铨水大黄产地加工方法研究

目的: 优选铨水大黄适宜的产地加工方法,为产地加工炮制一体化打下基础。 方法: 采用HPLC方法,色谱柱填料为Kromasil C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),检测波长254 nm。流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85 ∶15) 比较5种蒽醌成分含量。 结果: 铨水大黄切片、切条采用微波干燥方法和阴干方法,5种蒽醌较其他方法含量高,且药材饮片外观性状好。微波干燥方法简单,时间短,阴干所需时间较长。 结论: 微波干燥方法可用于大黄产地加工规模化大生产。该新的加工方法,解决了铨水大黄产地加工时间长、糠芯、发霉、变质等关键问题。     

酒蒸法炮制对铨水大黄质量的影响

目的 :探讨酒蒸法炮制对铨水大黄5种游离蒽醌的变化规律,为产地加工熟大黄炮制方法的确定打下基础。 方法 :采用HPLC方法,色谱柱为Kromasil- C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30 ℃,流速1.0 mL ·min^-1, 流动相为甲醇-0.1%磷酸 (81 ∶19),检测波长254 nm。比较5种游离蒽醌成分含量。 结果 :酒蒸法炮制使铨水大黄中游离蒽醌含量增加,其中酒蒸10 h时游离蒽醌含量比生品增加72%。 结论 :酒蒸法炮制对铨水大黄质量有显著影响,其中酒蒸10 h铨水大黄其外观性状符合传统熟大黄要求,是合理的工艺技术参数。     

炮制对中药大黄5种蒽醌成分含量的影响

目的:研究炮制对大黄5种蒽醌苷元的影响,建立大黄炮制品质量控制方法。方法:色谱柱填料为Kromasil-C₁₈(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254mm。流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)。结果:平均回收率分别为芦荟大黄素97.9%,大黄酸97.1%,大黄素97.6%,大黄酚97.4%,大黄素甲醚99.1%。RSD分别为1.4%,1.1%,0.90%,1.1%,2.2%。生大黄经炮制后,5种蒽醌苷元与生品比都有所下降,分别下降芦荟大黄素15.9%,大黄酸28.0%,大黄素25.8%,大黄酚10.0%,大黄素甲醚10.3%。结论:本方法重复性好,稳定,简单,可用于大黄炮制工艺及质量标准研究。     

炎可宁片中大黄5种蒽醌类成分的含量测定

目的: 建立同时测定炎可宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量的高效液相色谱法。 方法: 色谱柱Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相甲醇(A)-0.1%的磷酸水(B)溶液,采用梯度洗脱,0~10 min,75%~85% A,10~20 min, 85%~90% A;流速1.0 mL ·min^-1,柱温25 ℃,检测波长254 nm。 结果: 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.016 0~0.096 0 μg,0.012 0~0.072 0 μg,0.016 0~0.096 0 μg,0.036 4~0.218 4 μg,0.015 6~0.093 6 μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.6%(RSD 0.76%,n=5)、97.2%(RSD 1.35%,n=5)、96.9%(RSD 1.57%,n=5)、98.1%(RSD 1.25%,n=5)和96.2%(RSD 0.62%,n=5)。 结论: 本方法快速简便,专属性强,可作为炎可宁片质量控制方法之一。     

大黄的炮制对生大黄、熟大黄5种游离蒽醌含量的影响测定

目的:采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定生、熟大黄中的5种游离蒽醌的含量及差异,探讨中药炮制前后物质基础的变化规律.方法:使用色谱柱为Thermo BDS HYPERSⅡC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸(8...     

微柱高效液相色谱法测定虎杖及大黄样品中的大黄蒽醌类成分

目前大黄蒽醌的测定方法主要用光度法、电化学法和色谱法,其中高效液相色谱法是最有效的方法。而用微柱高效液相色谱法分离测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素这三种大黄蒽醌的研究未见报道。本文研究了用安捷仑ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8×m)快速分离柱高效液相色谱法测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素以及虎杖中大黄素、大黄酸的方法,大黄素,大黄酸和芦荟大黄素在2.0min内可达到基线分离,比常规液相色谱分析相缩短了80%以上的分析时间。     

炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响

目的建立反相高效液相色谱法同时测定清宁片中5种蒽醌的含量,研究炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定清宁片中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);流动相:甲醇-0.1%磷酸(83∶17);检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.0056~0.1137μg(r=0.9999)、0.0164~0.3296μg(r=0.9998)、0.0108~0.2176μg(r=0.9999)、0.0191~0.3824μg(r=0.9999)、0.0097~0.1952μg(r=0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为98.74%(RSD=2.93%)、95.45%(RSD=1.61%)、94.76%(RSD=0.91%)、90.10%(RSD=0.97%)、95.14%(RSD=0.88%)。清宁片中总、游离及结合的蒽醌类成分均比生大黄中少。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于清宁片中5种蒽醌的含量测定。     

