ICP-AES法测定顺铂、卡铂血药浓度

「目的与方法」以ＩＰＣ－ＡＳＥ法测定全血中的顺铂、卡铂浓度。采用干法灰化处理全血，硝酸、高氯酸湿法处理血清，「结果」方法对铂的检出限为０．０３６μｇ／ｍｌ，相对标准偏差全血为４．２６％，血清为３．６６％，回收率在９２．４％～１０２．７％之间，「结论」方法快速、灵活、准确，可满足医学检测的要求。     

HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的建立一个高效液相-荧光色谱方法测定患者血浆中莫西沙星的浓度,为临床研究提供分析方法。方法临床血透患者血样经过液液萃取处理后,采用高效液相-荧光测定;色谱柱:依利特SinoChromODS-BP(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相为乙腈:缓冲液(25∶75),缓冲液为每1 000 ml水溶液中含有磷酸二氢钾10 mmol和四丁基硫酸氢胺1.5 mmol;流速:1 ml/min;柱温:40℃;激发波长为290 nm;发射波长为488 nm。进样体积:10μl。结果血浆中莫西沙星浓度在0.1～10.0 mg/L范围呈良好的线性关系(r=0.9999),定量下限浓度为0.1 mg/L,准确性平均为97%,RSD为8.7%;绝对回收率大于78%;批内RSD为1.12%～2.08%、批间RSD为3.2%～5.7%,方法回收率在91.0%～101.3%之间。结论本分析方法具有快速、灵敏、准确、可靠,适用于临床药理研究及药动学分析。     

紫杉醇联合顺铂治疗宫颈癌的临床效果

目的 分析宫颈癌患者使用紫杉醇联合顺铂(TP)进行化疗的临床效果。方法 选择2021年5月-2022年5月遵义市第一人民医院收治的宫颈癌患者62例为研究对象,并按化疗方案分为A组(紫杉醇+卡铂)和B组(紫杉醇+顺铂),每组31例,从治疗有效率、不良反应发生率、治疗前后(WHOQOL-BREF评分、肿瘤标志物水平)、KPS评分(治疗前、治疗7 d、治疗1个月、治疗2个月、治疗3个月)等角度对比两组疗效。结果 A、B组治疗有效率分别为74.19%、93.55%,比较差异有统计学意义(χ²=4.292,P=0.038); A、B组不良反应总发生率分别为80.65%、54.84%,比较有统计学差异(χ²=4.723,P=0.029);治疗前两组WHOQOL-BREF评分比较差异无统计学意义,治疗后两组评分较治疗前均升高(P<0.05),且B组高于A组(P<0.05);治疗前两组KPS评分比较差异无统计学意义,B组治疗7 d、1个月、2个月、3个月KPS评分均高于A组(P<0.05);治疗前两组肿瘤标志物水平比较差异无统计学意义,治疗...     

小剂量顺铂增加宫颈癌细胞凋亡抑制蛋白Survivin表达的研究

目的:研究化疗药物顺铂对宫颈癌细胞内凋亡抑制蛋白Survivin的诱导作用, 探讨Survivin在宫颈癌化疗抵抗中的作用机制。方法: 培养人宫颈癌细胞株Hela, 加入低浓度的化疗药物顺铂, 分别在加药前、加药后24h、48h、72h和96h采用逆转录聚合酶链反应(RT-PCR) 和免疫印迹技术(western-blot) 检测SurvivinmRNA和蛋白的表达。结果: 给予低浓度的顺铂可诱导SurvivinmRNA和蛋白的表达发生变化, 其中mRNA在加药后24h、48h、72h和96h分别较加药前提高了1 .5倍、2 .6倍、4 .9倍和1. 6倍, 蛋白在加药后24h、48h、72h和96h分别较加药前提高了0 .6倍、1. 7倍、2 .9倍和4 .7倍。结论:小剂量顺铂可诱导宫颈癌细胞内Survivin的表达增加, 抵抗化疗药物诱导的细胞凋亡。     

顺铂诱导人宫颈癌Hela细胞凋亡及其对细胞周期影响的研究

目的:观察顺铂对人宫颈癌Hela细胞凋亡及细胞周期的影响,以揭示顺铂治疗宫颈癌的机理。方法:运用体外细胞培养技术,以不同浓度的顺铂作用于培养的人Hela细胞72 h,用流式细胞仪分析其凋亡率及细胞周期。结果:顺铂能以浓度依赖的方式诱导Hela细胞凋亡,并呈现出G0/G1期阻滞作用。结论:顺铂能诱导Hela细胞凋亡并改变其细胞周期分布,阻滞Hela细胞于G0/G1期,这可能是顺铂抗宫颈癌作用的重要机制之一。     

