双波长法测定注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠中哌拉西林的含量

目的　利用双波长紫外分光光度法测定注射用哌拉西林钠 舒巴坦钠 (1∶1)中哌拉西林的含量。方法　采用双波长分光光度法。选择λ1 =2 0 6nm为测定波长 ,λ2 =2 5 8nm为参比波长 ,以 pH =10的缓冲液为溶剂。 结果　哌拉西林在 0 .0 0～2 8.0 0 μg ml范围内浓度与吸光度呈线性关系 ,A =0 .0 4 198C 0 .0 0 97,r=0 .9994 ,平均回收率为 (95 .2 3± 1.1) % ,RSD =2 3% (n =9)。结论　此法操作快速、简便、准确 ,无需分离 ,成本低 ,不使用有机溶剂 ,在存在舒巴坦干扰的情况下即可测定药物中哌拉西林的含量。     

高效液相色谱荧光法测定血浆中格拉司琼和阿霉素质量浓度

目的 :建立一种快速、简便测定血浆中格拉司琼 (GRN)和阿霉素 (ADM)质量浓度的方法。方法 :甲醇∶磷酸二氢胺(0 .0 1m ol/ L)∶冰乙酸 (70∶ 30∶ 0 .5 )为流动相 ,p H2 .9,流速 0 .5 m l/ min,CL C- ODS柱 (15 cm× 6 .0 m m,5 μm) ,荧光检测 ,GRN检测波长 :λex=310 nm和 λem=4 2 0 nm,ADM检测波长 :λex=4 95 nm和 λem=5 4 5 nm。结果 :GRN、ADM标准曲线的线性关系良好 ,相关系数分别为 r =0 .9998、 r =0 .9999,线性范围 :GRN为 2 5～ 12 5 μg/ L,ADM为 2 5 0～ 12 5 0 μg/ L。两药回收率分别为 85 .5 0 % ,84 .78% ,日内 RSD<5 .0 %。结论 :高效液相色谱法测定血浆中格拉司琼和阿霉素质量浓度操作简便、灵敏 ,可用于临床的血药浓度监测 ,两者互不干扰     

双波长梯度洗脱法测定通脉颗粒剂中葛根素及阿魏酸的含量

目的　建立通脉颗粒剂中葛根素、阿魏酸含量测定的方法。方法　KromasilC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,采用双波长 (λ1=2 5 0nm ,λ2 =313nm)梯度洗脱。结果　葛根素在 2 0～ 180 μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0 .9999) ;阿魏酸在 2～ 18μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0 .9999)。平均加样回收率 :葛根素为 98.2 2 % ,RSD为 0 .96 % ;阿魏酸为 97.0 5 % ,RSD为 0 .86 %。结论　操作简便 ,结果可靠 ,为通脉颗粒的质量控制提供了有效的方法。      

薄层扫描测定复合维生素酏剂中维生素A、B_2、C和烟酰胺的含量

本文采用硅胶HF_(254)薄层,以氯仿-95％乙醇-乙酸-水(54:27:9:4)为展开剂,直接分离制剂中的维生素B_2、C和烟酰胺等水溶性维生素。用石油醚提取制剂中的脂溶性成分后,再以石油醚-乙醚(4:1)为展开剂分离维生素A、D、和E。最后于CS-910型双波长薄层扫描仪上,采用反射式锯齿形扫描,分别对维生素A、B_2、C和烟酰胺进行扫描测定。维生素Cλ_s=250nm,λ_R=400nm;烟酰胺λ_s=260nm,λ_R=400nm;维生素B_2λ_s=444nm,λ_R=700nm;维生素Aλ_s=300nm,λ_R=400nm。线性关系和精度都比较满意。回收率:维生素C 99.2％,维生素B_2100.4％,维生素A 99.9％,烟酰胺99.4％;变异系数分别为:2.1％,1.1％,1.9％和1.2%。     