HPLC法测定复方珍珠暗疮片中大黄所含5种蒽醌苷元

建立复方珍珠暗疮片中大黄所含5种蒽醌苷元的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱条件为XBP—C_18柱,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1．0mL·min,检测波长为226nm。结果：在一定质量范围内,5种蒽醌苷元的进样量与峰面积积分值线性关系良好;5种蒽醌苷元的平均回收率（n=6）分别为95．89％、96．11％、99．21％、98．38％、96。12％,RSD分别为1．92％、1．59％、1．02％、1．13％、2．18％。结论：该法简便、快速、准确可靠、专属性强,可用于复方珍珠暗疮片的质量控制。     

HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量

新清宁片收载于《中国药典》2000年版是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量，专属性不强。大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸，关于这5种成分的含量测定，文献报道有比色法、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法。为了有效地控制新清宁片质量，作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定。     

复方大黄腹膜透析液中5种游离蒽醌含量的HPLC测定

 目的建立复方大黄腹膜透析液中5种游离蒽醌的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,LiChroCART HPLC-Kartusche RP-18e(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),流速1.0mL·min^-1,检测波长225nm。结果方法中5种游离蒽醌平均回收率(n=6)分别为100.9%,RSD=2.21%(大黄素);99.8%,RSD=2.43%(大黄酸);97.3%,RSD=2.25%(芦荟大黄素);100.9%,RSD=1.94%(大黄酚);101.5%,RSD=1.78%(大黄素甲醚)。结论建立了一种操作简便、重现性良好的高效液相色谱法控制复方大黄腹膜透析液中有效成分含量。     

不同加工方法对掌叶大黄中蒽醌类和酚酸类成分的影响

目的：比较熏法、晾法、晒法和烘法对大黄蒽醌类、酚酸类成分的影响,为大黄药材、饮片加一提供依据。方法：采用HPLC分别测定蒽醌类成分、酚酸类成分的含量;并以聚类分析评价。结果：加工方法对大黄中大黄蒽醌类、酚酸类成分有明显影响,传统的熏法中蒽醌类成分含量最高,晾法次之,均可达到《中国药典》的规定,晒法和烘法加工的质量次。结论：熏法推广受到限制,晾法是目前适宜的加工方法。     

不同加工方法对掌叶大黄中蒽醌类和酚酸类成分的影响△

目的:比较熏法、晾法、晒法和烘法对大黄蒽醌类、酚酸类成分的影响,为大黄药材、饮片加工提供依据。方法:采用HPLC分别测定蒽醌类成分、酚酸类成分的含量;并以聚类分析评价。结果:加工方法对大黄中大黄蒽醌类、酚酸类成分有明显影响,传统的熏法中蒽醌类成分含量最高,晾法次之,均可达到《中国药典》的规定,晒法和烘法加工的质量次。结论:熏法推广受到限制,晾法是目前适宜的加工方法。     

大黄中蒽醌类成分配伍前后的量变规律

目的 :目的:研究大黄分别与甘草、黄芩、赤芍、当归、黄连、木香、栀子配伍前后蒽醌类成分的含量变化。 方法: 以大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标,采用HPLC法测定大黄配伍前后游离和结合蒽醌类成分的含量。 结果 :配伍后游离蒽醌和结合蒽醌的总量有不同程度的降低,其中以与黄连配伍降低幅度最大;且大黄经配伍用药后,各蒽醌类成分含量均发生规律性变化。 结论 :大黄经配伍用药后,蒽醌含量发生变化,推测对降低其毒副作用有一定的贡献,该研究为大黄临床合理运用提供一定的依据。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的：建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）的HPLC含量测定方法，并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法：采用HPLC—UV法，色谱柱为苯基柱（250min×4．6mm，5μm），柱温为室温，流动相为甲醇～0．1％磷酸水，梯度洗脱，流速为为1mL／min；紫外检测波长为254nm，进样量为20μL。结果：大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3．15～64．00μg／mL范围内、大黄素甲醚在1．70～33．92μg／mL范围内，其峰面积与浓度呈良好线性关系，5个成分的精密度RSD均小于2％，5个成分的平均回收率为102．1％，RSD均小于5％；大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论：本研究建立的HPLC方法准确，重现性好，可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析；大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显，有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的:建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的HPLC含量测定方法,并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇- 0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为为1mL/min;紫外检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3.15～64.00μg/mL范围内、大黄素甲醚在1.70～33.92μg/mL范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,5个成分的精密度RSD均小于2%,5个成分的平均回收率为102.1%,RSD均小于5%;大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论:本研究建立的HPLC方法准确,重现性好,可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析;大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显,有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。     

