目的:建立氟康唑中间体1-溴-2,4-二氟苯含量测定的毛细管气相色谱内标法.方法:样品经甲醇稀释定容,采用分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经程序升温技术分离,FID检测器检测,内标法计算含量.结果:三水平的相对回收率为98.94%~99.48%,绝对回收率为98.10%~99.80%,RSD为0.51%~1.23%,被测样品中1-溴-2,4-二氟苯具有较高的含量.结论:本方法简单、快捷、灵敏,可用于1-溴-2,4-二氟苯含量的测定.  相似文献   

9.
目的 :建立快速、灵敏的甲醇测定方法。方法 :采用程度升温气相色谱法测定化妆品中甲醇。结果 :甲醇的分离大为改善 ,具有比现行国标更好的精密度。结论 :本法具有重现性好 ,准确度高 ,稳定、快速的特点 ,适用于化妆品中甲醇的测定  相似文献   

10.
目的 建立测定消肿止痛酊中乙醇含量的方法 . 方法 采用毛细管气相色谱法.以聚乙二醇石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)为色谱柱,正丙醇为内标物,用氢火焰离子检测器对消肿止痛酊中的乙醇进行含量测定.气相色谱条件为:柱箱温度采用程序升温的方式(初始温度80℃,以5℃/min程序升温至120℃);进样口温度为200℃;检测器温度为200℃;载气为氮气,流速为3ml/min. 结果 乙醇和正丙醇能达到良好分离;回归方程为Y=1.846 8X+0.007 6(r=0.999 9);乙醇的回收率为98.6%-101.4%. 结论 本方法 简便、准确、专属性强、重现性好,可用于消肿止痛酊中乙醇含量的测定.  相似文献   

11.
作者用聚乙二醇-20M(PEG-20M)对高分子多孔微球102(GDX-102)改性作色谱固定相,用气相色谱法测定酒中的甲醇和杂醇油两项卫生指标。恒温操作,一次直接进样可以同时定量分析酒中的甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、仲戊醇、异戊醇、正戊醇、正己醇和部分芳香成分及醛类。对几种不同风味的商品酒样进行测定,获得了满意的结果。  相似文献   

12.
目的:建立一种测定根面龋乳酸含量的气相色谱分析法。方法:气相色谱检测为柱长2000mm,内径3mm,固定相GDX-101,柱温140℃。进样器温度150℃,氢焰检测器温度160℃。标准品乳酸和根面龋标本用2.5%质量浓度偏磷酸溶解并匀化,离心后取上清液加入10%质量浓度高碘酸混匀后进样分析。结果:线性回归方程为h=0.9626 3.5412w,r=0.9991,回收率为99.93%-100.06%。精密度为0.22%-0.23%。结论:该方法的精密度,可靠性,重复性均较好,可用于根面龋牙本质乳酸的检测。  相似文献   

13.
目的 :建立气相色谱测定中 /长链脂肪乳注射液中的中链甘油三酸酯含量的方法。方法 :以壬酸甲酯为内标 ,正己烷为溶剂 ,用石英毛细管色谱柱 30m× 0 .53mm× 1 .0 μm ,聚乙二醇 (2 0mol/L) -PEG(2 0mol/L)为固定相 ,载气为高纯氮 ,氢离子火焰检测器 ,柱温采用程序升温 ,进样口温度 2 50℃ ,检测器温度为 2 50℃。结果 :辛酸甲酯和癸酸甲酯在 0 .1 2 5~ 1 .0 μg浓度范围内 ,相应峰面积与内标峰面积之比值与浓度均呈良好的线性关系 (r =0 .9999)。中链甘油三酸酯的平均回收率为 99.2 % (n =1 0 ) ,RSD=0 90 %。结论 :此法精密度高、重复性好、结果可靠 ,可作为制剂的含量测定方法。  相似文献   

