HPLC法测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠的含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱方法来测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质。方法以Shiseido C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(40∶60)为流动相,柱温30℃,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·mim-1。结果阿奇霉素在10⁵ 000μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,平均回收率为100.6%,RSD为0.99%(n=9)。结论本方法可快速、准确的测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质的测定。     

HPLC法分析阿奇霉素及各类注射剂中有关物质的含量

目的建立一种能用于阿奇霉素原料及制剂中有关物质控制的HPLC方法。方法采用XBridge Shield RP18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(55∶45),流速1.0ml/min;检测波长210nm;样品溶液的进样量为200μg。结果阿奇霉素与其杂质(氮杂红霉素A,红霉素A肟,N-去甲基阿奇霉素,阿奇霉素德糖胺以及阿奇霉素N-氧化物)能达到基线分离;盐酸、硫酸、乳糖酸、柠檬酸、马来酸等阿奇霉素注射剂中常用酸根对阿奇霉素有关物质的测定无影响;方法的线性、准确性、灵敏度以及粗放性均能满足要求。结论本文所建方法能较好地反映国产各种阿奇霉素原料及制剂中的有关物质的情况,为国内市场上不同阿奇霉素注射剂的评价、阿奇霉素及其口服制剂的质量控制提供了较好的分析手段。     

HPLC法测定注射用门冬氨酸阿奇霉素的含量和有关物质

目的建立注射用门冬氨酸阿奇霉素中阿奇霉素的含量和有关物质测定的HPLC法。方法使用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为0.1mol/L磷酸氢二钾(pH9.0)∶乙腈(55∶45),流速1.2ml/min,检测波长210nm,柱温35℃。结果阿奇霉素在浓度0.5~2.5mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率99.52%,RSD为0.65%(n=9)。结论该方法简便、准确、专属,可用于注射用门冬氨酸阿奇霉素的含量及有关物质的测定。     

阿奇霉素有关物质测定方法的优化

目的 对阿奇霉素有关物质测定方法进行优化.方法 采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MG Ⅱ(51μm,4.6mm×250mm)色谱柱;磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸调节pH值至8.2):乙腈(45:55)为流动相;柱温30℃;流速1.0mL/min;检测波长210nm.结果 阿奇霉素在10～1000μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;最低检测限为100ng,与其已知杂质分离度良好.结论 本方法可用于测定阿奇霉素及制剂的有关物质.     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的含量

目的:建立测定注射用乳糖酸阿奇霉素含量的HPLC法。方法:Dikma Diamonsil~(TM)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液(三乙胺调节pH至7.0)-乙腈-水(10:35:55),流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为215 nm,柱温为40℃。结果:阿奇霉素的线性范围为99.76～4988.0μg·ml~(-1),平均回收率为102.0%,RSD=1.0%(n=6)。结论:HPLC法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠的含量及有关物质

目的:建立注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠含量和有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,并与该制剂标准采用的含量测定方法(抗生素微生物检定法)及有关物质检查方法(薄层色谱法)测定结果进行比较。色谱柱为资生堂C18MGⅡ柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH8.2)-乙腈(45:55,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为215nm,柱温为35℃。结果:阿奇霉素检测质量浓度线性范围为0.5～3.0mg/m(lr=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=0.7%(n=9)。本方法主药含量测定结果与原标准方法结果一致,有关物质检查方法优于原标准方法。结论:建立的方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠含量及有关物质的测定。     

HPLC法电化学检测阿奇霉素片的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法电化学检测阿奇霉素片中有关物质的方法。方法:色谱柱为Gamma ARP-1/P,流动相为0.014mol·L-1磷酸氢二钾/0.020mol·L-1氢氧化钠(用磷酸和氢氧化钠调pH至11)-乙腈(71∶29),流速为0.7mL·min-1,柱温为40℃,进样量为50μL,玻璃碳电极的检测电位为+900mV。结果:红霉素过氧化物、阿奇霉素脱氧化物、阿奇霉素杂质A和N脱甲基阿奇霉素进样量的线性范围分别为0.15~1.80(r=0.999)、0.09~1.08(r=0.999)、0.23~2.76(r=0.998)、0.30~3.60μg(r=0.998);平均回收率分别为98.9%(RSD=1.1%)、94.6%(RSD=5.4%)、103.4%(RSD=3.4%)、96.2%(RSD=4.3%),有关物质含量检测结果均<0.7%。结论:本方法重现性好、灵敏度高、结果稳定准确,可用于检测该制剂的有关物质。     

HPLC法测定阿奇霉素胶囊的含量

目的建立阿奇霉素胶囊含量的HPLC法。方法采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5 nm)(岛津柱),流动相为0.067 mol.L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺调pH至6.5)-乙腈(74∶26),检测波长200 nm,流速1 ml.min-1,柱温30℃。结果阿奇霉素在0.76~3.82 g.L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,方法的回收率为100.2%(n=3)。结论本法简便、准确、重现性好,结果可靠,可用于阿奇霉素的含量测定。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素的含量

目的:用高效液相色谱法测定阿奇霉素的含量.方法:以日本岛津CLC-CN柱为固定相,0.1 mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(85∶7∶8)为流动相,在pH 3.0～3.5,流速:1 mL·min-1,柱温:40 ℃,紫外检测波长210 nm,灵敏度为0.08 AUFS的条件下分离测定阿奇霉素,并对方法进行了认证.结果:阿奇霉素与其杂质能完全分离,在100～1 000 mg·L-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 6(n=3).阿奇霉素的平均回收率为100.3%(n=9),日内RSD在0.35%～3.90%之间(n=9),日间RSD在0.35%～4.40%(n=9),重复进样精度RSD%在2%以下(n=5).在pH 3～9之间的溶液中及3%双氧水中,阿奇霉素在12 h内含量基本保持不变.结论:本法简便、迅速、灵敏度高及重现性好,可用于测定阿奇霉素的含量.     

