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1.
目的 由 17β 乙酰氧基 5α雄甾 1 烯 3 酮 (1)经 5步反应合成蛋白同化激素美替诺龙醋酸酯 (17β 乙酰氧基 1 甲基 5α雄甾 1 烯 3 酮 ,6 )。方法 17β 乙酰氧基 5α雄甾 1 烯 3 酮 (1)在酸的存在下与NBS反应 ,得2 β 溴 1α ,17β 二羟基 5α 雄甾烷 3 酮 17 醋酸酯 (2 ) ,化合物 (2 )用H2 /活性镍催化氢解 ,得 1α ,17β 二羟基 5α 雄甾烷 3 酮 17 醋酸酯 (3) ,然后在对甲苯磺酸的催化下化合物 (3)与甲醇作用 ,得 3,3 二甲氧基 5α 雄甾烷 1α ,17β 二醇 17 醋酸酯 (4 )。化合物 (4 )经铬酐 硫酸氧化 ,得 17β 乙酰氧基 3,3 二甲氧基 5α 雄甾烷 1 酮 (5 ) ,再经格氏反应和乙酰化反应 ,制得 17β 乙酰氧基 1 甲基 5α 雄甾 1 烯 3 酮 (美替诺龙醋酸酯 ,6 )。由化合物 1到 6的总收率为 48.7%。结果 此法以较高收率合成了美替诺龙醋酸酯。结论 该合成法有适用于工业化生产的前景 相似文献
2.
高收率合成醋酸群勃龙 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 由雌甾 4,9 二烯 3 ,1 7 二酮 (1 )经五步合成醋酸群勃龙 (6)。方法 雌甾 4,9 二烯 3 ,1 7 二酮(1 )在对甲苯磺酸的催化下与甲醇作用 ,得 3 ,3 二甲氧基 雌甾 5(1 0 ) ,9(1 1 ) 二烯 1 7 酮 (2 ) ,化合物 (2 )用钾硼氢还原 ,得 3 ,3 二甲氧基 雌甾 5(1 0 ) ,9(1 1 ) 二烯 1 7β 醇 (3) ,不经分离 ,用硫酸催化水解 ,得 1 7β 羟基 雌甾 5(1 0 ) ,9(1 1 ) 二烯 3 酮 (4) ,化合物 (4)用DDQ脱氢 ,得 1 7β 羟基 雌甾 4,9,1 1 三烯 3 酮 (群勃龙 ,5) ,再经乙酰化反应 ,得醋酸群勃龙 (6)。总收率为 63 .1 % ,(6)的纯度为 99.6 %。结果 此法以高收率合成了醋酸群勃龙。结论 该合成法具有工业生产价值。 相似文献
3.
目的 寻找保护ADD 3 羰基的合理方法。方法 以 17 缩酮ADD为底物普查常用羰基保护试剂与ADD 3 羰基反应的行为。结果 在对ADD 3 羰基保护反应研究中 ,以 17 缩酮ADD为底物与醋酐 /PTS和三苯甲基锂 /醋酐反应 ,分别得到 17 环状次乙二氧基 4 甲基 1 乙酰氧基 雌甾 1,3,5 (10 ) 三烯和 17 环状次乙二氧基 7 羟基 雄甾 1,4 二烯 3 酮 ,用波谱数据推测了它们的结构 ,并对后者的形成机理进行了讨论。结论 本实验研究的常用羰基保护试剂无法有效保护ADD 3 羰基 ,有关工作尚在进行中 相似文献
4.
以猪天然外激素为先导化合物,表雄酮为原料,经二条反应路线,通过模板导向的自由基中继氯化在甾体骨架上引入9位氯,进而消除得3α-羟基-5α-9(11)-雄烯-17-酮和3α-羟基-5α-9(11)-雄烯-16α,17α-环氧二个中间体,并分别对它们的2,3位及16,17位进行结构改造,合成了9个外激素类似物。初步动物实验表明,其中3α-羟基-9(11),16-二烯-5α-雄甾烷和3-羰基-9(11),16-二烯-5α-雄甾烷的生物活性强于天然外激素。 相似文献
5.
本文报道了5 -雄甾-2-烯-17-酮(Ⅱ)羟溴化反应产物的分离与结构。除正常产物2β-羟基-3 -溴-5 -雄甾-17-酮(Ⅳ)外,三个付产物(Ⅳa、Ⅳb和Ⅳc)的结构均经波谱及化学方法确证。它们分别为2β.3 -二溴-5 -雄甾-17-酮(Ⅳa),3 -溴-4β-羟基-5 -雄甾-17-酮(Ⅳb)和3 -羟基-4β-溴-5 -雄甾-17-酮(Ⅳc)。实验结果表明表雄酮的3-对甲苯磺酸酯(Ⅰ)经2.4.6-三甲基吡啶热消除法制备Ⅱ时,也生成并伴有5 -雄甾-3-烯-17-酮(Ⅲ)。 相似文献
6.
