HPLC法测定大黄虫(庶虫)丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用Supelcosil C18色谱柱(5μm,15 cm×4.6 mm);甲醇-0.1%(ω)磷酸(体积比83∶17)为流动相;流速为1 mL/m in;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在0.0196~0.2352μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.0424~1.060μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率大黄素为97.5%,RSD=1.48%,大黄酚为101.5%,RSD=1.57%。结论本法准确可靠,简便迅速,适用于测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

HPLC同时测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立同时测量六味补血颗粒中主药有效成分芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相采用甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为285 nm;柱温:25℃。结果:芍药苷在17.44~174.4μg.mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.9%,RSD=1.29%(n=6);阿魏酸在0.356~14.24μg.mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.68%,RSD=2.4%(n=6)。结论:该法准确、简便,重现性好,可作为六味补血颗粒制剂质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱,Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm ID,5 μm);流动相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长,254 nm;柱温,28℃.结果大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别在 3.82～38.2 μg/mL,7.14～71.4 μg/mL和 7.81～78.1 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r》0.9992);平均回收率(n=6)大黄素为 97.56 %,RSD=1.21 %;大黄酚为 98.55 %,RSD=0.78 %;大黄素甲醚为 98.06 %,RSD=1.07 %.结论该法结果准确,重复性好,可用于决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的同时测定.     

采用HPLC法同时测定宫瘤清颗粒中大黄素、大黄酚的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定宫瘤清颗粒中大黄素、大黄酚的含量.方法 采用色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm, 5μm),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为286 nm,进样量20μL,样品用甲醇加热回流提取后,提取液蒸干,残渣加盐酸溶液(1︰10)溶解后加热回流,再用乙醚提取,提取液浓缩至干,残渣加甲醇溶解后作为供试品溶液.结果 大黄素的量在2.40~19.22μg/mL范围内(r=0.9996),大黄酚的量在5.48~43.80μg/mL范围内(r=0.9992)峰面积积分值与含量呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%、98.1%.结论 该方法精密度好,结果准确、可靠,灵敏度高,可用于宫瘤清颗粒中大黄素、大黄酚含量的同时测定.     

肺炎合剂的制备及质量控制

目的:建立高效液相色谱法测定肺炎合剂中绿原酸含量的方法。方法:色谱柱为Spheri-5RP-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙睛-0.4%磷酸(8.5∶91.5),流速为1.0ml/min,检测波长为328nm。结果:绿原酸检测浓度在5.00~100.00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.20%,RSD为1.05%。结论:该制剂制备工艺简便,质控方法准确、可靠,可用于该品的质量控制。     

HPLC法同时测牛黄解毒片中大黄素与大黄酚含量

目的:测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量。方法:高效液相色谱法(HPLC),采用KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%甲酸-甲醇(20∶80),流速为1mL/min,检测波长:254nm;柱温:室温。结果:大黄素在2~10μg范围内线性关系良好,r=09996;大黄酚进样量在8~40μg范围内线性关系良好,r=0.9990。大黄素的加样回收率平均为98.24%;大黄酚的加样回收率平均为97.93%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,同时测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量,适合作为控制牛黄解毒片药品质量方法。     

高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 mL/min;柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:大黄素在10.01～80.08μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.3%(RSD=0.6%);大黄酚在10.06～80.48μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.2%(RSD=0.7%)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可作为槐黄丸的质量控制指标。     

HPLC法测定九华痔疮栓中大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC法测定九华痔疮栓中大黄素和大黄酚的含量.方法采用Wondasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液(70:30)为流动相;流速1.0 mL?min-1;检测波长254nm;柱温30℃.结果大黄素在0.008288~0.24864μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99999),平均回收率( n=6)为99.6%;大黄酚在0.0218~0.654μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99998),平均回收率( n=6)为95.4%.结论该方法简便、准确,重复性好,可作为九华痔疮栓的质量控制方法.     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中大黄酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定眼保Ⅰ号胶囊中大黄酚的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:HanbonC18(200mm4.6mm,5μm);流动相:无水乙醇-0.1%磷酸水溶液(87:13,v/v);流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm.结果:大黄酚在0.0852-0.2982μg(r=0.99999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.42%,RSD=1.96%(n=6).结论:本方法方法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊的质量控制.     

HPLC法测定玉美人轻身减肥片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立玉美人轻身减肥片中大黄素和大黄酚含量的测定方法。方法以Hypersil-ODS柱(4.6mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸(85∶15),检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。结果大黄素在0.025⁰.125μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为100.1%,RSD为0.93%;大黄酚在0.050.125μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为100.1%,RSD为0.93%;大黄酚在0.05⁰.25μg与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为99.89%,RSD为1.02%。结论该方法可行,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定清泻丸中大黄素、大黄酚的含量

[目的]建立清泻丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚含量,采用Lichmspher 5-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为254nm,柱温为35℃。[结果]大黄素在20．14～100．70μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．8％,RSD=1．0496（n=6）;大黄酚在22．00--110．00μg范围内呈良好线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．5％,RSD=1．26％（n=6）。[结论]该方法简便、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定六味能消胶囊中大黄素、大黄酚的含量

