水解原位萃取薯蓣皂苷元的工艺条件研究

目的 :正交试验法研究利用穿山龙提取薯蓣皂苷元的生产工艺。方法 :采用水解原位萃取法 ,以薯蓣皂苷元得率为指标 ,确定了最佳工艺 ,并将该工艺与传统工艺相比较。结果 :穿山龙用含约 1.5mol·L^-1硫酸的75%异丙醇水溶液在沸水浴中加热回流提取 4.5h ,其提取效果最佳 ,优于传统工艺。结论 :该工艺薯蓣皂苷元得率高 ,成本低 ,操作简单 ,实用性好。     

超临界CO2萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的研究

 目的研究超临界CO₂萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的工艺。方法探讨了萃取压力、萃取温度、萃取时间、携带剂类型及携带剂含量等因素对薯蓣皂苷元收率的影响，确定了超临界CO₂萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的最佳条件，并将超临界CO₂萃取法与传统的有机溶剂提取法进行了比较。结果萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的最佳超临界萃取条件：萃取压力35.0 MPa,萃取温度45℃，选择体积分数为95%乙醇为携带剂，携带剂含量为3%，萃取时间3.0 h,CO₂流速2 L·min^-1。结论超临界CO₂萃取法萃取薯蓣皂苷元比传统提取方法收率及纯度均高，且安全高效。     

RP-HPLC测定金刚藤中薯蓣皂苷元的含量

 目的　建立金刚藤中薯蓣皂苷元的测定方法。方法　采用RP-HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为Lichrospher C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为210nm,峰面积外标法定量。采用正交设计,考察发酵时间(A)、水解时间(B)、硫酸浓度(C)3个因素对薯蓣皂苷水解的影响。结果　薯蓣皂苷元在50～350μg·mL^-1内具有良好的线性关系(r=0.9991,n=7) ,平均回收率为99.97%,RSD=0.85%(n=5 )。采用发酵72h后用浓度为5%的硫酸水解6h,可使金刚藤中薯蓣皂苷水解完全。结论　RP-HPLC是一个简便、快速、分离效果好、精密度高、准确度好的测定金刚藤中薯蓣皂苷元的方法。发酵对水解产率影响显著。     

加压提取法制备盾叶薯蓣根茎中薯蓣皂苷元

目的建立加压提取法制备盾叶薯蓣根茎中薯蓣皂苷元。方法单因素试验优化乙醇体积分数、提取温度、料液比、提取时间,在优化条件下制备薯蓣皂苷元,并与直接酸水解法、索氏抽提-常压酸水解法、双相联合酸水解法进行比较。结果最佳条件为将药材粉末与20倍量60%乙醇混合后在130℃下加压提取2.0 h,提取液减压回收乙醇,进行加压双相酸水解,薯蓣皂苷元得率达3.56%,高于3种传统提取方法(2.48%、2.96%、3.37%)。结论该方法简便环保,得率更高,可用于制备盾叶薯蓣根茎中薯蓣皂苷元。     

高效液相色谱法测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的测定方法。方法:采用RP-HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢柱(Merck公司),流动相为甲醇,检测波长为203 nm,峰面积外标法定量。采用正交设计,考察乙醇浓度(A)、加醇量(B)、水解时间(C)3个因素对薯蓣皂苷提取、水解的影响。结果:薯蓣皂苷元在14.7~176.4μg/ml内具有良好的线性关系(r=0.9993,n=7),平均回收率为99.98%,RSD%=0.76%(n=5)。采用50%乙醇180ml,索氏提取器中加热回流至提取液近无色,加入20 ml盐酸,加热回流水解2 h,可使金刚藤浸膏中薯蓣皂苷提取、水解完全。结论:RP-HPLC是一个简便、快速、准确度高的测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的方法;乙醇浓度对提取效率影响显著。     

穿龙薯蓣根茎中薯蓣皂苷元的制备

目的制备穿龙薯蓣根茎中薯蓣皂苷元。方法水分离法分离根茎中的纤维和淀粉,富集浓缩皂苷浆料,再进行高温高压水解。分光光度法测定薯蓣皂苷元含有量,HPLC法测定其纯度。结果最优分离工艺为破壁时间40 s,筛网目数200目,纤维洗涤次数3次,淀粉洗涤次数3次;最优水解工艺为保温时间60 min,硫酸浓度1 mol/L,保温温度130℃,薯蓣皂苷元收率为3.07%,纯度为96.25%。结论该方法在分离阶段实现无溶剂提取,附属资源得以回收;水解阶段减少酸用量,缩短酸解时间,最终降低了薯蓣皂苷元的制备成本。     

阶梯生物催化协同提取盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元的研究

目的利用阶梯生物催化协同提高提取盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元的收率和质量。方法通过正交试验对阶梯生物催化协同提取薯蓣皂苷元工艺进行研究,确定该工艺最佳条件;用红外光谱和HPLC谱对皂苷元产品进行定性和定量测定;以产品的收率和熔点为考察标准,比较阶梯生物催化法与直接酸水解法、自然发酵法以及酶解法的优劣。结果利用阶梯生物催化法,当纤维素酶和果胶酶复合酶制剂、淀粉酶以及糖化酶按顺序依次加入时,能够将植物中98%的薯蓣皂苷元提取出来,其产品的红外谱图与对照品谱图相吻合,经HPLC谱测定薯蓣皂苷元质量分数95%以上。结论利用阶梯生物催化协同提取薯蓣皂苷元与其他3种工艺相比,能耗降低,皂苷元收率和质量均提高。     

穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元提取工艺优化

目的 优化穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提取工艺,开发一种在酸水解前的酶解预处理工艺。方法 利用酶的生物降解作用,断开薯蓣皂苷与纤维素的葡萄糖苷键,从而改变植物细胞壁的通透性。通过单因素试验考察酶添加量、酶解温度、酶解时间、酶解pH、料液比对薯蓣皂苷得率的影响,并在此基础上通过Box-Behnken响应面分析法优化薯蓣皂苷的提取工艺条件。结果 纤维素酶提取薯蓣皂苷的最佳工艺条件为纤维素酶用量400 U、酶解温度55 ℃、酶解时间8 h、酶解pH 5.5、料液比1∶30,在此条件下薯蓣皂苷得率为9.78%。酸解得到薯蓣皂苷元得率为32.07%,薯蓣皂苷元纯度为70.89%。结论 通过一步纤维素酶预处理可以使薯蓣皂苷元得率提高140.59%,薯蓣皂苷元纯度提高41.21%。该方法方便、高效,可为薯蓣皂苷元的进一步研究和工业化生产提供参考。     

黄姜中薯蓣皂苷元提取方法的比较研究

目的:考察超声波提取技术在薯蓣皂苷元提取中的应用,并寻求一种高效节能的薯蓣皂苷元提取方法。方法:采取先溶剂提取再酸水解的方法提取黄姜中的薯蓣皂苷元,对提取环节进行了五种不同方法优化组合和对比研究,以及反应机理的探讨,并与传统的直接酸水解法进行了比较分析。结果:对黄姜磨浆后进行超声提取的方法提取效率最好,收率比传统提取法提高15,用酸量降低90以上,提取物纯度高。结论:对黄姜磨浆预处理后进行超声提取能充分发挥超声波的作用,该方法具有收率高,节约能耗、减少环境污染的特点。     

穿龙薯蓣的研究进展

 目的综述了穿龙薯蓣的研究进展，为深入系统研究穿龙薯蓣提供一定依据。方法根据国内外有关文献，从穿龙薯蓣的化学成分、药理活性、薯蓣皂苷元的提取、分离及测定等方面进行了介绍、结果穿龙薯蓣皂苷是重要的合成药物原料，临床应用广泛，用超临界C01萃取薯蓣皂苷元提取率高，无溶剂残留，高效液相色谱法测定，分析快速、准确。结论 穿龙薯蓣是一种重要的药用植物资源，有广阔的开发前景。     

预发酵-双相联合酸水解法萃取薯蓣皂素的初步研究简

 目的 初步建立预发酵-双相联合酸水解法从黄姜药材中萃取薯蓣皂素的工艺。方法 采用正交实验设计法, 以薯蓣皂素的得率为考察指标, 分别优化预发酵和双相联合酸水解法的最佳条件, 并与两类传统提取方法进行比较。结果 将黄姜药材粉末在500 r·min^-1搅拌下于30 ℃预发酵72 h后, 加入浓硫酸和甲醇使它们的终浓度均为10%, 再加入石油醚形成双相体系, 并于120 ℃油浴中加热回流萃取4 h, 薯蓣皂素的平均得率为4.28%;而两类传统水解方法的得率则分别为3.01%和3.28%。结论 利用预发酵-双相联合酸水解法从黄姜药材中萃取薯蓣皂素简便易行, 并且提取率明显高于其他方法。     

星点设计-效应面法优化萆薢分清饮超声-微波协同提取工艺研究

目的：采用星点设计-效应面法,优选萆薢分清饮超声-微波协同提取工艺,并与传统水煎煮工艺进行对比。方法：分别考察微波频率、加水倍量、提取时间等主要因素,将薯蓣皂苷元、甘草酸提取率及浸膏收率作为评价指标,以综合评分为响应值作响应面和等高线,进行预测分析,获得最优提取条件。结果：确定萆薢分清饮的最优提取工艺：微波频率为434W,加水倍量为18.4倍,提取时间为9.3min,超声频率固定为50W。采用该提取工艺,薯蓣皂苷元的提取收率为23.17%（mg·g^-1）,甘草酸的提取收率为0.64%（g·g^-1）,浸膏的提取收率为34.12%（g·g^-1）,各项指标均高于传统水煎煮工艺。结论：星点设计-效应面法适用于萆薢分清饮的提取工艺优化,建立的数学模型预测性好,优化所得的超声-微波协同提取工艺操作简便,提取效率高,适用于工业化生产,同时也为萆薢分清饮的现代制剂研发提供科学理论基础。     

不同产地粉萆薢总皂苷含量测定

目的:建立粉萆薢总皂苷含量测定方法.方法:以薯蓣皂苷元为对照品,高氯酸为显色剂,测定波长408 nm,采用可见分光光度法测定了5个不同产地粉草薢药材总皂苷含量.结果:薯蓣皂苷元线性范围为1.55 ～ 12.42 mg·L-1,r=0.999 5(n=6),加样回收率为100.69％,RSD 2.75％,不同产地粉萆薢总皂苷含量分别为广西玉林2.85％,RSD 1.32％;广西南宁2.76％,RSD 1.16％;浙江临安2.54％,RSD 1.38％;湖北宜昌1.94％,RSD 1.83％;四川崇州0.84％,RSD 1.75％.结论:测定方法简便,准确,重复性好,可作为粉萆薢总皂苷的含量测定.     

