RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC法测定小儿抗痫胶囊中天麻素

目的 建立小儿抗痫胶囊中天麻素的测定方法。方法 采用HPLC法测定。VenusiL MP C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相：以乙腈-0.1%磷酸(2∶98);柱温：35 ℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长：220 nm。结果 天麻素进样量在0.043 72～0.546 5 μg(r=0.999 9)线性关系良好。平均回收率为100.1%,RSD为2.7%(n=6)。结论 本方法准确,可靠,可以作为小儿抗痫胶囊的质量控制标准。     

清咽合剂的质量标准研究

目的 建立清咽合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱对清咽合剂中金银花、玄参、甘草进行定性鉴别,以高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Wondasi C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶1);体积流量为1.0 mL/min;柱温：25 ℃;紫外检测波长：327 nm;进样量：20 μL。结果 清咽合剂中金银花、玄参、甘草的TLC中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;绿原酸在0.074~1.184 μg间有良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.30% ,RSD为1.17%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏、重复性好,可作为清咽合剂的质量控制。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的 建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30 ℃;体积流量：1.0 mL/min;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样：20 μL;检测波长：270 nm。结果 在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0～3.465 0 μg(r=1.000 0)、0.037 8～0.567 0 μg(r=0.999 9)、0.292 4～4.386 0 μg(r=0.999 7),0.045 2～0.678 0 μg(r=0.999 8)、0.143 8～2.157 μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论 该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素

目的 建立HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素的方法。方法 将裸花紫珠片用酸水解。采用HPLC法测定。色谱柱为Eurospher-100 C₁₈(250 mm×4 mm, 5 μm);流动相：甲醇-水-磷酸（50∶50∶0.2）;柱温：室温;检测波长：350 nm;体积流量：1.0 mL/min;进样量：10 μL。结果 木犀草素在0.029 4～0.147 μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8。平均回收率为100.4%,RSD为1.92%(n=6)。结论 本方法准确,重复性好,专属性高,可用于裸花紫珠片的定量控制。     

不同产地款冬花中款冬酮的测定

目的 建立款冬花中款冬酮的RP-HPLC定量测定方法。方法 采用RP-HPLC法测定款冬花中款冬酮的量,色谱柱：Dikma Technologies C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水(77∶23),体积流量：1 mL/min,柱温：25 ℃,检测波长：219 nm。结果 款冬酮在0.15～6 μg线性关系良好,回归方程为Y=3E+06 X-9 588.3, r=0.999 8(n=2),平均回收率(n=3)为99.78%,RSD为2.08%。结论 款冬酮的RP-HPLC定量测定方法简便、准确,重现性好,可用于款冬花药材中款冬酮的定量测定。     

HPLC法测定咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的 建立咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的同时测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为DIONEX Acclaim^? C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm,Dionex Bonded Silica Products);柱温：40 ℃;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(97∶3,含0.1%三乙胺);体积流量：1.3 mL/min;检测波长：210 nm;进样量：20 μL。结果 盐酸麻黄碱在13.0~201.0 μg/mL(r=0.999 9),盐酸伪麻黄碱在6.2~98.5 μg/mL(r=0.999 9)线性关系均良好,回收率RSD均小于5%。结论 该方法准确、稳定、可靠,更好地用于咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的质量控制。     

HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C₁₈色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22∶78∶0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min。结果 平均回收率：落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%)。线性范围：落新妇苷为0.041 48～8.296 μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9)。结论 该方法简便、快速、重现性好。     

HPLC法测定祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A

目的 建立祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的测定方法。方法 色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-0.5%磷酸溶液(25∶75);检测波长为403 nm;柱温为35 ℃;体积流量为1.0 mL/min;进样量为10 μL。结果 羟基红花黄色素A进样量在0.026～1.050 μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),样品平均回收率为98.66%,RSD为1.71%。结论 此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的控制。     

高效液相色谱法测定菊明降压丸中蒙花苷

目的 采用HPLC法测定菊明降压丸中蒙花苷。方法 色谱条件为Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-4.3%冰醋酸(52∶48);体积流量：1 mL/min;检测波长：334 nm;柱温：30 ℃。结果 蒙花苷的线性范围为24.008~384.134 ng (r=1),平均回收率为104%,RSD为1.4%。结论 本法专属性、重复性好,可用于菊明降压丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定生脉分散片中五味子醇甲

目的 定量分析生脉分散片中的五味子醇甲。方法 采用高效液相色谱法。Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水(60∶40)为流动相;体积流量为1 mL/min;检测波长为250 nm;柱温：35 ℃;进样量为20 μL。结果 五味子醇甲在0.260 4～1.302 0 μg呈现良好的线性关系,平均回收率99.7%,RSD 为1.22%(n=9);每片中含五味子醇甲为0.25～0.34 mg。结论 本法操作简便、准确、专属性好,可作为生脉分散片中五味子的质量控制方法。     

不同产地板蓝根药材中水杨酸量的比较

目的 建立板蓝根抗内毒素有效成分水杨酸的高效液相色谱测定方法,测定不同产地板蓝根药材中水杨酸的量。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.5 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(22∶78);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为237 nm;柱温为30 ℃。结果 水杨酸在0.081 2～0.975 4 μg与峰面积线性关系良好,r=0.998 3,平均加样回收率为99.21%,RSD为2.30%(n=9)。结论 本方法简便,重现性好,为评价板蓝根药材的质量提供科学依据;不同产地的板蓝根药材水杨酸的量差别较大。     

