山楂化学成分研究

目的：从山里红Crataegus pinnatifida var.major的成熟干燥果实寻找中药山楂中的专属性成分和降血脂的活性成分。方法：利用多种柱色 谱技术进行分离和纯化,根据UV,IR,EI－MS,FAB－MS,1HNMR,13CNMR,HMBC,HMQC和13CGASTE等波谱数据分析鉴定结构。结果：从山里红成熟果实中分离鉴定了6个化合物,分别为：5,7,4′－三羟基黄酮－8－C－α－L－吡喃鼠李糖基－（1→2）－β－D－吡喃葡萄糖苷（I）,即牡荆素鼠李糖苷（vitexin rhamnoside),金丝桃苷（hypeoside,Ⅱ),枸椽酸（citric acid,Ⅲ),牡荆素（vitexin,Ⅳ),槲皮素（quercetin,Ⅴ),熊果酸（ursolic acid,VI),结论：化合物I为中药山楂中的专属性成分,首次由山里红果实中分得,化合物Ⅱ为山楂中的降血脂主要黄酮成分。     

黄山药化学成分的研究（Ⅱ）

黄山药 Dioscorea panthaica Prain et Burkill为我国特有的薯蓣科薯蓣属植物 ,主要分布于云南、贵州、四川、湖南等地区 ,根茎含薯蓣皂苷元 1 .7%～2 .3% ,生药能祛风除湿 ,清热解毒[1] 。为了进一步探讨黄山药根茎的化学成分 ,我们对其根茎的化学成分进行了研究 ,从中分离鉴定了 4个化合物 :薯蓣皂苷元 ( diosgenin, ) ,延令草次苷 ( trillin, ) ,2 6- O-β- D-葡萄吡喃糖基 ( 2 5 R) -呋喃 - 5 ,2 0 ( 2 2 ) -二烯 - 3β,2 6-二羟基 - 3- O- [α- L-鼠李吡喃糖基 ( 1 - 2 ) ]- β- D-葡萄吡喃糖苷 ( ) ,原薯蓣皂苷 ( protodioscin, …     

乌韭的化学成分研究

目的研究乌韭Stenoloma chusanum全草的化学成分。方法用硅胶、聚酰胺、Lichroprep RP-18、Sephadex LH20等对乌韭的乙醇提取物进行分离,根据化学方法和波谱数据(ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、DEPT、HSQC、HMBC)对分离所得的化合物进行结构鉴定。结果分离并鉴定了7个化合物,分别为荭草苷(orientin,Ⅰ)、荭草苷-2″-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(orientin-2″-O-β-D-glucopyranoside,Ⅱ)、牡荆素(vitexin,Ⅲ)、芹菜素(apigenin,Ⅳ)、丁香酸(syringic acid,Ⅴ)、香草酸(vanillic acid,Ⅵ)和龙胆酸(gentisic acid,Ⅶ)。结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ为首次从该植物中分离得到。     

一测多评法测定山楂叶提取物中4种成分的含量

目的:建立同时测定山楂叶提取物中牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、金丝桃苷、牡荆素含量的一测多评法.方法:以牡荆素葡萄糖苷为内标物,计算牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷、牡荆素3个成分的相对校正因子,并将该方法的测量结果与传统外标曲线法的测定结果进行比较.结果:牡荆素葡萄糖苷与牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷、牡荆素的相对校正因子分别为0.963、1.116、1.034;一测多评法与传统方法测定结果比较,牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷、牡荆素的含量无明显差异.结论:经方法学验证,本研究建立的一测多评法可用于山楂叶提取物中4种成分含量的同时测定.     