系数倍率法测定复方氯霉素搽剂中二组分的含量

复方氯霉素搽剂是由氯霉素及水杨酸组成 ,临床上主要用于治疗脂溢性皮炎等 ,含量测定方法未见报道。本文采用系数倍率法在波长 2 78ｎｍ、30 0ｎｍ处不经分离即可直接测定二组分的含量。本法简单、快速。1　仪器与药品845 3紫外分光光度计 (美国惠普 ) ,氯霉素、水杨酸均为药典品。2　实验条件的确定2 .1　光谱图的绘制 (见图 1)。图 1　水杨酸、氯霉素光谱图2 .2　波长的选择及Ｋ值的确定　本文选择二药品最大吸收度处为二药品测定波长。氯霉素 :λ1=2 78ｎｍ ,λ2 =30 0ｎｍ ,△Ａ =Ａ1-ＫＡ2 ,Ｋ =0 .46。水杨酸 :λ1=30 0ｎｍ ,λ2 =2 7…     

HPLC法测定妇炎康分散片中芍药苷的含量

1仪器与试药PE Series 200高效液相色谱仪,C18柱(250 mm×4·6mm,5μm),柱温为室温,流动相为乙腈-0·15%磷酸溶液(70∶30),检测波长为230 nm,流速1 mL/min。妇炎康分散片(040415,上海兴健生物科技有限公司),芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所)甲醇色谱纯,乙醇均为分析纯。2方法2·1检测波长的选择将芍药苷对照品甲醇溶液于紫外分光光度仪上,在波长200~400 nm范围内测得其最大吸收峰为λmax=230 nm,故本标准选择λmax=230 nm。2·2提取条件的选择(1)提取溶媒及提取方式的比较:参考文献,精密称取妇炎康分散片(040415)内容物适量,分别选用…     

新Vierordt法测定鲁南贝特片中两组分的含量

目的测定鲁南贝特片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的含量。方法采用新Vierordt法不经提取分离直接测定两组分的含量 ,测定波长λ1=2 4 3.9nm ,λ2 =2 5 7.6nm。结果氯唑沙宗线性范围为 (8.4 7～ 4 2 .36 ) μg/ml,r=0 .9990 ,对乙酰氨基酚线性范围为 (8.83～ 4 4 .16 ) μg/ml,r =0 .9994 ,氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的平均回收率和相对标准偏差分别为 10 0 .1%、0 .89%和 10 0 .6 %、0 .4 4 %。结论该方法简便、快速、重现性好 ,可消除两组分的相互干扰 ,结果满意。     

退白汤中补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法研究

目的:建立双波长薄层扫描法测定退白汤中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:选用补骨脂素λS=272nm,λR=305nm;异补骨脂素λS=275nm,λR=310nm;以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)为展开剂,并在365nm紫外灯下检视。结果:补骨脂素在0.27~1.62μg呈良好的线性关系(γ=0.9987),平均回收率99.46%,RSD=1.34%(n=5);异补骨脂素在0.25~1.50μg呈良好的线性关系(γ=0.9992),平均回收率99.60%,RSD=1.37%(n=5)。结论:本法简便、快捷,可用于退白汤中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定无花果中游离氨基酸的含量

目的　测定无花果中游离氨基酸的含量。方法　用OPA与 2 -ME作衍生剂 ,在梯度洗脱、荧光检测下 (λex =335nm ,λem =4 30nm) ,采用反相高效液相色谱法测定 15种游离氨基酸的含量。结果　无花果果实中含有多种人体必须氨基酸 ,其含量占总游离氨基酸的4 0 .2 0 %。其中 ,丙氨酸、丝氨酸、天门冬氨酸和赖氨酸含量较高。结论　无花果果实是富含氨基酸的物质 ,具有较高的食用价值和保健作用     

薄层扫描法测定还五溶栓胶囊中黄芪甲苷的含量

目的 :测定还五溶栓胶囊中黄芪甲苷的含量。方法 :硅胶G薄层板 ,氯仿 -甲醇 -水 (13∶6∶2 ) 10℃以下放置过夜的下层溶液展开 ,λS=5 30nm ,λR=70 0nm。结果 :线性范围 1.92～ 9.6 0 μg ,97.4 3% ,RSD =3.4 9%。 结论 :该方法可用于还五溶栓胶囊中黄芪甲苷的含量测定     