顺铂与卡铂对宫颈癌化疗作用的对照研究

目的:宫颈癌的化疗是以铂类药物为基础的化疗,对顺铂和卡铂在宫颈癌化疗中的作用进行体外药敏实验,对其细胞毒性进行比较,为临床选择用药提供实验依据。方法:1.ATP标准曲线的测定;2.采用三磷酸腺苷生物发光法,对宫颈癌细胞株Hela、Caski、Siha进行药敏实验,药物分别为顺铂和卡铂,浓度分别为0.5×、1×和2×血浆峰值浓度。结果:1.ATP标准品在浓度为10-9~10-5mol/ml时,与发光计数值显示极好的线性关系,直线方程为Y=0.892X+10.257,相关系数r=0.998(P<0.001)。2.在0.5×、1×和2×血浆峰值浓度下,Hela细胞株顺铂作用抑制率分别为53.5%、69.2%、100%,卡铂作用抑制率分别为56.1%、64.2%、98%;Siha细胞株顺铂作用抑制率分别为78.3%、84%、95%,卡铂作用抑制率分别为69.5%、77.8%、98%;Caski细胞株顺铂作用抑制率分别为36%、45%、52.6%,卡铂作用抑制率分别为40%、41.7%、42.3%,经统计学处理差异无统计学意义(P>0.05)。结论:顺铂和卡铂对宫颈癌细胞株的细胞毒性作用无差异统计学意义,由于卡铂毒副作用小,在宫颈癌化疗中优于顺铂。     

HPLC法测定人血清中苯妥英钠的浓度

目的：建立测定人血清中苯妥英钠浓度的方法。方法：采用大连依利特HypersilODS2色谱柱（4.6mm×150mm,5μm ）,流动相为甲醇-乙腈-水（20∶15∶65）,流速为1mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃,内标为苯巴比妥。结果：苯妥英钠血药浓度在6.25～100 mg·L-1范围内线性关系良好（r=0.9995,n=6）,最低检测浓度为1.56mg·L-1;平均回收率为99.64%～100.2%,日内与日间RSD均〈5%（n=5）。结论：本方法快速、简便、准确,适用于临床苯妥英钠的血药浓度监测。     

HPLC法同时测定人血浆中阿立哌唑、氯氮平浓度

目的建立一种简单、快速的同时测定氯氮平、阿立哌唑血药浓度的高效液相色谱方法。方法以地西泮为内标,经乙酸乙酯-二氯甲烷（80：20）提取血浆中被测药物。色谱条件：色谱柱为DiamonsilTMC18（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为30 mmol/L醋酸铵-甲醇（23：77）;流速为0.8 ml/min;柱温40℃;检测波长254 nm。结果氯氮平、阿立哌唑线性范围分别为20.0～1 280.0μg/L（r=0.9991）和25.0～1 600.0μg/L（r=0.9994）,分析方法检测限为10.0μg/L。低、中、高浓度的回收率、稳定性、日内及日间精密度均符合方法学要求。结论该方法精密、简便、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

顺铂与紫杉醇同步放化疗治疗中晚期宫颈癌疗效观察

目的探讨顺铂与紫杉醇同步放化疗治疗中晚期宫颈癌的临床疗效和毒副作用。方法回顾性分析我院近年来收治的78例中晚期宫颈癌患者的临床资料。随机将患者分为两组,两组同样放疗剂量,同步放化疗组给予TP方案(顺铂与紫杉醇)化疗3~4疗程,间隔3周。比较两组的治疗效果和不良反应。结果同步放化疗组的总有效率为58.97%,3年的生存率为84.62%,5年的生存率为63.64%,局部复发率为15.38%,远处转移率为10.26%,骨髓抑制Ⅰ度为58.97%(23/39),Ⅱ度41.03%(16/39),消化道反应Ⅱ度17.95%(7/39),Ⅲ度82.05%(32/39);单纯放疗对照组的总有效率为35.90%,3年生存率为58.97%,5年生存率为47.83%,局部复发率为23.08%,远处转移率为17.95%,骨髓抑制发生率Ⅰ度为33.34%(13/39),Ⅱ度为10.26%(4/39),消化道反应均为0度,经2检验,有显著性差异。结论顺铂与紫杉醇同步放化疗治疗中晚期宫颈癌疗效确切,能提高远近期的临床疗效,虽有一定程度的不良反应,但经积极治疗和对症处理后能够耐受,是可逆的不影响继续治疗。     

