超高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re

目的：探讨超高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re。方法：选用LC-20A型超高效液相色谱仪、流动相A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:甲醇,梯度洗脱,进样量5μL,流速0.25mL/min,柱温30℃,检验波长203nm,检测祛瘀生新胶囊胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re含量。结果：人参皂苷Rg1、Rb1、Re质量浓度分别在19.85～186.73μg/mL、25.39～261.40μg/mL、16.02～142.48μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系。人参皂苷Rg1、Rb1、Re精密度在0.8%～1.3%,仪器精密度良好,稳定性为1.2%～1.6%,供试品溶液室温条件下稳定性良好,重复性为1.8%～2.1%,该方法重复性良好,三种成分回收率为96.10%～99.45%,符合要求,3种成分中人参皂苷Rb1含量最少,为0.17mg/g,人参皂苷Re含量最多,为0.31mg/g。结论：高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re含量简便可靠,重复性、稳定性好,精密度高,可作为该制剂中人参皂苷检测方法。     

超高效液相色谱法测定参杞通脉胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量

目的建立测定参杞通脉胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的超高效液相色谱(UPLC)法。方法色谱柱为Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为28℃,检测波长为203 nm,进样量为5μL。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.0754~0.6032μg,0.0523~0.4184μg,0.0760~0.6084μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.90%,97.41%,98.02%,RSD分别为1.06%,1.73%,0.91%(n=6)。结论该方法操作简单,分离度高,回收率高,可用于参杞通脉胶囊的质量控制。     

不同参类中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的质量测定

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量方法。方法:采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5mL/min,检测波长为203nm,柱温为40℃。结果:人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在14min内得到完全分离并进行了质量测定。结论:应用UPLC法能够同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量,大大提高了人参皂苷类成分的分析速度,减少了溶剂消耗,为人参皂苷类成分质量测定提供了参考。     

HPLC-MS/MS法测定10批参须中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1的含量

目的建立同时检测参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定10批参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法采用液质联用(HPLC-MS/MS)法,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱(0~3 min,60%乙腈;3~5 min,90%乙腈),流速0.5 m L·min-1,柱温40℃。质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:人参皂苷Rg1 m/z 823.3→643.6,人参皂苷Re m/z 969.7→789.6和人参皂苷Rb1 m/z1131.5→365.3。结果人参皂苷Rg1在0.43~27.6μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9950,平均回收率为94.0%(RSD=1.5%);人参皂苷Re在0.46~29.6μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9990,平均回收率为95.3%(RSD=1.1%);人参皂苷Rb1在0.41~26.4μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9980,平均回收率为93.4%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、快速,可用于参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测。     

HPLC法测定洋参口服液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立高效液相色谱法分离并测定洋参口服液人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法采用Zobax SB C18色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈及水,采用梯度洗脱,柱温30℃,检测波长203nm,流速1.0mL·min-1。结果本法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的线性范围分别为20μg~180μg·mL-1(r=0.9994),80~720μg·mL-1(r=0.9990),120μg~1080μg·mL-1(r=0.9995)。平均回收率(n=5)人参皂苷Rg1为97.84%,RSD=1.4%;人参皂苷Re为96.43%,RSD=1.6%;人参皂苷Rb1为96.55%,RSD=1.2%。结论方法简便,结果准确,重现性好,可用于洋参口服液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1与三七皂苷R_1含量

目的建立高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1的方法。方法采用高效液相色谱法 ,固定相为氨基键合相 ,流动相为乙腈 水 ( 81∶1 9,V∶V) ,检测波长2 0 3nm。结果三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1与其他成分分离良好 ,保留时间分别约为 5 7min、8 9min、2 5 1min和 9 9min。人参皂苷Rg1在 80～ 2 80mg/L(r =0 9992 )、Re在 2 0～ 1 80mg/L(r=0 9993 )、Rb1在 95～ 2 85mg/L(r=0 9991 )、三七皂苷R1在1 8～ 1 4 6mg/L(r=0 9991 )内线性关系良好 ,人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的回收率分别为 99 1 %、98 4 %、98 6%和 97 1 % ,RSD分别为 2 1 %、2 0 %、2 2 %、2 8%。结论本法可用于三七的质量控制     