《中国药科大学学报》1984,(2):2+62-63
(±)-13β,17∝-二乙基—17β羟基甾烷骈[3,2-c]吡唑及[3,2-c]呋咱的合成(62),7∝,17∝-二甲基-17β-羟基雄甾-4-烯-3-酮的若干A环骈杂环衍生物的合成(62), 相似文献
7.
本文以表雄酮(3)为原料通过溴化铜溴代,四氢硼钠还原和锌粉消除反应得中间体3β-羟基-5■-雄甾-16-烯(5);再经Jones氧化得5■-雄甾-16-烯-3-酮(1)。(5)的对甲苯磺酸酯(6)在二甲亚砜中与亚硝酸钠反应得3■-羟基-5■-雄甾-16-烯(2)。本文还合成了3β,17-二羟基-16-溴-5(?)-雄甾烷的四个立体导构体(8),(9),(10),(14),并确证了它们的结构和构型。 相似文献
8.
分枝杆菌降解β-谷甾醇制备雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮 总被引:8,自引:0,他引:8
目的 以 β 谷甾醇为原料制备雄甾 1,4 二烯 3,17 二酮 (ADD)。 方法 利用Mycobacterium phlei932 0 1为出发菌株对 β 谷甾醇进行选择性边链降解制备ADD。对发酵条件如培养基组成、pH和投料时间及转化条件如投料浓度、投料方法和 9α 羟化酶抑制剂等进行摸索以提高ADD产量。结果 当投料浓度为 0 .2 %时 ,转化率达 5 0 %。结论 在 9α 羟化酶抑制剂 2 ,2’ 联吡啶存在时 ,Mycobacterium phlei 932 0 1能有效地将 β 谷甾醇降解为雄甾 1,4 二烯 3,17 二酮 相似文献
9.
目的:寻找保护ADD 3-羰基的合理方法。方法:以17-缩酮ADD为底物普查常用羰基保护试剂与ADD 3-羰基反应的行为。结果:在对ADD 3-羰基保护反应研究中,以17-缩酮ADD为底物与醋酐/PTS和三苯甲基锂/醋酐反应,分别得到17-环状次乙二氧基-4-甲基-1-乙酰氧基-雌甾-1,3,5(10)-三烯和17-环状次乙二氧基-7-羟基-雄甾-1,4-二烯-3-酮,用波谱数据推测了它们的结构,并对后者的形成机理进行了讨论。结论:本实验研究的常用羰基保护试剂无法有效保护ADD 3-羰基,有关工作尚在进行中。 相似文献
10.
以19-羟基-4-雄烯-3,17-二酮(Ⅲ)为原料,制备出17β-羟基-4,6-雌二烯-3-酮(ⅩⅢ)及其17-乙酸酯(Ⅷ)。Ⅷ和ⅩⅢ分别与二甲基铜锂试剂经1,6-共轭加成反应合成了抗生育化合物17β-羟基-7α-甲基-5-雌烯-3-酮-17-乙酸酯(Ⅰ)和17β-羟基-7α-甲基-4-雌烯-3-酮(Ⅱb)。 相似文献
11.
目的甾体化合物雄甾-4-烯-3,17-双酮(andros-t 4-ene-3,17-dione,4AD)是制造甾体激素类药物的关键药物中间体之一,开展4AD的微生物转化,以探索具有新活性的4AD衍生物的合成。方法本研究通过摇瓶培养转化,TLC分析,筛选能够对4AD进行有效转化的菌株,利用硅胶柱层析对转化产物进行分离纯化,通过TOF-MS、IR、1 HNMR、13 C NMR光谱数据分析,同时与相关文献报道结合,确定转化产物的结构。结果本研究筛选到了一株能够对4AD进行有效转化的菌株,初步确定其为茄病镰孢菌(Fusarium solani),得到2种转化产物:具有较大生物活性潜力的17-hydroxy-pregen-1,4-dien-3-one和重要的药物中间体雄二烯二酮(ADD)。结论本研究筛选得到的茄病镰孢菌能够对4AD进行有效转化,对于利用微生物转化的方法生产17位羟基化甾体物质和ADD具有较大的应用潜力。 相似文献
12.