【目的】建立六味能消胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法。【方法】用HPLC法,Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相:甲醇:0.1%高氯酸(85∶15);检测波长:254 nm,流速:1.0 ml/min。【结果】大黄素在0.04~0.4μg范围内线性关系良好,加样回收率为99.08%,RSD=1.26%(n=5);大黄酚在0.08~0.8μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.35%,RSD=1.12%(n=5)。【结论】本法简便、准确,测定结果可靠。可作为该制剂的定量方法。     

高效液相色谱法同时测定黄龙胶囊中4种成分的含量

目的建立同时测定黄龙胶囊中4种蒽醌成分含量的方法,提高已有标准。方法采用Aglient XDBC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸(86:14)为流动相,流速:1.0 ml/min,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果芦荟大黄素在16.28～162.8μg/ml(r=0.9994),大黄酸在10.25～102.5μg/ml(r=0.9997),大黄素在10.89～108.9μg/ml(r=0.9996),大黄酚在14.95～149.5μg/ml(r=0.9999)线性良好;平均回收率分别为98.9%(RSD=0.67%)、99.3%(RSD=1.56%)、101.5%(RSD=2.53%)、100.9%(RSD=0.40%)。结论该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙胶囊的质量控制。     

RP-HPLC同时测定丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量

目的建立同时测量丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量的方法。方法采用Alltima-C18色谱柱(5μm,4.6×150mm);流动相采用甲醇-0.5%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长为274nm;柱温:25℃。结果阿魏酸在2.78～27.8μg/ml的范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.83%,RSD=2.5%(n= 6),丹皮酚在10.96～109.6μg/ml的范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.6%,RSD=0.6% (n=6)。结论用RP-HPLC同时测定丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量,方法准确、简便,重现性好。     

四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素含量测定方法

目的:建立四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法(reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量,采用Hypersil-ODS 2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-(体积分数)0.1%磷酸溶液(8:2)作为流动相,以254 nm作为检测波长,以1m L·min~(-1)作为流速。结果:根据色谱图,大黄酚进样量为0.004 52~0.045 2μg,该范围与峰面积呈明显的线性关系(r=0.998,P0.05),平均回收率为99.15%,RSD为0.85%。大黄素进样量为0.003 19~0.031 90μg,该范围与峰面积呈明显的线性关系(r=0.997,P0.05),平均回收率为99.78%,RSD为1.13%。结论:反相高效液相色谱法用于测定四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量中具有高度灵敏度、准确度与简便性,有助于控制四味雪莲花颗粒的质量。文献引用:李奎,贾少谦.四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素含量测定方法[J].中医学报,2016,31(8):1153~(-1)155.     

HPLC测定四季三黄片中大黄素和大黄酚的含量

[目的]建立四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚含量，用Lichrospher5-C18柱（250×4．6mm，5μm），以甲醇-0．2％磷酸（85：15）为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为254nm，柱温为35℃。[结果]大黄素在20．14-100．70μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为97．8％（RSD=1．34％，n=6）；大黄酚在22．00～110．00μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为98．2％（RSD=1．62％，n=6）。[结论]该方法简便、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安替比林的含量

目的:建立同时测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安替比林含量的方法。方法:采用HPLC法,C18柱(150mm×6.0mm,5μm);流动相为甲醇-水(45:55);检测波长285nm。结果:氨基比林在21.4～214.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.6%,RSD=1.53%。安替比林在9.4～94.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率100.7%,RSD=0.85%。结论:所建立的含量测定方法简单、灵敏、准确、重现性好。     

HPLC法同时测定八号烧伤膏中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定八号烧伤膏中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用高效液相色谱法,以Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相;以甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V∶V）为流动相;流速为1.0 ml.min-1;柱温为25℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在16.4～82.0μg.ml-1（r=0.9999）,大黄酚在17.60～90.00μg.ml-1（r=0.9999）,大黄素甲醚在16.16～80.80μg.mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.40%、99.88%和99.74%;相对标准偏差分别为2.48%、2.28%和1.93%。结论该方法简便、可靠、准确,可作为八号烧伤膏的质量控制方法。     

HPLC法同时测定龙甘胃舒分散片中5种成分的含量

目的:建立同时测定龙甘胃舒分散片中5种成分含量的高效液相色谱法。方法:以Dikma Platisil ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相;采用甲醇(A)-0.1%磷酸(B)为流动相系统,按梯度(0~15 min,40%A;15~50min,40%A→90%A;50~60 min,90%A;60~70min,40%A),以1mL/min为流速洗脱;柱温30℃;检测波长283 nm。结果:甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷、大黄素以及大黄酚浓度分别在8.328~208.2μg/mL、4.384~109.6μg/mL、17.136~428.4μg/mL、4.064~101.6μg/mL、3.398~84.96μg/mL范围内与峰面积均呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率分别为98.93%、98.95%、102.57%、99.67%、103.43%,RSD分别为1.85%、1.27%、0.52%、0.89%、0.43%。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于龙甘胃舒分散片的质量控制。