妇科肿瘤患者大剂量化疗后血、尿中顺铂与肾毒性关系

顺铂是目前临床应用广泛而有效的抗癌药物之一 ,对妇科肿瘤的治疗有明显效果 ;但由于严重肾毒性反应 ,限制了它的使用 ,目前通过水化和强迫利尿管措施降低其肾毒性 ,仍有2 5 %左右的患者出现肾毒性[1] 。为此 ,作者对血浆和尿中铂浓度与肾毒性关系进行了研究 ,为临床合理用药提供理论依据。1　材料与方法1 1　病例　经病理证实的 12例卵巢癌患者 ,年龄 2 5～ 6 0岁 ,生存期大于 6个月 ,肝肾功能在正常范围内 ,1疗程 1ｄ ,冲击化疗 ,共计 14个疗程。1 2　药品顺铂注射液 (山东齐鲁制药厂 )批准文号 :鲁卫药准字 (1995 )第 0 6 2 0 15 ,每瓶含…     

Analytical method of measuring tea catechins in human plasma by solid-phase extraction and HPLC with electrochemical detection

We developed an analytical method for measuring tea catechins in plasma by solid-phase extraction (SPE), followed by HPLC with a coulometric electrochemical detector. The plasma was mixed with an equal volume of acetonitrile to precipitate protein, and catechins in the resulting supernatant were extracted by SPE, using a C18 cartridge. To correct the extraction efficiency, ethyl gallate was simultaneously added with acetonitrile as an internal standard. Plasma samples were treated in microtubes, and evaporation and SPE were performed by the use of a vacuum centrifuge and vacuum manifold for SPE. The use of these instruments allowed the handling of a large number of samples simultaneously. In this method, (-)-epicatechin (EC), (-)-epicatechin-3-O-gallate (ECg), (-)-epigallocatechin (EGC), (-)-epigallocatechin-3-O-gallate (EGCg), and ethyl gallate could be detected as a single peak with high sensitivity. For an analysis of the conjugated form of catechins, plasma samples were treated with glucuronidase and sulfatase. Type H-2 beta-glucuronidase effectively digested the conjugated forms, and the enzyme also converted EGCg and ECg to their nongallated form. When the concentrations of catechins in plasma were analyzed in subjects who took a single dose of catechin liquid, the concentration of free EGCg in plasma reached a maximum of 300 nM at 1 h after intake; those of the other free form of catechins increased only slightly after the intake. The concentration of total catechins (free+conjugated forms) in plasma increased up to 2 h after the intake.     

高效液相色谱法测定水样中莠去津方法的改进

目的:研究高效液相色谱法测定水样中莠去津的最佳方法。方法:用二氯甲烷萃取水样中的莠去津,浓缩,挥干,甲醇定容后用高效液相色谱仪测定。色谱条件:waters Atlantis C18柱(4.6×250 mm,4.6μm);流动相:甲醇/水(60/40);二极管阵列检测器,检测波长220 nm。结果:在0.05μg/ml～5.0μg/ml范围内有良好线性关系,r=0.9999。最低检测质量0.5 ng,样品最低检测浓度为0.0005 mg/L。相对标准差3.6%～4.2%,回收率88%～91%。结论:用该方法测定水样中的莠去津,能获得满意的结果。     

HPLC测定异基因造血干细胞移植患者白消安的血药浓度

目的:建立测定异基因造血干细胞移植(allo-HSCT)患者体内白消安血药浓度的柱前衍生HPLC法.方法:衍生化处理加入内标1,5-戊二醇二甲磺酸酯的血浆样品后,以甲醇-水(75:25)作为流动相,流速为1.0mL/min,采用NovaPak C18(3.9mm×150mm,4μm)色谱柱分离,在波长为280nm下检测.结果:白消安血药浓度的线性范围为0.1～10μmol/L,以加权最小二乘法计算的回归方程是Y=-0.006+0.163X(n=7,r=0.9998);提取回收率,平均(87.67±2.64)％;日内、日间精密度均低于15.0％.结论:该实验成功建立了一种灵敏、准确的白消安血药浓度测定方法,为临床实施白消安的个体化用药提供依据.     

应用筛检方法快速检测小海产品中副溶血性弧菌

目的:研究筛检海产品中副溶血弧菌方法,提高检出率和检测速度。方法:用PCR快速筛检,GB法寻找目标菌,以生化分步筛检作出初步确定,再经系统生化鉴定确认之。结果:356份海产品经筛检检出副溶血弧菌141株,检出率为39.61%,其中PCR一次性检出了141株副溶血性弧菌阳性基因,GB法分离到115株副溶血性弧菌,26株通过二次增菌才分离到,生化筛检与系统特殊化一致率达100%,检出带TDH毒力基因副溶血性弧菌5株,未检出TRH毒力基因。结论:应用发现PCR、GB和典型生化分步联合的筛检方法,可用于筛检食品中副溶血弧菌,具有快捷、大容量、方便的优点,为进一步开展食品多病原污染物监测工作打下了基础。     