薄层扫描法测定肾舒冲剂中人参皂甙R_(g1)的含量

目的　测定肾舒冲剂中人参皂甙Rg1的含量。方法　薄层扫描法。色谱条件为硅胶G板 ,展开剂为氯仿 -醋酸乙酯 -甲醇 -水 ( 65∶10∶35∶10 )下层溶液 ,测定波长λs=52 5nm ,参比波长为λR=70 0nm。结果　r =0 9996,线性范围 1～ 5μg精密度 1 95%,含量在 0 5mg以上。 结论　方法灵敏、快速准确 ,可供本品质量控制     

双波长分光光度法测定氨氯青霉素栓含量

目的 建立氨氯青霉素栓中氨苄青霉素和邻氯青霉素钠的含量测定方法。方法 采用双波长分光光度法(UV法)。氨苄青霉素的测定波长λA=325nm，参比波长λA=361．4nm；邻氯青霉素钠的测定波长λC=344nm，参比波长λC=303．2nm。结果 北苄青霉素、邻氯青霉素钠分别在1．704～17．040μg/ml、1．672～16．720μg/ml浓度范围内与吸收度差值呈良好的线性关系(rA=0．9999，rC=0．9998)。平均回收率分别为99．5％和98．6％，RSD分别为0．95％和1．10％。结论 该法不经分离直接测定两组分各自的含量，线性关系良好，准确可靠，灵敏度高，重现性好，不受基质和直肠吸收促进剂的影响，可作为氨氯青霉素栓的含量测定方法。     

几种肿瘤转移基因变化与卵巢癌转移的相关性

目的　研究 MTA1、nm2 3H1 及 E- Cadherin(E- cad)的表达及突变与卵巢癌转移的相关性。方法　应用 RT- PCR、RT- PCR- SSCP和免疫组化技术 ,对正常卵巢、卵巢癌及其配对淋巴结组织进行 MTA1、nm2 3H1m RNA表达和突变及 E- cad蛋白表达的检测。结果　有转移的卵巢癌原发灶 MTA1m RNA高表达率为 10 0 % (7/7) ,无转移为 38.5 % (5 / 13) ,P=0 .0 10 3。有癌转移淋巴结高表达率为 87.5 % (6 / 7) ,而无癌转移为 2 3% (3/ 13) ,P=0 .0 118。有转移卵巢癌原发灶 nm2 3H1 m RNA低表达率为 10 0 % (7/ 7) ,无转移为 30 % (4/ 13) ,P=0 .0 0 43。有癌转移淋巴结低表达率为 10 0 % (7/ 7) ,无癌转移为 38.5 % (5 / 13) ,P=0 .0 10 2。无转移卵巢癌原发灶 E- cad蛋白表达阳性率为 46 .2 % (6 / 13) ,而有转移者 7例均无阳性表达 ,表达率为 0 ,P=0 .0 44。三基因表达相关性分析表明 ,MTA1与 nm2 3H1 、C- cad呈负相关 (r=- 0 .90 3、- 0 .80 2 ) ,nm2 3H1 与 E- cad呈正相关 (r=0 .72 4)。SSCP分析未发现 MTA1和 nm2 3H1 基因突变。结论　 MTA1及 nm2 3H1 、E- cad的表达与卵巢癌转移呈正、负相关关系 ,起着正、负调控的重要作用。这三个基因的异常表达是卵巢癌转移中的频发事件而与基因突变无关     

薄层扫描法测定心通口服液中黄芪甲苷的含量

目的:测定心通口服液中黄芪甲苷的含量.方法:选择氯仿-甲醇-水(65:30:10下层)为展开剂;10%的硫酸乙醇为显色剂;用双波长反射法锯齿形薄层扫描法进行测定,测定波长λs=515nm,参比波长λR=650nm.结果:黄芪甲苷点样量在1～5μg范围内线性关系良好,其r=0.9960.平均回收率为99.25%,RSD=2.33%(n=5).结论:本实验方法简便、快速、灵敏.     