不同厂家参麦注射液人参皂苷含量比较

目的比较不同厂家参麦注射液中人参皂苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法进行梯度洗脱,测定3个厂家生产的参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。色谱条件:汉邦L ichrospher C18色谱柱;流动相A为水,流动相B为乙腈;流速为1.2 mL/m in;检测波长为203nm;柱温为35℃。结果3个厂家生产的参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量分别为12.36,4.26,93.80μg.mL-1;122.38,50.88,180.58μg.mL-1;153.24,58.73,115.38μg.mL-1。结论不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量差异较大。     

四君子汤和理中丸方中人参皂苷的含量测定

目的:测定四君子汤和理中丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量。方法:采用高效液相色谱法测定,ZobaxSB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为A-乙腈,B-水,梯度洗脱(0min:16%A;30min:19.3%A;33min:30%A;53min:35%A);流速为1.0mL.min-1;检测波长为203nm。结果:四君子汤和理中丸中人参皂苷Rg1含量分别为0.953,0.957mg.g-1,人参皂苷Re分别为1.10,1.09mg.g-1,人参皂苷Rb1分别为0.992,0.975mg.g-1。结论:两复方中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量无明显差异。     

HPLC法测定人参毛状根及不同人参样品中9种人参皂苷的含量

目的采用HPLC法测定不同人参样品中9种人参皂苷(Rc、Rb1、Rb2、Re、Rd、Rg1、Rg2、Rg3和Rh2)的含量。方法色谱条件:Zorbax SB C18柱(4.6mm×250mm,5μm),保护柱Extend-C18柱(4.6mm×12.5mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;流速:1.0ml/min;检测波长:203nm;柱温:35℃。结果 9种人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rc、Rg2、Rh2、Rg3、Rb2和Rd在120min内基线分离。方法学表明其线性关系良好,精密度、稳定性和重复性RSD均小于2.0%,加样回收率在98.3%~102%之间。测得人参叶和人参须根中的总皂苷含量最高,分别为48.9、23.6mg/g;人参毛状根中的总皂苷与人参主根和人参果的总皂苷含量差别不大,为7.47mg/g。结论该法准确性高,操作简便、快速,重复性好,精密度高,可用于不同人参样品中9种人参皂苷的含量测定。     

HPLC法测定通心络颗粒剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量

目的 建立通心络颗粒剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法 采用C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,对制剂中人参皂苷Rg1、Re和Rb1进行定量测定,检测波长203nm,流速为1.2mL·min-1,柱温为30℃.结果 人参皂苷Rg1在1.835～18.350μg范围内与色谱峰面积呈线性关系;平均加样回收率98.3%;RSD为1.55%.人参皂苷Re在1.577～15.770μg范围内与色谱峰面积呈线性关系;平均加样回收率98.8%;RSD为1.71%.人参皂苷Rb1在2.334～23.336μg范围内与色谱峰面积呈线性关系;平均加样回收率101.8%;RSD为1.86%.结论 该方法准确度高,重现性好,应用性强,可作为该产品的质量控制方法.     

HPLC法测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

建立测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC法。方法：采用Agilent Hypersil ODS（250mm×4．6mm,5μm）,色谱柱,流动相A（乙腈）,B（水）,梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1,检测波长：203nm。结果：人参皂苷Rg．在0．5—5．2μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．999 9）,平均回收率为98．1％,RSD为0．6％;人参皂苷Re在0．09～0．89μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 7,平均回收率为98．5％,RSD为0．5％;人参皂苷Rbl在0．4～4．1μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为97．8％,RSD为0．5％。结论：方法简便准确,可用于该制剂质量控制。     

超高速液相测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量研究

目的:建立测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的超高速液相色谱法.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2ml·min-1,柱温为35℃,在203 nm处检测.结果:人参皂苷 Rg1、Re、Rb1在测定范围内有良好的线性关系,其平均回收率为97.36%～99.23%,RSD为1.16%～1.39%(n=6).结论:本法操作简便,准确度高,重复性好,可作为西洋参质量控制方法之一.     

