HPLC-UV法测定苯丁酸钠片的含量及有关物质

目的 建立HPLC-UV法测定苯丁酸钠片的含量及有关物质.方法 采用高效液相色谱仪,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-5 mmol·L-1磷酸溶液(40:60),柱温40℃,检测波长:215 nm,流速:1.0 ml· min-1,进样:20 μl.结果 苯丁酸钠在21.14～105....     

HPLC 法测定米拉贝隆原料药中有关物质

目的:建立米拉贝隆原料药中有关物质的高效液相色谱测定方法.方法:采用YMC-Pack ODS-A 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为缓冲溶液(己烷磺酸钠一水合物5.65 g与磷酸二氢钠2.75 g,加水1 000 ml使溶解,磷酸调节pH值至2.3)-乙腈,梯度洗脱,体积流量为 0.8 ml/min,柱温为 30 ℃,检测波长为 280 nm,进样量:10 μl.结果:在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好.米拉贝隆、杂质A、杂质 B、杂质C和杂质D 的检出限分别为8.5、4.5、5.4、6.6和10.0 ng.结论:该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于控制米拉贝隆原料药中的有关物质.     

高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔缓释片中有关物质含量

目的建立测定酒石酸美托洛尔缓释片中有关物质的高效液相色谱法。方法以Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以十二烷基硫酸钠水溶液(取十二烷基硫酸钠2.88 g,磷酸1.96 g,加水溶解并稀释到1 000 ml)-乙腈(40∶60)为流动相,流速为1 ml.min-1,紫外检测波长为223 nm,以外标法定量。结果3批样品的有关物质含量均小于1.0%。结论该方法简单、快速,结果准确。     

HPLC法测定硝唑尼特中的3种有关物质

目的:建立HPLC法测定药物硝唑尼特中三种有关物质的方法.方法:色谱柱:Alltima C8(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(磷酸调节pH至2.5)梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;柱温:25 ℃;检测波长210 nm.结果:硝唑尼特三种有关物质定量限分别为0.087 6,0.050 4,0.013 5 μg·ml-1,硝唑尼特峰的理论塔板数大于7 000,且与杂质峰的分离度大于1.5.结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确性高,适宜分析硝唑尼特中的有关物质.     

RP-HPLC测定加替沙星滴眼液的含量

目的 建立测定加替沙星滴眼液含量的高效液相色谱法.方法 采用Hypersil ODS C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH至4.5)-乙腈(86:14,v/v),流速为0.9 ml/min,检测波长325 nm,柱温50℃.结果 加替沙星线性范围为7.5-240 μg/ml,r=0.9999;平均回收率为99.7%,RSD=0.40%.结论 该方法简便、快速、灵敏,可作为该制剂含量测定.     

HPLC法测定妥布霉素滴眼液中4种有关物质

目的建立测定妥布霉素滴眼液有关物质的HPLC方法。方法色谱柱为苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈-磷酸(体积比为95∶5∶0.08)为流动相A,以水-乙腈-磷酸(体积比为25∶75∶0.08)为流动相B,采用梯度洗脱;检测波长为365 nm;柱温为45℃。结果在选定色谱条件下妥布霉素与各有关物质均能得到良好分离,有关物质妥布霉素A、新霉胺、尼伯胺和卡那霉素B的平均回收率分别为(99.5±0.63)%、(99.5±0.67)%、(100.1±0.51)%、(99.8±0.67)%,相对标准偏差分别为0.63%、0.67%、0.51%、0.67%(n=9)。结论该方法专属性强,可用于妥布霉素滴眼液有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定头孢地尼有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定头孢地尼的有关物质.方法:采用迪马ODS (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:A [0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至5.5)1 000 ml,加入0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠0.4 ml],B[ 0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200), 加入0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠0.4 ml]进行梯度洗脱;流速为0.9 ml/min;检测波长为254 nm;柱温为40 ℃.结果:头孢地尼线性范围为7.64～76.40 μg/ml(r=0.999 9).结论:该方法准确可靠,可控制头孢地尼的有关物质.     

反相高效液相色谱法测定GCLE含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定GCLE的含量及检查有关物质.方法 ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈:四氢呋喃:水(用1mol/L磷酸调pH3.5)(45:15:40,v/v/v)为流动相;检测波长为254nm;流速1.0ml/min;柱温25℃.结果 GCLE进样浓度在0.2537～1.0150mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),日间精密度RSD=0.17%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确且重现性好,可作为GCLE含量测定及有关物质控制方法.     

HPLC法测定群多普利中有关物质

目的:建立HPLC法测定群多普利中的有关物质.方法:色谱柱为依利特Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相:甲醇-四氢呋喃-水-磷酸-二乙胺 (50:3:50:0.13:0.16);流速:1.0 ml·min-1;检测波长210 nm;柱温为25℃.结果:杂质检测限分别为:(2S,3aR,7aS)-八氢-1H-吲哚-2-羧酸苄酯盐酸盐0.3 ng;SS-氢化物1.0 ng; 群多普利拉4.6 ng;群多普利双酮6.0 ng.结论:所建立的方法稳定性可靠、灵敏、结果准确,可用于群多普利有关物质检查.     

RP-HPLC梯度洗脱法测定吡嘧司特钾滴眼液的有关物质

目的 建立RP-HPLC梯度洗脱法测定吡嘧司特钾滴眼液的有关物质.方法 采用WATERS Sunfire C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-三氟乙酸(1→1000)(1:4),流动相B为甲醇-三氟乙酸(1→1000)(3:2),检测波长为260 nm,柱温为40℃.结果 在选定的色谱条...     

