盐酸雷诺嗪离子选择性电极的研制与应用

目的：建立测定盐酸雷诺嗪含量的离子选择性电极分析法。方法：以盐酸雷诺嗪-四苯硼离子缔合物为电活性物质，邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂，研制成PVC为基质膜的盐酸雷诺嗪离子选择性电极，测定盐酸雷诺嗪含量。结果：该电极在1×10^-5～1×10^-2mol·L^-1范围内表现能斯特响应，斜率为55．8mV·ρC^-1检测下限为4．5×10^-6mol·L^-1，对盐酸雷诺嗪的回收率为98．5％～101．2％。本文考察了电极的各种性能，电极对多种异质离子表现良好的选择性。结论：离子选择性电极法可简便、快速、准确地检测盐酸雷诺嗪的含量。     

反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片中盐酸苯乙双胍及其有关物质双氰胺的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片含量及其有关物质双氰胺的方法。方法采用Lichrospher C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：甲醇-10mmol·L^-1磷酸二氢铵（70：30）（用磷酸调pH至3．5）；盐酸苯乙双胍检测波长：235nm，其有关物质双氰胺检测波长：218nm；流速：1．0mL·min^-1。结果盐酸苯乙双胍在4～40μg·mL^-1呈良好线性（r=0．9994），平均回收率为98．6％，RSD=0．77％。结论本法简便、快速、准确、可靠，可用于控制盐酸苯乙双胍及其有关物质双氰胺的含量。     

盐酸依匹斯汀离子选择性电极的研制与应用

目的探讨盐酸依匹斯汀离子选择性电极的研制方法及其在含量测定中的应用。方法电极以盐酸依匹斯汀-四苯硼钠为载体、磷酸三丁酯（TBP）为增塑剂。结果线性范围为1．0×10^-2-5．0×10^-6mol／L,检测下限为3．0×10^-6mol／L,回收率为98．8％-101．3％。结论电极法含量测定结果与高效液相色谱法一致,该电极可用于盐酸依匹斯汀片剂的含量测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量山东省淄博市药品检验所２５５０４０王建秀，冯树梅盐酸苯乙双胍片的含量测定方法有半微量定氮法［１］和比色法［２］。前者操作繁琐费时，本文参照文献法［３］采用反相离子对色谱法，以安替比林为内标测定该片剂中盐...     

离子选择性电极法测定卡托普利片含量

目的：建立离子选择性电极法测定卡托普利片含量的新方法。方法：卡托普利结构含有-SH,呈酸性,与碱作用生成RS-硫离子选择性电极对其产生响应。结果：电极响应的电位值与-lg[RS-]符合能斯特方程。能斯特响应范围为1．0×10^-6～1．0×10^-2mol／L（r=0．9998）,平均回收率为99．4％,RSD=0．29％（n=6）。结论：本法设备仪器简单,分析快速,专属性强。     

环丙沙星离子选择性电极的制备及应用

目的：制备一种以环丙沙星与四苯硼钠缔合物为活性物的PVC膜环丙沙星选择性电极。方法：用此电极以标准曲线法对盐酸环丙沙星及其两种制剂进行含量测定。结果：电极的响应范围10^-1～10^-5mol·L^-1，斜率为37．4mv／pC，平均回收率为97．7％，RSD=2．4％（n=8）。结论：方法灵敏度高，操作简便，结果与HPLC法相符。     

洛美沙星选择性电极的制备及应用

目的：制备一种以洛美沙星与四苯硼钠缔合物为活性物的PVC膜洛美沙星选择性电极。方法：用此电极以标准曲线法对盐酸洛美沙星及二种制剂进行含量测定。结果：电极的响应范围10^-1-10-5mol/L，斜率为51.4mV/pC，测得平均回收率为98.1%,RSD=2.6%(n=8)。结论：方法灵敏度高，操作简便，结果与HPLC法相符。     