高效液相色谱法测定抗纤二号在大鼠体内丹参素的含量

目的建立大鼠血清丹参素的高效液相分析法,测定不同量口服给予抗纤二号血清中丹参素的含量。方法大鼠4d 7次给药(0.45 g/次或0.55 g/次,2次/d),于不同时间心内取血用HPLC测定丹参素含量;HPLC条件:色谱柱polairsC18-A 4.6×150 mmΦ5μm,流动相乙腈-磷酸盐缓冲液(5:95),紫外检测波长205 nm。结果连续给药均在给药1 h给药后达到最高血药浓度,大剂量药物血清血药浓度高于中剂量药物血清.丹参素在76~1520 mg/L范围内呈线性关系(r=0.9932)。加样回收率在76 mg/L、304 mg/L、1520 mg/L时分别为98.3%、101.5%、99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为5.9%、2.5%、2.0%。以上间接证明该中药复方动物给药能达到有效的血药浓度。结论大剂量药物血清中丹参素的血药浓度高于中剂量药物血清。     

高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢的方法研究

〔目的〕用高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢。〔方法〕将被测样品中的过氧化氢与三苯基膦进行衍生化反应 ,生成氧化三苯基膦 ,用高效液相色谱法进行分析定量。〔结果〕方法的相关性好 (γ >0 .9990 ) ,样品测定的相对标准偏差RSD <5 % ,加标回收率为 99.3 %～ 10 3 .7% ,检出限为 1.7× 10 -5mol/L。〔结论〕本方法线性范围宽 ,测定结果准确 ,适用于化妆品中过氧化氢的常规分析。     

大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱测定法

目的 建立以溴敌隆为内标的大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱检测方法.方法 取大鼠血浆0.5 ml加入10μl溴敌隆内标溶液,再加入0.5 ml乙腈振荡提取2 min,3000 r/min离心10min,取上清液通入氮气吹至近干,用200μl流动相溶解.采用C18色谱柱分离,二极管阵列检测器(996 PDA)检测.结果 该方法的线性范围为1.0～20 μg/ml,相关系数r=0.999 2,检出限为0.3 μg/ml.日内、日间精密度分别为1.89％～2.45％和2.51％～3.61％,低、中、高3个浓度的回收率分别为(80.8±3.1)％、(81.8±2.7)％、(87.9±3.6)％(n=6),低、高2个浓度的准确度分别为84.1％～91.5％和86.7％～93.2％.结论 该方法简便、快速、准确,适用于大鼠血浆中溴鼠灵的测定.     

HPLC法测定人血浆中百草枯的血药浓度

目的:建立高效、灵敏、快速的人血浆中百草枯的HPLC血药浓度测定方法。方法:以5-溴脲嘧啶为内标物,血浆经10%三氯乙酸甲醇去蛋白。采用XBridge-C18柱,流动相为乙腈-缓冲盐(V∶V,5∶95),缓冲盐为25.0 mmol/L磷酸二氢钠,含1.0 mmol/L十二烷基硫酸钠,pH 2.6,流速1.0 ml/min,检测波长258 nm,柱温35℃。结果:百草枯和内标的出峰时间分别为6.0 min和3.5 min,百草枯在0.05μg/ml～10μg/ml范围内线性关系良好(R2=0.9998)。低、中、高3种浓度的日内、日间精密度RSD均<6%,相对回收率100.623±5.443%,平均绝对回收率88.374±5.669%。结论:本方法操作简便易行,准确率高,可作为快速、准确测定人血浆中百草枯血药浓度的有效方法,为临床诊断提供依据。     

高效液相色谱法测定茶叶中咖啡因的含量

目的:建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因.方法:甲醇 水=70 30(v/v);Agilent-C18柱(4.6 mm×300 mm,5 μm);流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长286 nm,进样量10μL.结果:咖啡因在10～125 μg/mL时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),加标回收率为98.40%～101.07%,最低检出限为1μg/mL,相对标准偏差RSD为0.08%～1.32%.结论:用该方法测定茶叶中的咖啡因,操作简单、快速、准确,结果令人满意.     

Highly sensitive determination of PLP in human plasma with HPLC method

To investigate the validity of using HPLC procedure with the fluorescence detection for the estimation of the pyridoxal 5'-phosphate (PLP) concentration in human blood plasma, we modified the conditions of our previous HPLC method for PLP. By changing the pH of the mobile phase (pH 5.5) and by altering the detection wavelengths in fluorescence (excitation at 322 nm and emission at 417 nm), both the improved sensitivity for pyridoxic acid 5'-phosphate and elimination of interfering extraneous peaks were attained. We reported the total vitamin B6 content of healthy adult volunteers obtained by this HPLC method.