两种检测器两种色谱柱对21种安眠镇静药物的系统分析

本文建立了２１种安眠镇静药物的两种检测器两种色谱柱气相色谱系统分离分析方法：建立了血中常见安眠镇静药物的固相萃取方法，以ＳＫＦ５２５Ａ作为内标，对３类２１种安眠镇静药物分别在ＳＥ－５４和ＢＰ－１０毛细管色谱柱上进行了分离和分析。回收率在７０％以上，ＲＳＤ在１．２０％～６．６２％，最小检出浓度为０．０１～０．４μｇ／ｍｌ．用两种检测器两种不同性质的色谱柱进行分析，分析结果的可靠性大大提高．本法应用到８例临床中毒样品分析中，都取得了很好的效果．     

气相色谱-原子发射光谱联用仪对安眠镇静类和局麻类药物的非同一标样定量分析

针对药物组成繁多、结构复杂、标准品较难收集的特点,本文利用气相色谱-原子发射光谱联用仪(GC-AED)检测元素的特性,研究了使用非同一标样对安眠镇静类和局麻类药物进行定量分析的可能性,优化了实验条件,测定了9种安眠镇静药和8种局麻药的相对响应因子。计算了它们的相对标准偏差:10.21%。结果显示:在优化的分析条件下,选择与待测物相对响应因子相近的物质作为标样,能够实现用非同一标样对待测物进行定量分析。     

气相色谱-原子发射光谱联用仪对安眠镇静类和局麻类药物的非同一标样定量分析

针对药物组成繁多、结构复杂、标准品较难收集的特点，本文利用气相色谱原子发射光谱联用仪（ＧＣＡＥＤ）检测元素的特性，研究了使用非同一标样对安眠镇静类和局麻类药物进行定量分析的可能性，优化了实验条件，测定了９种安眠镇静药和８种局麻药的相对响应因子。计算了它们的相对标准偏差：１０２１％。结果显示：在优化的分析条件下，选择与待测物相对响应因子相近的物质作为标样，能够实现用非同一标样对待测物进行定量分析     

气相色谱-质谱联用定性检测保健食品和中成药中非法添加的镇静催眠类药物

目的建立安神类保健食品及中成药中非法添加的14种镇静催眠类药物的检测方法。方法采用溶剂超声或液-液萃取方法对样品进行提取富集,气相色谱-质谱联用（GC-MS）、Scan模式进行定性检测,采用DB-5ms毛细管色谱柱（30inx0．25mmx0．25Ixm）,程序升温,初始温度120℃（1min）,10℃／min升至230℃,15℃／min升至270℃（20min）,选择E1离子源,溶剂延迟2．5min,质谱扫描40-350amu。结果14种镇静催眠类药物得到了较好分离,在30min内完成快速检测。结论该法快速、简便、准确,可用于打假工作中的快速检测方法。     

闪式提取法辅助肉豆蔻挥发油提取工艺研究及GC-MS成分分析

目的 建立闪式提取法提取肉豆蔻挥发油的工艺,并与水蒸气蒸馏法提取的挥发油进行化学成分的对比。方法 通过正交试验确定闪式提取法提取挥发油的最佳工艺,并通过肉豆蔻挥发油提取率和气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,来确定闪式提取法的可行性。结果 闪式提取法最佳提取工艺为闪式电压105 V,闪式预处理60 s,液料比10∶1,蒸馏4 h,挥发油提取率为6.23%;闪式提取法和水蒸气蒸馏法均能分离出52个峰,水蒸气蒸馏法可鉴别出42种成分,闪式提取法可鉴别出41种成分,闪式提取法比水蒸气蒸馏法提取增加6种成分,未检测出7种成分,二者共有成分35种。结论 闪式提取法操作简单,工艺可行,重复性好,可以作为提取肉豆蔻挥发油的一种方法。     

豨莶草生品和炮制品中石油醚提取成分的对比研究

目的从石油醚提取成分的角度探讨豨莶草生品和炮制品成分的变化,为豨莶草炮制前后功效差异提供内在成分变化的依据。方法采用GC/MS联用法,对豨莶草炮制前后石油醚提取成分加以比较分析。结果豨莶草经炮制后出现了11种新的石油醚提取成分。结论豨莶草炮制前后石油醚提取成分发生了很大变化。     

气相色谱-质谱法测定硅胶管中6个环硅氧烷的提取量

目的:建立气相色谱-质谱联用的检测方法测定硅胶管中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十八甲基环九硅氧烷(D9)6个环硅氧烷在pH 3氯化钾溶液、pH 10磷酸氢二钠溶液、0.9%氯化钠溶液、1%吐温80溶液和50%乙醇5种提取溶剂中的提取量。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),数据采集方式为单离子检测扫描(SIM)模式,通过程序升温,以2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚(抗氧剂BHEB)为内标,对直接提取得到的提取溶液进行检测。结果:6个环硅氧烷质量浓度在20～1 000 ng·mL^-1范围内线性关系良好,检测限和定量限分别为0.9～1.8 ng·mL^-1,2.5～14.3 ng·mL^-1。在pH 3氯化钾溶液、pH 10磷酸氢二钠溶液、0.9%氯化钠溶液、1%吐温80溶液和50%乙醇5种提取溶剂中回收率均在82.0%～110.9%,RSD均不大于6.4%。在水基提取溶液中没有检测...     