薄层扫描法测定牛黄降压丸及胆南星中猪去氧胆酸的含量

用双波长薄层扫描法测定牛黄降压丸及胆南星中猪去氧胆酸的含量.薄层色谱条件:硅胶G板,氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)展开,10%磷钼酸乙醇溶液显色,λ_S=700nm,λ_R=450nm.平均回收率:牛黄降压丸为99.14%,RDS=3.0%,n=5;胆南星为97.52%,RSD=2.9%,n=5.     

薄层扫描法测定复方元胡胶囊中延胡索乙素的含量

目的：测定复方元胡胶囊中延胡索乙素的含量。方法：薄层扫描法。样品经适当提取后点于硅胶G薄层板上，以苯：石油醚：甲醇：三氯甲烷(3：3：0．5：5：10)为展开剂，双波长反射锯齿扫描，λs=340nm，λR=365nm，。结果：通过方法学考察，表明延胡索乙素在0．2～1．2μg范围内线性关系良好，其回归方程为S=55454X-258．2，r=0．9994；平均回收率为97．72％。RSD=1．18％。结论：该方法操作简便，测定结果准确。     

薄层色谱法测定夏枯草中熊果酸的含量

目的 :测定夏枯草中熊果酸的含量。方法 :采用双波长薄层扫描法。以环己烷∶氯仿∶醋酸乙酯∶冰醋酸 ( 2 0∶5∶8∶0 .5)为展开剂 ,选择λS=530nm ,λR=70 0nm作为熊果酸含量测定的扫描波长 ,对夏枯草中熊果酸的含量进行了测定 ,并对方法学进行了考察。结果 :加样回收测定熊果酸的平均回收率为 10 0 .32 % (RDS =2 .14 % )。结论 :此法重现性、回收率良好 ,专属性较强 ,是中药制剂中夏枯草质量控制较为理想的指标。     

芳香基硼氨配合物AsCl_2NMesBMes_2的合成与结构测定

合成了芳香基硼氨配合物MesNHBMes_2及其As的衍生物AsCl_2NMesBMes_2(Mes=Me_3C_6H_2-),并通过X线衍射进行了结构测定。结果表明,带有配体的N-B中心呈平面形,平面间扭曲的角度一般小于10°,B-N原子之间多重键的性质无改变。用M_0K_a(λ=0.0071069nm)在130K低温下X线衍射所得的晶体数据为:1.MesNHBMes_2,C_(27)H_(34)BN,a=0.8200(1)nm,b=1.0370(3)nm,C=1.5134(3)nm,α=109.38(2)°,β=80.96(2)°,γ=108.71(2)°,三斜晶体,空间群p(?),R=0.063。2.AsCl_2NMesBMes_2,C_(27)H_(33)AsBCl_2N,a=2.2681(3)nm,b=8.3510(9)nm,C=2.7961(3)nm,β=98.80(1)°,单斜晶体,空间群P2_(1/a)。     

反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量测定方法。色谱柱LichrospherC1 8(5μm ,2 50mm× 4 6mm) ;流动相 :乙腈 水 (50∶50 ) ;检测波长 :2 1 0nm ;薯蓣皂苷的线性范围分别为 :2 0～ 1 2 0 μg ,r =0 9999;平均回收率为1 0 0 1 3 % ,RSD为 0 30 % (n =5)。本法操作简单 ,无需衍生化 ,分析快速、准确、灵敏度高 ,重现性好。     

荧光光谱法测定家兔中丹参素血浓度及其药物动力学参数

本文报道血样经醋酸乙脂提取、分离丹参素后,用荧光光谱法加以测定。丹参素醋酸乙脂液激发光谱与荧光发射光谱峰的波长各为λ_(Εχ)285nm,λ_(Εχ)314nm;浓度在1.0～9.0×10~(-6)g/ml,范围与荧光强度呈线性关系;溶液的荧光强度稳定。由本法测得血浆中的丹参素回收率平均为76.47士2.427％(CV=3.174％,n=20);血药浓度-时间(1gc-t)曲线表明,丹参素的药物动力学为单室模型,其消除速率常数和生物半衰期为:Kel=0.04561士0.0141(min~(-1));t(1/2)=16.58士5.768(min)。