阿奇霉素中相关物质的分离及其体外抗菌活性的测定

目的研究阿奇霉素中主要相关物质的体外抗菌活性。方法采用HPLC法分离和制备阿奇霉素中的相关物质,色谱条件:采用LunaC18(2)制备柱(10μm,10mm×250mm);流动相:甲醇—水(92∶8);流速:5ml/min;柱温:室温;检测波长为215nm,进样方式为自动进样。用抗生素微生物检定法测定其体外抗菌活性。结果从阿奇霉素原料中分离出四种相关物质,其相对含量分别为0.3%、0.5%、0.4%和2.6%;其体外抗菌活性测定表明四种相关物质的效价分别为59、155、34和965μg/mg。结论有关药厂有必要控制阿奇霉素中相关物质的含量。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法采用高效液相色谱法测定已知杂质以及未知单杂。使用BDS HYPERSIL C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2）（55∶45）为流动相。样品溶液的进样量为200μg,流速：1.5mL/min,检测波长：293nm。结果乳糖酸阿奇霉素与其杂质能达到基线分离,且阿奇霉素注射剂中的酸根对阿奇霉素的有关物质测定无影响,供试品溶液的浓度与峰面积线性良好,方法的准确性以及灵敏度均可满足要求。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,能较好反映各种乳糖酸阿奇霉素制剂中的有关物质的情况。     

高效液相色谱法测定注射用乳糖酸红霉素含量

目的 建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸红霉素中乳糖酸红霉素的含量.方法 以Hyersil BDS C18（4.6×250mm,5μm）为色谱柱;以0.05mol·L-1磷酸二氢铵（三乙胺调pH至6.0）-乙腈（60：40）为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为210nm;柱温25℃.结果 乳糖酸红霉素与其他有关物质分离度良好,在进样量25～150μg的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为99.66%,RSD为1.28%（n=9）,辅料对检测无影响.与效价法比较,两者方法无显著性差异.结论 本方法快捷简便,结果准确,重现性好,可用于乳糖酸红霉素含量测定.     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。     

HPLC法测定甘露六烟酯含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甘露六烟酯的含量及其有关物质。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01 mol·L^-1的醋酸铵水溶液-甲醇（40∶60）为流动相;检测波长为264 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为10μl。结果：甘露六烟酯线性范围为53.6-1 072.8μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.9%（RSD=0.4%,n=9）。样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.06μg·ml^-1,检测限为0.02μg·ml^-1。结论：本方法专属性强、准确、快速,适用于甘露六烟酯的质量控制。     

RP—HPLC法测定马来酸咪达唑仑片的含量及有关物质

目的：建立RP—HPLC法,测定马来酸咪达唑仑片含量及有关物质。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-醋酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1冰醋酸,加0．1mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至3．5）（60：40）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为220nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：咪达唑仑与已知杂质分离度大于3．0,马来酸咪达唑仑在0．01—1．00g·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,总平均回收率为99．49％（n=9）。结论：该法简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于马来酸咪达唑仑片含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱法测定螺内酯的有关物质

目的:建立HPLC测定螺内酯有关物质的方法。方法:采用Venusil XBP-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-水(6∶19∶75)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm和283 nm。结果:螺内酯在1.003 6~100.36 mg.L-1(杂质限度在0.1%~10.0%)、坎利酮在1.014 4~101.44 mg.L-1(杂质限度在0.1%~10.0%)的浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=6),坎利酮和螺内酯的最低检出限分别为0.01%和0.01%。结论:本法操作简单、快速、准确,可用于螺内酯中有关物质的测定。     

HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及其有关物质

目的：建立与质谱体系相兼容的高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质。方法：采用CAPCELL PAK C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-20 mmol·L-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。同时,采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用（HPLC-QTOF MS）对氨氯地平的主要有关物质进行定性研究。结果：在该色谱条件下制剂中其他成分不干扰测定,杂质峰和氨氯地平峰达到有效分离度,苯磺酸氨氯地平在10-100μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.2%（RSD=1.0%,n=9）。HPLC-QTOF MS可以对氨氯地平的主要有关物质进行结构确证。结论：本法准确、可靠、重复性好,可用于控制苯磺酸氨氯地平片的质量。     

HPLC法测定阿苯达唑片的含量与有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与有关物质.方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5 μm）,流动相：0.015 mo l·L-1磷酸二氢铵-甲醇（ 30：70）,流速0.8 ml·min-1,检测波长295 nm,柱温30℃,进样量20 μl.结果：阿苯达唑在6.25～ 125.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.6%,n=9）,有关物质各杂质峰与阿苯达唑峰的分离度良好,检测限为2 ng.结论：本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于阿苯达唑片含量和有关物质的测定.     

GC法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑的含量及其有关物质

目的:采用气相色谱法同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮及有关物质樟脑和异龙脑四种组分的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30m×0.5mm,1.0μm）,FID检测器。进样口温度230℃,检测器温度280℃,采用程序升温。结果:四种组分在毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,分离度（R）均大于4。樟脑、异龙脑、龙脑和麝香酮线性范围分别为:0.010 24～0.1024mg·ml^-1,0.00556～0.0556mg·ml^-1,0.09124～0.9124mg·ml^-1,0.01436～0.1436mg·ml^-1（r≥0.9996）,均呈现良好的线性关系;平均回收率分别为96.7%,101.84%,97.8%,96.3%,RSD均≤3%（n=6）。结论:本方法简便、快速,准确、可靠,可同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮的含量及其有关物质。