马来酸噻吗洛尔滴眼液中羟苯乙酯含量测定方法研究

目的:用高效液相色谱法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中羟苯乙酯的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈∶水(40∶60)为流动相;流速为1mL/min;检测波长为254nm;进样量为20μL。结果:羟苯乙酯在3.048～24.384μg/mL范围内呈线性关系,Y=125.4173X-23.4622,r=0.9999;回收率为99.8%,RSD=0.66%。结论:该法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,可用于马来酸噻吗洛尔滴眼液中羟苯乙酯的含量测定。     

HPLC法测定盐酸吗啉胍滴眼液的含量

目的建立HPLC法测定盐酸吗啉胍滴眼液中盐酸吗啉胍的含量。方法采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;检测波长为237 nm;进样量为10μl;流动相为甲醇-水-三乙醇胺(100∶400∶1)(冰醋酸调节pH值至4.2);流速为0.8 ml·min-1。结果盐酸吗啉胍在4.03～40.27 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=8)。平均回收率为99.54%,RSD=0.84%。结论该方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸吗啉胍滴眼液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定利奈唑胺滴眼液的含量

目的建立测定利奈唑胺滴眼液含量的高效液相色谱方法。方法采用Eclipse XDB-C8柱（4.6 mm×150 mm,5μm）为色谱柱;流动相：水∶乙腈（80∶20,v/v）,柱温50℃,流速1.4 ml/min,检测波长251 nm。结果在0.025～0.8 mg/ml浓度范围内,利奈唑胺峰面积和质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为100.7%,RSD为0.6%,精密度高,耐用性好,样品溶液可以在室温环境下24 h内稳定。结论本方法专属性强,操作简便,结果准确,可用于测定利奈唑胺滴眼液的含量。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法：采用HPLC法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠（含0.02%三乙胺,用磷酸调pH为3.5）（20：80）;流速：1.0ml/min;检测波长：260nm。柱温：30℃。结果：马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围为0.811～8.12μg/ml（r=0.9996）。平均回收率为99.21%,RSD为0.25%。结论：方法灵敏,可靠,简单可行,可用于该制剂的马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定。     

HPLC法测定玻璃酸钠滴眼液中的葡萄糖酸氯己定含量

目的:研究玻璃酸钠滴眼液中的抑菌剂葡萄糖酸氯己定的含量测定方法。方法:用C18柱,磷酸盐溶液(取磷酸二氢钠0.7 g和高氯酸钠12.2 g,加水适量使溶解,加10%磷酸溶液3 ml,加水至1 000 ml,混匀)-乙腈(60∶40)为流动相;流速1.0ml.min-1;柱温40℃;检测波长:254 nm;进样量:20μl;采用外标法计算。结果:葡萄糖酸氯己定浓度在1.005～3.015μg.ml-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为100.8%(RSD=0.7%)。结论:所用方法操作简便、准确可靠,可用于玻璃酸钠滴眼液中葡萄糖酸氯己定的含量测定。     

RP-HPLC法测定马来酸非尼拉敏盐酸萘甲唑啉滴眼液中马来酸非尼拉敏的含量

目的建立测定马来酸非尼拉敏盐酸萘甲唑啉滴眼液中马来酸非尼拉敏含量的RP-HPLC法。方法采用Agilent C₁₈（150 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相:V[乙酸缓冲液(0.1 mol·L^-1乙酸铵,0.5%三乙胺,乙酸调pH至4.0)]:V（甲醇）=97:3,柱温20℃,流速1 mL·min^-1,检测波长262 nm。外标法计算含量。结果在该色谱条件下,马来酸非尼拉敏线性良好（r>0.999,n=7）,加样回收率为97%～103%（n=3）,RSD<2.0%（n=3）。样品在24 h内稳定。测得样品含量合格,为97%～103%。结论本方法简便快速,所测结果准确可靠,重复性好。     

高效液相色谱法测定他克莫司滴眼液的含量

目的建立测定他克莫司滴眼液含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈-水-磷酸（600：400：1）;流速为2.0ml/min;检测波长为215nm;柱温为50℃。结果他克莫司在6.25～200mg/L浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.68%,RSD为0.78%,方法重现性的RSD为1.28%（n=6）。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定氨碘肽滴眼液中5种氨基酸的含量

目的采用HPLC法测定氨碘肽滴眼液中丝氨酸(Ser)、甘氨酸(Gly)、组氨酸(His)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)的含量。方法采用Ocean-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:乙腈-水(4∶1),流动相B:0.1 mol·L-1乙酸钠-乙腈(97:3);流速为1.0 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:254 nm;用异硫氰酸苯酯(PITC)作为柱前衍生化试剂,采用柱前衍生HPLC法进行分析。结果各种氨基酸能良好地分离,衍生化试剂对氨基酸分析无干扰;平均回收率在98%¹02%,RSD均<3%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于氨碘肽滴眼液中氨基酸含量的检测。     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒有关物质

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对氨基酚的含量。方法：色谱柱CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05%醋酸铵溶液-甲醇（85∶15）为流动相,检测波长为232 nm,进样量：10μl,柱温：30℃,流速为1 ml·min^-1。结果：对氨基酚在9.878 4-197.568 0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率99.8%（RSD=0.9%,n=9）,检测限为2 ng。结论：该方法简便,专属性强,准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中有关物质的测定。