4－羟基－4＇－氯二苯甲酮合成工艺改进

４－羟基－４＇－氯二苯甲酮合成工艺改进申永存，邹淑静（武汉化工学院制药教研室，武汉４３００７４）ＩＭＰＲＤＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ４－ＨＹＤＲＯＸＹ－４＇－ＣＨＬＯＲＯＢＥＮＺＯＰＨＥＮＯＮＥ￥ＳＨＥＮＹｏｎｇ－Ｃｕｎ；ＺＯＵＳｈｕ－Ｊｉｎｇ（Ｗ...     

4-羟基-4′-氯二苯甲酮合成工艺改进

普鲁脂芬(Procetofene)是一种较理想的降血脂药.其中间体4-羟基-4′-氯二苯甲酮(Ⅰ)的制备方法主要有两种:     

6，7－二甲氧基－2，4－二羟基喹唑啉合成工艺的改进

以藜芦醛（２）为原料经硝化－氧化得硝基酸４，再按类似物６－甲氧基－７－苄氧基－２，４－二羟基喹唑啉的合成法经酰氯－酰胺化、还原和环合反应合成了标题化合物１。对各步反应的工艺条件和后处理方法进行了改进，使从２至１的总收率达２０．６％。     

2-羟基-4-氯-苯骈噻唑合成工艺改进

2－氨基－4－氯－苯骈噻唑在氢氧化钠作用下开环，然后经盐酸作用闭环即得2－羟基－4－氯－苯骈噻唑。操作简便，利于环保，总收率比原工艺提高3.03%。     

氯噻酮合成工艺改进

氯噻酮(Chlorothalidone)是一种长效利尿剂,用于心脏性、肾性及其他水肿病,与降压药合用可增强其治疗效果。我们对原生产工艺中的硝化、还原和成品精制分别作了如下改进:硝化反应用3％的发烟硫酸代替浓硫酸,使酸的用量减少,降低了三废排放量。由于反应温度降低,减少了反应设备的腐蚀。并因直接进行水解,使收率比原工艺提高6％。还原反应用活性镍加水合肼在50％乙醇中进行,避免了原工艺中加料困难和易冲料的弊端,并使反应迅速,易控制,操作方便,产品质量提高,收率比原工艺提高7％。镍和乙醇均可回收套用,使三废减少。对成品的精制,将粗品先经适当处理,然后用35％乙醇一次脱色精制,即可使产品达到质量标准,从而提高了收率。     

对羟基苯乙酰胺合成工艺改进

对羟基苯乙酰胺合成工艺改进申永存，邹淑静（武汉化工学院制药教研室，湖北４３００７４）ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦｐ－ＨＹＤＲＯＸＹＰＨＥＮＹＬＡＣＥＴＡＭＩＤＥ￥ＳＨＥＮＹｏｎｇ－Ｃｕｎ；ＺＯＵＳｈｕ－Ｊｉｎｇ（ＷｕｈａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ...     

吡喹酮中间体N-苯乙基氯乙酰胺的合成工艺改进

目的改进吡喹酮中间体N-苯乙基氯乙酰胺的合成工艺,减少二次和多次缩合副产物。方法改进加料方式,将滴加氯乙酰氯改进为滴加β-苯乙胺。结果及结论副产物大幅降低,目标产物含量98.67%,收率94.01%。     

应用均匀设计研究4—羟基二苯酮制备工艺

<正> 4—羟基二苯酮是医药化工的基本原料,它是通过苯甲酸苯酯在酸性条件下进行Fries重排而制备得到的。我们应用均匀设计这一统计方法对其工艺条件进行了全面考察,使收率由文献[1]的62%提高到83%,产品质量也有了较大的改善。     

4-羟基-4＇-氯二苯酮的一锅制备法

4-羟基-4＇-氯二苯酮(1)是合成降血脂药物菲诺贝特的重要中间体。文献有多篇报道都是用苯甲醚与对氯苯甲酰氯进行弗-克反应生成4-甲氧基-4＇-氯二苯酮(3),随后脱甲基而得1。其中以顾采仙等的改进法[本刊1983,(6):5]较为实用。但虽不将3提纯,仍需水解分离出3的粗品,接着蒸除水分,进行脱甲基。     

7－氯－5－苯基苯骈二氮杂卓的制备工艺改进

７－氯－５－苯基苯骈二氮杂卓的制备工艺改进陈芬儿，万江陵，别立亮，冯秀梅（武汉化工学院合成药物研究室武汉４３００７４）７－氯－５－苯基苯骈二氮杂酮（１）是合成镇静催眠药阿普唑仑（Ａｌｐｒａｚｏｌａｍ）［１］等苯骈二氮杂药物的重要中间体。系由２－氨基－...     