盾叶薯蓣中有效成分含量的影响因素研究

目的:探讨影响盾叶薯蓣中有效成分含量的因素,更好地控制其质量。方法:参照2010年版《中国药典》(一部)测定水分,高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元的含量,对含水量、生长年限、产地及土壤类型与薯蓣皂苷元含量的相关性进行研究。结果:生长在沙土地上的盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元含量相对较高,一般生长3~5年薯蓣皂苷元含量达到最大值,而且薯蓣皂苷元含量与盾叶薯蓣根茎中含水量呈正相关,但3个产区的盾叶薯蓣薯蓣皂苷元的含量差别不大。结论:本实验以薯蓣皂苷元为评价盾叶薯蓣质量的指标,分析了生长年限、水分含量、土质、产地等对其质量的影响,为指导工业生产和药农规范化种植,获得更高的经济效益,建立和完善盾叶薯蓣药材的质量标准体系提供参考。     

磺酸功能化离子液体催化制备薯蓣皂苷元研究

目的 探索磺酸功能化离子液体1-磺丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐（[BHSO₃MIm]CF₃SO₃）作为催化剂在薯蓣皂苷元制备中的应用。方法 以盾叶薯蓣提取粗皂苷为原料、[BHSO₃MIm]CF₃SO₃为催化剂,水解制备薯蓣皂苷元。通过单因素试验对反应温度、反应时间、离子液体用量、溶剂体积进行考察,采用响应面分析方法进一步优化反应条件,确定最佳反应条件。进行12次循环实验,考察该离子液体循环使用性能。结果 最佳反应条件为反应温度100 ℃、反应时间5.17 h、离子液体用量2.56 g、水溶剂体积6 mL,在该条件下薯蓣皂苷元产率为12.99%。该离子液体循环6次时,循环效率为82.70%,循环10次时循环效率降至58.12%。结论 在薯蓣皂苷元制备过程中,[BHSO₃MIm]CF₃SO₃作为酸催化剂,表现出了水解效率高、性能稳定、易于回收、循环使用性能良好等优势,具备较强的应用前景。     

薯蓣皂苷元调控Nrf2信号通道干预大鼠干性AMD氧化应激机制的研究

目的 观察薯蓣皂苷元对核因子E2相关因子2（nuclear factor erythroid-2-related factor 2，Nrf2）mRNA表达及超氧化物歧化酶（Superoxide Dismutase，SOD）、谷胱甘肽过氧化物酶（Glutathione peroxidase，GSH-Px）、丙二醛（malondialdehyde，MDA）的影响，探讨其干预干性年龄相关性黄斑变性（age-related macular degeneration，AMD）氧化应激反应的机制。方法 将SD系大鼠随机分为空白组、碘酸钠组、乐盯组、薯蓣皂苷元低剂量组（100 mg·kg^-1）、薯蓣皂苷元中剂量组（200 mg·kg^-1）、薯蓣皂苷元高剂量组（400 mg·kg^-1），每组20只，雌雄各半。用碘酸钠60 mg·kg^-1造模，乐盯组90 g·kg^-1乐盯灌胃，薯蓣皂苷元低、中、高剂量组分别按100 mg·kg^-1、200 mg·kg^-1、400 mg·kg^-1灌胃给药。连续灌胃20天和30天后分别取10只（雌雄各半）进行取材和指标检测。结果 碘酸钠组大鼠视网膜组织形态学改变、Nrf2 mRNA表达及SOD、GXH-PX、MDA与空白组、乐盯组有显著差异（P < 0.05、P < 0.01），而乐盯组与空白组之间无明显差异（P > 0.05）。灌胃20天时，高中剂量组的Nrf2 mRNA表达、GSH-Px值和MDA值和高中低剂量组SOD值优于碘酸钠组（P < 0.05、P < 0.01），其中，高剂量组Nrf2 mRNA表达，高中剂量组SOD值、GSH-Px值和MDA值，与乐盯组、空白组无明显差异（P > 0.05）；灌胃30天时，高中低剂量组Nrf2mRNA表达、GSH-Px值、MDA值优于碘酸钠组（P < 0.05、P < 0.01），但高中剂量组优势更明显，与乐盯组、空白组无差异（P > 0.05）。结论 薯蓣皂苷元能够上调Nrf2mRNA表达，增加SOD、GXH-PX活性，降低MDA水平，干预干性AMD的发生。且其作用与剂量和时间具有一定相关性。