卷丹化学成分的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的研究卷丹Lilium lancifolium Thunb.鳞茎中的化学成分。方法利用柱色谱和重结晶等进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果分离得到15个化合物,分别鉴定为:①β-D-葡萄糖糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷,②β-D-果呋喃糖基-α-D-吡喃葡萄糖苷,③甲基-α-D-吡喃葡萄糖苷,④甲基-α-D-吡喃甘露糖苷,⑤腺嘌呤核苷,⑥胡萝卜苷,⑦1-O-对香豆酰基甘油酯,⑧薯蓣皂苷元3-O-{O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-O-[β-D-木糖基(1→3)]-β-D-葡萄糖苷},⑨(25R)-3β,17α-二羟基-5α-螺甾烷-6-酮-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷,⑩(25R)-3β-羟基-5α-螺甾烷-6-酮-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷,(11)(25R)-螺甾烷-5-烯-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)]β-D-吡喃葡萄糖苷,(12)二十九烷醇,(13)正二十二烷酸,(14)豆甾醇,(15)β-谷甾醇。结论化合物2、3和化合物5~11均首次从该植物中分离得到。 相似文献
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高良姜中的抗白念珠菌化学成分 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 研究高良姜抗白念珠菌的活性成分。方法 以生物活性追踪结合色谱分离,用纸片扩散法检测抑菌作用,以各种色谱柱层析,包括制备高效液相色谱,得到单体化学成分,用波谱技术鉴定各化合物的结构,测定各化合物的抗菌效价。结果 高良姜三氯甲烷提取物的抑菌活性最强。从三氯甲烷提取物中分离得到6个有抑菌活性的化合物,分别鉴定为2个黄酮类化合物:高良姜素(galangin)和芹菜素(apigenin);3个二芳基庚烷类化合物:7-(4-羟苯基)-1-苯基-4-烯-3-庚酮、5-羟基-1-(4-羟苯基)-7-苯基-3-庚酮,和1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-7-(4-羟苯基)-3,5-庚醇;1个半日花型二萜类化合物:16-醛-8(17),12-半日花二烯-15酸。结论 抗白念珠菌实验表明,这6个化合物对白念珠菌均有一定的抑菌活性。 相似文献
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目的:合成福美司坦,改进其工艺。方法:A.以雄甾-4-烯-3,17-二酮(2)为原料,在极少量四氧化儿锇和30%过氧化氢体系中将(2)氧化成4,5-二羟基-雄甾-3,17-二酮(3)。不经纯化,4直接在碱性介质中脱水合成了福美司坦(1)。B.原料(2)在碱性过氧化氢溶液中经环氧化得4,5-环氧化物(4),再在酸性条件下开环脱水制得(1)。结果:二种方法均可合成目标化合物,方法A收率(45%)高于方法B(34%)及文献(27%)。结论:与文献方法比较,A法具操作简单,收率高等特点;B法对文献报道的实验条件进行了部分改进,总收率略高于文献。 相似文献
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采用无毒溶剂,在无催化剂条件下,用氰乙酸乙酯与多聚甲醛反应,成功地合成了α-氰基丙烯酸乙酯。并用正交试验优化了无催化条件下的合成条件,反应收率达60%。该法合成工艺简单、产品纯度高,是合成医用α-氰基丙烯酸乙酯的理想方法。 相似文献
19.
研究桑科葎草(Humulus scandens)茎叶石油醚部位化学成分。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、制备型高效液相等色谱方法进行分离纯化,从桑科中药葎草(Humulus scandens)茎叶中分离得到15个化合物,应用理化数据和波谱学方法分别鉴定为杨芽黄素(1)、白杨素(2)、5-羟基-3,4’,6,7-四甲氧基黄酮(3)、(2S)-5-羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮(4)、欧前胡素(5)、珊瑚菜内酯(6)、4-羟基-3-(3’-甲基-2’-丁烯基)苯甲酸乙酯(7)、对羟基苯丙酸(8)、反式对羟基肉桂酸乙酯(9)、对羟基苯甲醛(10)、anofinic acid(11)、5,6-去氢卡文内酯(12)、大黄素甲醚(13)、齐墩果-12-烯-3,11-二酮(14)、ergosta-4,6,8(14),22-tetraen-3-one(15),以上化合物均为首次从该植物中分离得到。 相似文献
20.
目的 研究桑椹的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备HPLC等色谱方法进行分离纯化,采用理化性质结合波谱数据解析鉴定化合物的结构.结果 从桑椹的70%(体积分数)乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为aurantiamide(1),细胞松弛素B(2),(22E)-24-methyl-5α-cholesta-7,22-diene-3β,5α,6β-triol(3),(22E)-5α,8α-epidioxyergosta-6,22-dien-3β-ol(4),7β-羟基谷甾醇(5),β-谷甾醇(6),胡萝卜苷(7).结论 化合物1~5为首次从桑椹中分离得到. 相似文献