蚕蛹油α-亚麻酸提取工艺研究和成分分析

目的研究筛选从蚕蛹油中提取α 亚麻酸的工艺路线 ,并对提取的不饱和脂肪酸进行成分分析。方法采用酸水解法、碱水解法和皂化法等三种工艺方法 ,以新鲜蚕蛹为原料制备蚕蛹油 ,并用气相色谱仪对所得蚕蛹油进行成分分析。结果三种工艺方法制备蚕蛹油中不饱和脂肪酸含量分别为 5.2 6%、3 .0 4%及 5.51% ,表明蚕蛹油中含有丰富的不饱和脂肪酸 ;蚕蛹油不饱和脂肪酸中亚油酸、油酸、α 亚麻酸的含量分别为 3 7.53 % ,4.94%及3 0 .2 4%。结论皂化法工艺提取蚕蛹油不饱和脂肪酸收率较高 ,且进一步分离蚕蛹油不饱和脂肪酸中α 亚麻酸有较好的应用前景     

气相色谱-质谱法定性分析麝香保心丸挥发性入血成分的研究

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)定性分析麝香保心丸挥发性入血成分的方法。方法健康雄性SD大鼠给予麝香保心丸混悬液灌服(剂量3.4 g/kg体重),于口服30 min后肝门静脉取血,蛋白沉淀法处理血浆样品进行GC-MS分析。分析条件:Thermo TR-5 ms色谱柱;Xcalibur色谱工作站;载气为氦气;载气流速为1.0 ml/min;进样口温度为220℃;离子源温度为250℃;梯度升温;进样体积为1μl;分析时间59 min。结果通过比较麝香保心丸提取液、空白组及给药组,及与在线NIST05数据库比对,共识别和鉴定10个化学成分,其中6个为麝香保心丸中原型成分,其余4个为代谢物。结论本研究建立了一种快速筛选麝香保心丸中挥发性入血成分的方法,可为其深入研究提供基础。     

血清胃蛋白酶原和胃泌素-17联合检测在老年胃癌及萎缩性胃炎中的临床意义

目的探讨血清胃蛋白酶原(PG)Ⅰ、PGⅡ和胃泌素-17(G-17)与老年胃黏膜病变的关系。方法选取老年患者136例,对照组即慢性非萎缩性胃炎31例,慢性萎缩性胃炎33例,胃癌30例,胃溃疡24例。十二指肠球部溃疡18例。用ELISA法定量检测血清PGⅠ、PGⅡ和G-17浓度,并计算PGR(PGⅠ/PGⅡ)值。结果慢性萎缩性胃炎及胃癌组PGⅠ水平和PGR明显降低并低于其它良性病变组(P<0.05),G-17浓度明显高于对照组(P<0.05)。萎缩性胃炎组PGⅠ水平及PGR值与萎缩程度相关,重度萎缩组PGⅠ、PGR明显低于轻度萎缩组(P<0.05)。进展期胃癌组PGⅠ、PGR水平明显低于早期胃癌组(P<0.05)。结论血清PGⅠ、PGR和G-17水平与老年患者萎缩性胃炎和胃癌有关,可以作为老年高危病人胃黏膜萎缩、癌变的筛查指标。     

色谱指纹图谱相似指数结合响应面法优化消化复宁汤提取工艺参数

目的 优化消化复宁汤的提取工艺参数。方法 以指纹图谱相似指数(C、A)、多指标成分总含量和浸膏得率为指标,采用中心组合设计-响应面法(RSCCD)优化消化复宁汤提取工艺参数。结果 提取次数对综合评分值具有显著性影响,最佳提取工艺参数为加9倍量水、煎煮1.5 h、提取3次。该条件下综合评分值的预测值为100.333,验证均值为96.75,与预测值差异无统计学意义。结论 该文所确定的消化复宁汤的提取工艺方法科学合理、稳定可行,为后期制剂的研究与开发奠定基础。     

超声辅助提取-GC/MS法检测“死藤水”中二甲色胺

目的 建立超声辅助提取-GC/MS(气相色谱/质谱联用)法检测“死藤水”中活性物质二甲基色胺,并进行方法学评价。方法 “死藤水”经乙酸乙酯溶剂超声提取后进行气相色谱/质谱联用检测,选用HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱,对超声提取条件进行了优化。结果 此方法在0.5～200μg/g范围内线性关系良好,相关系数R²=0.9965;检出限LOD=16 ng/mL,定量限LOQ=50 ng/mL;方法回收率78.5～102.6%,RSD值≤7.5%。结论 所建方法简便快捷、灵敏度高,可应用于法庭科学中该类案件检验工作。     

氯胺酮的薄层层析和气相色谱-质谱分析

目的:建立氯胺酮的薄层层析法(TLC)和气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.方法:样品在pH 13条件下用醋酸乙酯萃取,SKF525A为内标,以DB-5MS石英毛细管柱、EI源、不分流进样GC-MS法测定氯胺酮药物;斑点颜色结合比移值和光密度扫描图TLC法定性分析吗啡、海洛因和氯胺酮.结果:TLC法中氯胺酮与吗啡、海洛因分离良好.GC-MS分析中,氯胺酮药物血药浓度在0.5～20.0 mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.998 7,最低检出限为0.2 mg·L-1(S/N=3).结论:建立的TLC和GC-MS法可用于毒品中氯胺酮的检验和氯胺酮中毒的法医学鉴定.     