均匀实验设计在4-羟基二苯酮制备工艺中应用

目的：优化4-羟基二苯酮制备工艺;方法：应用均匀实验设计方法;结果：与正交设计相比,大幅度减少试验次数,收率由62％提高到83％,产品质量也有较大改善;结论：本方法用于合成工艺优化切实可行。     

双（2，6－哌嗪二酮）类抗肿瘤药物的研究：2，3－二乙酰氧基－1，4－二（3′，5′－二酮－N4′－取代哌嗪甲基）苯的合成

双（２，６－哌嗪二酮）类抗肿瘤药物的研究：２，３－二乙酰氧基－１，４－二（３′，５′－二酮－Ｎ４′－取代哌嗪甲基）苯的合成李全，沈旭，邵华武，谢毓元（中国科学院上海药物研究所２０００３１）１９６９年Ｃｒｅｉｇｈｔｏｎ等人试图用ＥＤＴＡ与甲酰胺反应合成...     

安定中间体2－（N－甲基－2－氯乙酰胺基）－5－氯二苯酮的一锅合成法

用５－氯－３－苯基－２，１－苯并异唑在甲苯中三步一锅合成安定中间体２－（Ｎ－甲基－２－氯乙酰胺基）－５－氯二苯酮，总收率８１％以上。     

3-羟基-4′-甲基二苯胺制备工艺的改进

3-羟基-4′-甲基二苯胺(1)是酚妥拉明合成中的主要中间体之一,系由间苯二酚和对甲苯胺在酸催化下缩合制得。反应式为:     

抗肿瘤药物2，3－二乙酰氧基－5－烷氧羰基－1－（3′，5′－二酮－N（4′）－取代哌嗪甲基）苯的合成研究（Ⅲ）

在寻找新型抗肿瘤药物过程中，作者设计并合成了十四个３．５－哌嗪二酮类化合物。经过对肿瘤细胞Ｐ３８８体外试验结果表明，化合物（Ⅲ１，Ⅲ５，Ⅲ７）活性较高，其他化合物也只有一定的生物活性．（Ⅲ１：剂量：１γ／ｍＬ，抑制率：５０％：Ⅲ５：剂量：１γ／ｍＬ，抑制率：７３％；Ⅲ７：剂量：１γ／ｍＬ，抑制率：７２％）     

5－氯－2－羟基吲哚的合成

５－氯－２－羟基吲哚的合成冯友建，王玉芝（徐州师范学院化学系，江苏２２１００９，徐州东方化工厂，江苏２２１００７）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ５－ＣＨＬＯＲＯ－２－ＨＹＤＲＯＸＹＩＮＤＯＬＥ￥ＦＥＮＧＹｏｕ－Ｊｉａｎ；ＷＡＮＧＹｕ－Ｚｈｉａ（Ｄｅｐｔ．Ｃｈ...     

依昔苯酮的合成工艺

以3,4,5-三羟基苯甲酸和1,2,3-苯三酚为原料,采用两种催化剂及不同反应条件,经Friedel-Crafts酰化反应制得依昔苯酮。     

3,5-二溴-4-羟基苯甲醛合成工艺的改进

３,５－二溴－４－羟基苯甲醛合成工艺的改进胡茂连（浙江仙居制药股份有限公司,仙居３１７３００）３,５－二溴－４－羟基苯甲醛是合成碘胺增效剂ＴＭＰ的重要中间体３,４,５－三甲氧基苯甲醛的原料。国内曾以对羟基苯甲醛为原料进行溴化而得。所用的溴化剂有溴素加...     

3β－羟基－5α－胆甾烷－6－酮合成方法的改进

３β－羟基－５α－胆甾烷－６－酮合成方法的改进刘毅，杨群志（北京医科大学怡达厂研究室，北京１０００８３）ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＦＯＲ３β－ＨＹＤＲＯＸＹ－５α－ＣＨＯＬＥＳＴＡＮ－６－ＯＮＥ￥ＬＩＵＹ；ＹＡＮＧＱｕｎ－Ｚｈｉ（Ｂｅｉｊｉｎ...