14.
目的 建立毛细管气相色谱法同时测定细辛挥发油中5种主要成分(α-蒎烯、β-蒎烯、1, 8-桉叶素、黄樟素和甲基丁香酚)的方法。方法 采用挥发油提取器提取挥发油;以胡薄荷酮和间二甲苯为双内标物,用HP-5毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测;以保留时间定性,内标法定量。结果 在所选择的色谱条件下,上述成分在12 min内获得较好的分离;5种成分与内标物的峰面积比值与其质量浓度有良好的线性关系,r>0.997 7;样品加标平均回收率为96.7%~99.4%,RSD为1.24%~2.31%。结论 本方法简单、快速、准确,可同时测定细辛挥发油中5种成分的含量,为细辛质量控制提供依据。  相似文献   

15.
测定生物样品中胆固醇含量,多采用比色法。但鱼油中提取的胆固醇溶液颜色较深,故采用气相色谱法。经过实验我们找到了较好的内标物一氢化可的松,并总结出了合适的气相色谱条件。现报告如下。  相似文献   

16.
目的 对高效液相色谱法(HPLC)测定抑制剂对肿瘤坏死因子-α转化酶(TACE)的抑制作用进行方法 改进,以提高其准确度和普及性,并用于测定抑制剂GM6001及抑制剂A对TACE的抑制作用.方法 TACE与多肽底物经37℃孵育15 min后,加入Ala-Dpa作为内标物,用高效液相色谱法进行分析.以55%甲醇水溶液为流动相,检测波长353 nm.根据剩余底物与内标物的色谱峰面积比,从校准曲线中得出底物的转化量,据此计算TACE的酶活性.结果底物与内标物的色谱峰面积比与底物浓度呈良好线性关系,相关系数为0.996 8,线性范围10 μmol/L 至 400 μmol/L.精密度试验表明,采用内标法定量,精密度得到显著改善.经测定,抑制剂GM6001及抑制剂A对TACE的半数抑制浓度IC50分别为317.5 nmol/L和175.8 nmol/L.结论 以Ala-Dpa作内标物,HPLC测定TACE 酶活性,为TACE抑制剂的筛选提供了一种更准确、更实用的方法 .  相似文献   

17.
目的 建立薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑含量的测定方法.方法 采用气相色谱法测定.色谱柱为AgilentDB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温为120℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,进样量为1μl,载气为氮气,柱流速为1.0 ml/min.结果 薄荷脑质量浓度在0.02~0.20 mg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9991);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2%;加样回收率为95.1%~103.4%,RSD为2.3%(n=6).结论 该方法操作简便、结果可靠、重复性好,可用于测定薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑含量.  相似文献   

18.
[目的]建立测定月见草油纳米乳中γ-亚麻酸含量的气相色谱方法.[方法]纳米乳破乳后进行甲酯化,采用毛细管气相色谱法测定γ-亚麻酸甲酯含量,再将其换算为样品中γ-亚麻酸的含量.以水杨酸甲酯为内标物,色谱柱为DB-WAX毛细管柱,载气为氮气,检测器为FID.[结果]γ-亚麻酸甲酯在质量浓度0.042 960.429 60g/L范围内时与峰面积比值呈良好的线性关系,R2=0.999 8(n=7);平均回收率为96.99%,RSD为0.96%.[结论]毛细管气象色谱法可用于月见草油纳米乳中γ-亚麻酸含量的测定.  相似文献   

19.
气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立角鲨烯软胶囊中角鲨烯的气相色谱测定方法。方法采用气相色谱内标法,FID检测器,硅酮OV-17填充柱(2m×3.2mm),柱温250℃,进样口温度280℃,监测器温度300℃。结果角鲨烯在1.2~19.2μg内呈良好的线性关系,加样回收率为99.8%。结论该方法简单可靠,精度高,适用于角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量测定。  相似文献   

20.
气相色谱法测定冰黄涂膜剂的冰片含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用气相色谱法测定冰黄涂膜剂中冰片的含量,色谱条件为10%PEC-20M、2%KOH柱,2.6m×3mm、柱温135℃,样品经正己烷超声处理,以正十六烷作内标定量.结果冰片在0.5~2.5mg/ml范围内呈良好线性,r=0.9997,RSD≤1.2%.  相似文献   

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