藏紫菀化学成分的研究（Ⅱ）

目的 研究藏紫菀的化学成分。方法 采用硅胶、大孔树脂和Sephadex LH-20柱等进行分离纯化,用物理、化学和光谱学方法鉴定化合物的结构。结果 分离并鉴定出10个化合物,分别为齐墩果酸（1）、香草酸（2）、异鼠李素（3）、山柰酚（4）、槲皮素（5）、大波斯菊苷（6）、槲皮素3-O-(6″-O-E-咖啡酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、芦丁（8）、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸正丁酯（9）、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷（10）。结论 除化合物8以外,其余均为首次从该种植物中分离得到。     

三台红花化学成分的研究（Ⅱ）

目的：研究三台红花的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱分离,用波谱学方法确定结构。结果：从乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分得到5个单体化合物,其结构鉴定为2,5-二甲氧基苯醌（Ⅰ）,5,7,4′-三羟基-3′-甲氧基黄酮（Ⅱ）,豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅲ）。结论：3个化合物为首次从该植物分离得到。     

桂枝茯苓胶囊化学成分研究（IV）

目的 对桂枝茯苓胶囊内容物石油醚和醋酸乙酯萃取部分的化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱色谱葡聚糖凝胶及制备型高效液相色谱进行分离纯化,利用NMR及MS等谱学方法鉴定化合物的结构。结果 从石油醚萃取部分得到8个化合物,分别鉴定为香豆素（1）、7-羟基香豆素（2）、肉桂醇（3）、麦角甾醇（4）、麦角甾-4, 6, 8(14), 22-四烯-3-酮（5）、β-香树脂醇乙酸酯（6）、菜油甾醇（7）、α-香树脂醇乙酸酯（8）;从醋酸乙酯萃取部分得到13个化合物,分别鉴定为芹菜素（9）、山柰酚（10）、槲皮素（11）、山柰酚3-O-葡萄糖苷（12）、儿茶素（13）、表儿茶素（14）、丁香酸（15）、金丝桃苷（16）、正二十碳酸（17）、丁香脂素（18）、牡丹皮苷A（19）、牡丹皮苷C（20）、没食子酰芍药苷（21）。结论 所有化合物均为首次从该复方中分离得到。     

山楂叶总黄酮在大鼠体内的药动学研究

目的 建立HPLC同时测定大鼠血浆中山楂叶总黄酮(HLF)的两个主要有效成分4“-O-牡荆素葡萄糖苷(GLV)和2“-O-牡荆素鼠李糖苷(RHV)的浓度,并用此方法对HLF在大鼠体内的药动学进行研究.方法 大鼠尾静脉注射HLF,于不同时间点断尾取血,甲醇直接沉淀蛋白,HPLC测定GLV和RHV的血药浓度.色谱柱为DiamonsilTMC18(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸(19.4∶1∶1∶78.6),检测波长为330 nm.结果 样品中GLV和RHV被成功分离,线性范围分别为0.23～138.42 mg·L-1(r=0.999 0)和0.36～218.49 mg·L-1(r=0.999 5).在测定浓度范围内,GLV和RHV的日内精密度(n=5)分别为0.69%～3.91%和0.51%～3.89%;日间精密度(n=5)分别为1.09%～5.03%和1.45%～2.16%;平均方法回收率(n=5)分别为(96.70±5.29)%～(102.20±1.15)%和(96.39±1.44)%～(103.64±2.23)%;平均提取回收率(n=5)分别为(92.68±2.19)%～(95.74±1.19)%和(93.45±1.85)%～(99.26±2.85)%.结论该分析方法简便快速,专属灵敏,精密度和回收率高,可满足药动学研究需要.静注HLF 10～40 mg·kg-1,GLV和RHV在大鼠体内药动学特征相似,均符合三室开放药动学模型.     