大黄蒽醌类成分在胃液中的稳定性及其肠溶化增效作用分析

目的:研究大黄蒽醌类成分在人工胃液中的稳定性,并分析其肠溶化增效作用,为大黄的合理应用提供参考。方法:将大黄水煎液置于人工胃液中,于0.5,1,2 h取样检测大黄蒽醌的含量变化。将大黄提取后喷雾干燥,制备大黄肠溶颗粒,比较其与大黄普通颗粒的泻下作用。结果:大黄药液在胃液中2 h后,游离蒽醌增加了约6.902 mg,结合蒽醌破坏了约23.868 mg,总蒽醌降低了约16.966 mg,发挥泻下作用的结合蒽醌质量下降超过了25%。将大黄制备肠溶颗粒后,同等剂量下,与大黄普通颗粒组相比,大黄肠溶颗粒组12 h内排便总量明显较高。结论:大黄蒽醌类成分在胃液中不稳定,尤其是结合蒽醌水解破坏明显,将大黄制成肠溶剂型可以避免此类成分在胃中被破坏,进而增强药物的泻下作用。     

Comparative Pharmacokinetics of Five Rhubarb Anthraquinones in Normal and Thrombotic Focal Cerebral Ischemia‐Induced Rats

A comparative oral pharmacokinetic study of five anthraquinones (aloe‐emodin, emodin, rhein, chrysophanol and physcion) from the extract of Rheum palmatum L. was performed in normal and thrombotic focal cerebral ischemia (TFCI)‐induced rats. The plasma samples were clarified through solid phase extraction prior to simultaneous determination of the anthraquinones with a validated high‐performance liquid chromatography ‐fluorescence system. The results indicated that the C_max, t_1/2 and AUC_0‐t, of aloe‐emodin, rhein, emodin and chrysophanol in TFCI‐induced rats were nearly double, whereas the CL values were remarkably decreased (p < 0.05) over those of the normal rats. The plasma drug concentration–time data of five anthraquinones to rats fitted a two‐compartment open model. The five anthraquinones in rat plasma were absorbed quickly and eliminated slowly in both groups. The obtained results could be helpful for evaluating the impact of the efficacy and safety of the drug in clinical applications. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

HPLC测定桃核承气汤中蒽醌类成分及苦杏仁苷的含量

目的用高效液相色谱法测定桃核承气汤中游离型及结合型芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及苦杏仁苷的含量。方法采用C18柱,蒽醌类成分色谱条件为:流动相:甲醇-0.1%磷酸(82∶18,v:v);流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃;紫外检测波长:230nm。苦杏仁苷色谱条件为:流动相:乙腈-水(15:85,v∶v);流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃;紫外检测波长:191nm。结果桃核承气汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、苦杏仁苷的平均加样回收率分别为:99.0%、99.5%、102.4%、103.4%、101.6%;线性范围分别为:0.0104～0.2600μg、0.0576～1.4400μg、0.0096～0.2400μg、0.0117～0.2925μg、0.112～2.800μg。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于桃核承气汤中蒽醌类成分及苦杏仁苷含量的分析。     

基于本草古籍之大黄性味归经与功效研究

通过查阅古代本草文献中大黄的记载,梳理大黄的性味归经与功效,归纳大黄的用药特点。大黄味苦性寒,主归胃、大肠经,具有攻积滞,行土郁,清火热,解热毒,凉血热,下瘀血,通经脉,祛痰湿,利水道,退黄疸,外用解毒消肿止痛之功效;主治脏腑积滞、痰热腑实、癥瘕积聚、痞满燥实、热结便秘、瘟疫发斑、阳狂谵语、痢下赤白、里急腹痛、口舌生疮、齿龈肿痛、湿热黄疸、小便淋漓、热毒疮痈、水火烫伤、瘀血诸证及血热妄行之各种出血证。从现代药理学角度分析,大黄具有泻下与止泻双向调节、保护胃及十二指肠黏膜、护肝利胆、保护胰腺细胞及功能、活血、止血、调节血脂、保护心脑血管、保护肾脏功能、抗炎抑菌、抗病毒、抗肿瘤、免疫调节等作用。