紫外分光光度法测定盐酸苯乙胍片的含量

目的:《中国药典》对于盐酸苯乙双胍片的含量测定采用测定其中氮的方法,测定过程繁琐。本文探讨快速、简便地测定盐酸苯乙双胍片含量的方法。方法:采用紫外分光光度法。首先选定测定波长,然后绘制标准曲线,测定吸收系数,再进行回收率实验以及《中国药典》法与紫外分光光度法样品测定结果的比较。结果:盐酸苯乙双胍在234nm波长处的吸收系数E_(1cm)~((?)％)为606.09,RSD为0.13％(n=6);回收率为99.41％,RSD为0.36(n=5);对样品的测定比较,药典法与紫外法两者间无显著差异。结论:用紫外分光光度法测定盐酸笨乙双胍片的含量,方法简便,结果准确。     

降糖类药品与保健食品中掺入盐酸苯乙双胍的检测方法

目的探讨检测降糖类药品与保健食品中非法掺入的盐酸苯乙双胍的方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对其中盐酸苯乙双胍进行快速初步筛选，再用高效液相色谱（HPLC）法进一步验证。结果在1批样品（糖尿乐胶囊）中检出了盐酸苯乙双胍。结论TLC法和HPLC法可作为降糖类药品与保健食品中非法掺入盐酸苯乙双胍的检测方法。     

盐酸苯乙双胍片的紫外分光光度测定

采用紫外分光光度法测定盐酸苯乙双胍片的含量，方法简便，快速，结果准确。平均回收率为１００．１４％，ＲＳＤ为０．２１％。     

高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量

目的：建立了高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量。方法：采用反相Ｃ１８色谱柱,以甲醇醋酸盐缓冲液（ｐＨ４．２）（５５∶４５）为流动相,以二羟丙茶碱为内标物,检测波长为２３４ｎｍ,以峰面积计算。结果：盐酸苯乙双胍在８～５６μｇ·ｍｌ－１的浓度范围内呈良好线性（ｒ＝０．９９９４）,平均回收率为９９．９％,ＲＳＤ为０．８４％。结论：本法可用于该片剂的测定,操作简便,结果准确。     

苯乙双胍过量致乳酸酸中毒

1例24岁女性患者一次服用苯乙双胍70片（25mg/片）,1d后出现呕吐、腹痛腹泻、呼吸困难、谵妄、躁动、意识丧失、呼之不应。BP70/39mmHg,HR114次/min。实验室检查：血糖0.06mmol/L,乳酸32.51mmol/L,SCr169μmol/L;pH值6.89,PCO220mmHg,PO271.2mmHg,SaO20.913,BE-19.8mmol/L,HCO3^-16.5mmol/L。给予50%葡萄糖注射液40mL静脉推注、5%碳酸氢钠250mL静脉滴注、补液、呼吸机支持、血液滤过等治疗,4d后患者神志转清,恢复自主呼吸,10d后好转出院。     

四苯硼钠法测定盐酸苯乙双胍片含量的研究

本文利用在酸性条件下，苯乙双肌与四苯硼钠1：1定量沉淀，研究了四苯硼钠法测定其含量的方法，片剂的回收率为99.2 0．53％。本法简便、快速、准确、重现性好，测得结果与中国药典法[2]一致，可用于盐酸苯乙双肌片的含量测定。     