气相色谱-质谱法分析4种方法提取没药所得提取物的化学成分

目的:为进一步研究没药提供参考。方法:采用气相色谱-质谱法分别对超临界CO2萃取法、索氏提取法、超声提取法和水蒸气蒸馏法提取没药所得提取物的化学成分进行比较分析。结果:各提取方法所得提取物成分差异很大,以超临界CO2萃取物中化学成分和种类较多,除挥发油外还有大量树脂等有效成分;超临界CO2萃取法可避免提取过程中的高温和有机溶剂残留。结论:超临界CO2萃取法可初步判定为适用于没药的提取方法。     

HPLC和GC-MS检测两种提取法所得当归挥发油的化学成分

目的 比较两种提取方法所得挥发油的化学成分.方法 当归药材用水蒸气蒸馏和石油醚提取,用HPLC和GC-MS两种方法比较提取物.结果 HPLC和GC-MS分析当归两种提取方法所得两种挥发油,分别占100%、50%和34%、43%.石油醚法所得苯酞类化合物的种类比水蒸气蒸馏法的多.后者提取的为小分子易挥发的烯萜类成分,与文献报道相同.石油醚法收率是水蒸气蒸馏提取的2.5倍.结论 两种提取法所得挥发油化学成分有差异,石油醚提取当归挥发油较好.     

苯二氮类药物的气相色谱-质谱联用法定性分析方法研究

目的:建立气相色谱-质谱联用法定性分析在改善睡眠类保健食品及中成药中非法添加的苯二氮类10种药物。方法:采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取富集,气相色谱-质谱联用(GC-MS),Scan模式进行定性检测,采用DB-5 ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温:初始温度120℃(1 min),10℃.min-1升至230℃,15℃.min-1升至270℃(20 min),选择EI离子源,溶剂延迟2.5 min,质谱扫描40～350 amu。结果:在选定的色谱条件下,能够在30min内快速检测苯二氮类10种药物,并得到较好的分离;样品筛查结果发现2批样品中分别添加了氯硝西泮和劳拉西泮。结论:该法快速﹑准确,专属性强,可用于快速筛查违禁药物。     

某院2016年-2018年消化性溃疡和胃食管反流病患者药物使用情况分析

目的:分析2016年—2018年医院消化性溃疡和胃食管反流病患者药物的实际使用情况用其趋势,为促进医院治疗消化性溃疡和胃食管反流病药物的合理使用提供参考。方法:采用回顾性调查方法,抽取2016年—2018年间消化性溃疡和胃食管反流病患者病历资料,统计和分析其药物的使用的相关因素。结果:2016年—2018年间医院抗消化性溃疡和胃食管反流病药物使用频数居首位的药物主要是质子泵抑制剂,因其抑制胃酸分泌效果佳且不良反应少等优势,受到医院临床医生的青睐;其次是使用频数较高的为胃肠动力药。结论:医院抗消化性溃疡和胃食管反流病药物的使用较为合理,但仍有待进一步的规范,需完善及加强对消化性溃疡和胃食管反流病治疗药物管理。     

LC-MS/MS法同时测定人血浆中的咖啡因和氯苯那敏

目的 采用LC-MS/MS法同时测定人血浆中咖啡因和氯苯那敏的浓度.方法 人血浆样本经液液萃取后,选用Inertsil ODS-SP色谱柱(75 mm×2.1 mm,3μm),流动相为甲醇-5 mmol·L-1乙酸铵(含0.5％甲酸)(55∶45),流速0.3 mL·min-1,选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z 195.3→110.2(咖啡因)、m/z 275.2→230.2(氯苯那敏)和m/z256.2→167.3(苯海拉明内标).结果 血浆中咖啡因和氯苯那敏的线性范围分别为4.0～1.2×103、0.05 ～15.0μg·L-1(r＞0.999);批内、批间RSD均小于13％;相对误差(RE)均在±5％的范围内;平均提取回收率分别为67.6％±1.3％、69.1％±3.4％.结论 所用方法快速、灵敏、专属性强、重复性好,适用于人血浆中咖啡因和氯苯那敏的测定,并可用于小儿氨酚烷胺泡腾片的人体生物等效性研究.     

气相色谱-质谱联用技术在中药材和中成药农药残留分析中的应用

农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品、中药材以及土壤和水体中的现象。中药来源于天然动植物,由于世界范围内的环境污染不断加剧,中药农药残留已成为中药走向国际市场的瓶颈,严重滞后了我国中药材现代化、国际化的步