NP-HPLC法测定三七药材中总皂苷含量

目的:建立正相高效液相色谱法同时测定三七药材中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分的含量测定方法,并对不同规格三七药材中三七总皂苷的含量进行比较.方法:采用正相高效液相色谱法,色谱柱用Phenomenex NH2色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈—水(82:18),等度洗脱,检测波长...     

高效液相色谱法测定脑栓康复浓缩丸三七中人参皂苷Rg1的含量

目的：建立脑栓康复浓缩丸中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱Di-amosil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）;检测波长为203nm,流速为1ml/min,进样量为20μl。结果：人参皂苷Rg1的线性范围1.77～17.70μg（r=0.9998）,平均加样回收率（N=6）100.30%,RSD 1.35%。结论：本法准确、简便,重复性好,可作为脑栓康复浓缩丸的质量控制方法。     

液相色谱-质谱联用同时测定西洋参制剂中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及抗疲劳类非法添加含量

目的 建立同时测定西洋参制剂中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及抗疲劳类非法添加含量的液相色谱-质谱联用方法.方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（3.0mm×150mm,3.5μm）,流动相A为含0.1%乙酸的20mmol·L-1乙酸铵溶液,流动相B为甲醇∶乙腈（3：2）的混合溶液,采用线性梯度洗脱;流速为200μL·min-1,柱温35℃.质谱条件采用电喷雾离子化（ESI）方式,正负离子模式,以多级反应监控（MRM）模式对西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、Re和Rb1进行含量测定.结果 西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在2.99～59.85,0.43～8.60,3.32～66.42,3.16～63.29,2.63～52.68,4.15～82.93μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系.西洋参制剂中西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、Re和Rb1的平均加样回收率均介于92.9%～103.3%之间.结论 本法简单、快速、灵敏、准确,可用于西洋参制剂中西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和Rb1含量测定,为该药的质量控制提供依据.     

正交试验优选心舒滴丸的制备工艺及含量测定方法研究

目的:优选心舒滴丸的制备工艺并建立其含量测定方法。方法:以溶散时间、丸重差异变异系数、综合得分为考察指标,清膏与基质质量比、PEG4000与PEG6000质量比、滴速、药液温度为考察因素,通过正交试验优选心舒滴丸的制备工艺。采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量。色谱柱为Diamond C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果:优选制备工艺为清膏与基质质量比为1∶3,PEG4000与PEG6000质量比为1∶1.5,滴速为50滴/min,药液温度为80℃。心舒滴丸丸重差异变异系数为1.72%,平均溶散时间为3.5 min。人参皂苷Rg1、Rb1、Re的进样量分别在1.005⁶.030、1.1026.030、1.102⁶.612、1.0336.612、1.033⁶.198μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7,n=6)。人参皂苷Rg1、Rb1、Re的重复性、稳定性、精密度、加样回收率试验的RSD<2%。结论:本研究优选出的心舒滴丸制备工艺合理、稳定、可行,含量测定方法专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定人参北芪片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的建立测定人参北芪片中人参的有效成分人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法采用ODS-2HYPERSIL柱（250mm×4.6mm5μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）为流动相;检测波长为203nm;流速1.0ml/min;柱温35℃。结果人参皂苷Rg1在0.2024～5.0600μg具有良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率为99.0%,RSD为1.04%（n=9）;人参皂苷Re在0.2152～5.3800μg的范围具有良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.2%,RSD为0.70%（n=9）。结论本法快速、准确,可同时测定人参北芪片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量。     

五参顺脉胶囊的质量控制研究

目的建立一种有效控制五参顺脉胶囊质量的含量测定方法。方法 HPLC同时测定人参皂苷Re、Rb1含量;色谱条件:Rapid Resolution(4.6 mm×100 mm,3.5-Micron)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.3 mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃。结果人参皂苷Re、Rb1在该色谱条件下分离度良好,专属性强,可以准确地进行含量测定。结论该方法可以快速、准确、有效地对五参顺脉胶囊进行质量控制。