益胃胶囊中芍药苷的HPLC法测定

目的 建立益胃胶囊中芍药苷的测定方法。方法 采用HPLC法,Agilent Extend C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(13∶87)为流动相;检测波长为230 nm;柱温30 ℃;体积流量1 mL/min。结果 芍药苷在进样量0.162~0.486 μg与峰面积有良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.8%(n=6)。结论 建立的测定方法可作为控制益胃胶囊质量的参考依据。     

HPLC法测定消栓通络软胶囊中丹参素

目的 建立消栓通络软胶囊中丹参素的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱为Agilent C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(10∶90),体积流量为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为室温,进样量为20 μL。结果 丹参素进样量在0.439 2～2.196 0 μg峰面积值线性关系良好（r=0.999 8);平均回收率为98.30%,RSD 为1.02%。结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于消栓通络软胶囊中丹参素的测定。     

HPLC法测定生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲

目的 建立生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-水（50∶50）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：218 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 μL。结果 五味子醇甲线性范围为2.98～29.8 μg/mL（r=0.999 6）,生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的平均回收率分别为98.9%、98.2％,RSD分别为0.79%、1.1％(n=9)。结论 本法操作简便、结果准确,适合这两种制剂中五味子醇甲的测定。     

RP-HPLC法测定麻黄及其炮制品中盐酸麻黄碱

目的 确定盐酸麻黄碱测定方法,以检测麻黄不同炮制品中麻黄碱成分的变化。方法 采用RP-HPLC法。色谱柱为Dikma Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸(含0.1%三乙胺)水溶液（4∶96）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：30 ℃。结果 盐酸麻黄碱线性回归方程为Y=29.939 X+0.4095,r=0.999 5,盐酸麻黄碱进样量在0.06～1.8 μg与峰面积线性良好。加样回收率为103.78%,RSD为1.89%。麻黄碱的量为生品>沸水泡麻黄>蜜炙麻黄>炒麻黄。结论 建立的高效液相色谱测定盐酸麻黄碱方法提取步骤简便,重现性高,可以作为盐酸麻黄碱测定方法。     

HPLC法同时测定土荆芥挥发油中驱蛔素、对伞花烃、α-萜品烯

目的 建立 HPLC 法同时测定土荆芥挥发油中驱蛔素、对伞花烃和α-萜品烯的方法。方法 采用 Agilent SB-C₁₈ 柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈-水 (60∶40);体积流量为 1.0 mL/min;检测波长为 224 nm;柱温为 30 ℃。结果 驱蛔素、对伞花烃、α-萜品烯的线性范围分别为 2.02～40.4 mg/mL (r=0.999 4)、0.525～10.5 mg/mL (r=0.999 8)、0.376～7.52 mg/mL (r=0.999 7);加样回收率分别为 98.60% (RSD=2.06%)、102.51% (RSD=2.70%)、96.92% (RSD=2.32%)。结论 本方法简单、快速、灵敏、准确、重现性好,适用于同时测定土荆芥挥发油中驱蛔素、对伞花烃、α-萜品烯的量。     

含羞草中6种黄酮苷的RP-HPLC测定

目的 建立RP-HPLC法同时测定含羞草中6种黄酮苷的量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相：甲醇（A）-1%冰醋酸水溶液（B）（25∶75）,体积流量0.8 mL/min,柱温25 ℃,检测波长340 mm。结果 6个成分均能达到基线分离,异荭草苷（Ⅰ）、荭草苷（Ⅱ）、5,7,3′,4′-四羟基-8-C-［α-L-鼠李糖-（1→2）］-β-D-葡萄糖苷（Ⅲ）、牡荆苷（Ⅳ）、异牡荆苷（Ⅴ）、5,7,3′,4′-四羟基-8-C-［β-D-芹糖-（1→4)］-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)的线性范围分别为0.260~1.300 μg(r=0.999 9),0.490~2.450 μg (r=0.999 9),0.700~3.500 μg (r=0.999 9),0.276~1.380 μg (r=0.999 8),0.266~1.330 μg (r=0.999 9),0.750～3.750 μg (r=0.999 7);平均回收率分别为98.6% （RSD=2.31%）,98.2% （RSD=2.04%）,96.4% （RSD=1.85%）,96.9% （RSD=1.47%）,97.3% （RSD=2.19%）,97.5% （RSD=1.76%）。结论 本研究所建立的方法操作简便、结果可靠,为该类药材的入药及资源的质量评价提供了实验依据。     

HPLC法测定不同品种苦荞麦中的手性肌醇

目的 建立苦荞麦中手性肌醇的定量测定方法,并比较不同品种苦荞麦中手性肌醇的量。方法 NH₂柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃。流动相70%乙腈,体积流量1.0 mL/min。结果 手性肌醇在1.340～8.040 μg,峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程A=65 017 C-6 019,r=0.999 5(n=6),平均回收率为96.74%。不同品种的苦荞麦中手性肌醇量差异较大,其中量最高的为“威93-8”。结论 本法简便、准确、重现性好,可用于苦荞麦的质量控制。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定地黄中葡萄糖、半乳糖和蜜二糖

目的 建立同时测定地黄中葡萄糖、半乳糖和蜜二糖的RP-HPLC方法,为地黄药材的质量控制提供新的依据。方法 地黄药材以水超声提取,再用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,采用Diamonsil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相为乙腈和100 mmol/L醋酸铵水溶液(pH 5.5)进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为23.5 ℃,以内标法定量。结果 葡萄糖、半乳糖和蜜二糖分别在90～900 μg/mL(r=0.999 3)、90～900 μg/mL(r=0.999 0)和27～270 μg/mL(r=0.999 0)线性关系良好;3种糖的平均回收率均＞98.7%(n=9),RSD＜3.3%。结论 该方法灵敏度高、分离效果好,可用于地黄药材的质量控制。