苯乙双胍通过影响线粒体功能促进A549/DDP细胞凋亡

目的 探究苯乙双胍抑制 A549/DDP细胞增殖并促进其凋亡的可能机制。方法 MTS法检测顺铂（顺铂 组）和苯乙双胍（苯乙双胍组）对 A549/DDP 细胞和 A549 细胞的细胞活力（24 h 和 48 h）的影响。苯乙双胍组以 2.5 mmol/L苯乙双胍处理,对照组采用PBS处理,MTS法检测苯乙双胍对A549/DDP细胞增殖的影响,克隆形成实验检测 苯乙双胍对 A549/DDP细胞克隆形成能力的影响,流式细胞术检测苯乙双胍对 A549/DDP细胞凋亡和活性氧（ROS） 胞内线粒体质量（Mitotracker）、钙离子（Rhod-2）的影响,实时荧光定量PCR检测线粒体DNA（mtDNA）变化,三磷酸腺 苷（ATP）试剂盒检测 ATP的变化,Western blot检测苯乙双胍对线粒体氧化磷酸化复合物表达的影响。结果 与顺 铂组比较,苯乙双胍组A549/DDP细胞在24 h和48 h的细胞活力降低（P＜0.05）,而2组间A549细胞24 h和48 h活力 差异无统计学意义。顺铂处理48 h时A549/DDP细胞活力均高于A549细胞（P＜0.05）,而24 h间差异无统计学意义; 苯乙双胍处理的A549/DDP细胞活力低于A549细胞（P＜0.05）。与PBS组相比,苯乙双胍组A549/DDP细胞的24 h和 48 h 增殖率、集落形成数减低,而凋亡率升高,ROS 水平增高,Mitotracker、Rhod-2、mtDNA 及 ATP 水平降低（P＜ 0.05）,线粒体氧化磷酸化复合物Ⅰ中的NDUFB8蛋白、复合物Ⅱ中的SDHB蛋白和复合物Ⅳ中的MTCO1蛋白表达明 显降低（P＜0.05）。结论 （1）A549/DDP细胞较 A549细胞对苯乙双胍更为敏感,但对顺铂耐受性较 A549细胞强。 （2）苯乙双胍通过增加细胞内 ROS、减少线粒体质量、钙离子和 mtDNA、抑制线粒体氧化磷酸化复合物表达,减少 ATP生成,从而抑制A549/DDP细胞增殖并促进其凋亡。     

Interactions of n-Tetraalkylammonium Compounds and Biguanides with a Human Renal Organic Cation Transporter (hOCT2)

Pharmaceutical Research -     

液相色谱-质谱联用法检出降糖胶囊中的格列本脲和苯乙双胍

目的:建立液相色谱-质谱联用法测定中药中非法掺入的化学降糖药格列本脲和苯乙双胍。方法:以Altima C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%甲酸溶液(65:35)为流动相,用液相色谱-质谱-质谱法进行定性分析鉴定。结果:在一批降糖胶囊中检测到非法掺入的化学药格列本脲和苯乙双胍。结论:该方法专属性强,灵敏度高,是分析检测中药制剂中添加化学药物的有效方法。     

UHPLC-Q-TOF-MS快速检测中成药中4个违法掺入的化学成分

目的 建立UHPLC-Q-TOF-MS快速检测中成药中违法掺入雷尼替丁、苯乙双胍、吡罗昔康、双氯芬酸钠的方法。方法 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱;离子源为ESI模式,正离子检测;利用保留时间,一级、二级质谱碎片信息并结合数据库,对4种违法掺入的化学成分进行定性与定量测定。结果 百草糖胶囊中检出雷尼替丁、苯乙双胍;孟氏咳喘灵胶囊中检出雷尼替丁、吡罗昔康、双氯芬酸钠成分。结论 该方法准确可靠,可高效、快速检测中成药中违法掺入的雷尼替丁、苯乙双胍、吡罗昔康、双氯芬酸钠。     

A Supercritical Fluid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry Method for the Simultaneous Quantification of Metformin and Gliclazide in Human Plasma

Present study reports the development and validation of a simultaneous estimation of metformin and gliclazide in human plasma using supercritical fluid chromatography followed by tandem mass spectrometry. Acetonitrile:water (80:20) mixture was used as a mobile phase along with liquid CO₂ in supercritical fluid chromatography and phenformin as an internal standard. The modified plasma samples were analyzed by electro-spray ionization method in selective reaction monitoring mode in tandem mass spectrometry. Supercritical fluid chromatographic separation was performed using nucleosil C₁₈ containing column as a stationary phase. The separated products were identified by characteristic peaks and specific fragments peaks in tandem mass spectrometry as m/z 130 to 86 for metformin, m/z 324 to 110 for gliclazide and m/z 206 to 105 for phenformin. The present method was found linear in the concentration ranges of 6.0-3550 ng/ml and 7.5-7500 ng/ml for metformin and gliclazide, respectively. Pharmacokinetic study was performed after an oral administration of dispersible tablets containing 500 mg of metformin and 80 mg of gliclazide using same techniques.