绵萆薢化学成分研究

目的 研究绵萆薢Dioscorea septemloba的化学成分。方法 用乙醇提取,石油醚、醋酸乙酯萃取,反复硅胶柱色谱技术分离纯化,根据理化性质,气质联用分析和光谱数据比较鉴定化学结构。结果 分离得到13个化合物,分别鉴定为4,8-二甲基-1,7-壬二烯(Ⅰ)、5异丙基2,8-二甲基环癸酮(Ⅱ)、3,7-二甲基-6-辛烯-1-醇甲酯(Ⅲ)、十 二酸甲酯(Ⅳ)、N,N′-二硝基-1,2-环己二胺(Ⅴ)、1-辛炔-4-醇(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、棕榈酸(Ⅷ)、豆甾醇(Ⅸ)、6,7-二羟基-2-甲氧基-1,4-菲二酮(Ⅹ)、薯蓣皂苷元(Ⅺ)、鲁可斯皂苷元(ⅩⅡ)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(ⅩⅢ)。结论 化合物Ⅰ～Ⅵ、Ⅸ、Ⅹ、ⅩⅡ、ⅩⅢ均为首次从该植物中分离得到。     

肿节风化学成分的研究

目的 对肿节风化学成分进行研究。方法 采用各类柱色谱法分离纯化,经光谱分析和文献对照,确定结构。结果 分离得到14个化合物,分别鉴定为二十二烷酸(1)、二十四烷酸(2)、β谷甾醇(3)、异秦皮啶(4)、羽扇豆醇(5)、槲皮素(6)、琥珀酸(7)、咖啡酸(8)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(9)、对羟基苯甲酸(10)、芦丁(11)、异秦皮啶-7-O-α-D-吡喃葡萄糖苷(12)、邻苯二甲酸(13)、3,4-二羟基苯甲酸(14)。结论 化合物1、2、9、13为首次从该植物中分离得到。     

粟米脂质的分离与鉴定（Ⅱ）

目的：对粟米脂质的化学成分进行研究。方法：用色谱方法分离,波谱等方法鉴定成分结构。结果：从粟米的浸提物中分离得到2个化合物,分别为甘油－α,β－二亚麻酸酯－α‘－鼠李－鼠李糖苷（Ⅰ）和一油酸甘油酯（Ⅱ）。结论：均为首次从该植物中获得,其中Ⅰ为新化合物。     

RP-HPLC法测定山楂叶中牡荆素鼠李糖苷及牡荆素葡萄糖苷的含量

山楂叶为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bunge var．major N．E．Br．或山楂C．pinnatifida Bunge的干燥叶，具有调血脂、降血压的功效。山楂叶主要含有黄酮类化合物(槲皮素、金丝桃苷、牡荆素、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷)、有机酸类化合物及一些微量元素。其中黄酮类化合物具有调血脂、防止动脉硬化、增加冠脉流量、抗心肌缺氧及心律失常等活性。     

山楂叶总黄酮磷脂复合物的稳定性影响因素研究

目的 考察山楂叶总黄酮磷脂复合物的稳定性,为其剂型选择、工艺设计与贮存条件的确定提供实验依据。方法 对山楂叶总黄酮磷脂复合物进行强光照射、高温、高湿试验,考察其对复合物的质量、总黄酮和牡荆素鼠李糖苷质量分数的影响;以10 h后的复合物中总黄酮质量分数变化率为指标考察介质、温度、pH值对其稳定性的影响。结果 山楂叶总黄酮磷脂复合物具有一定的抗光照、热稳定性,但高湿条件下复合物吸湿明显;介质种类对其影响较小,其水溶液在高温与高pH值条件下稳定性较差。结论 山楂叶总黄酮磷脂复合物以固体形式保存,稳定性较好,因具有吸湿性,应在干燥条件下保存。     

桂枝茯苓胶囊化学成分研究（Ⅰ）

目的 对桂枝茯苓胶囊内容物氯仿萃取部分的化学成分进行研究。方法 采用柱色谱技术进行分离纯化,利用理化性质及波谱方法对得到的单体化合物进行结构鉴定。结果 从桂枝茯苓胶囊内容物中共得到15个单体化合物,分别鉴定为丹皮酚（1）、苯甲酸（2）、β-谷甾醇（3）、反式桂皮酸（4）、白桦脂酸（5）、2,5-二羟基-4-甲基苯乙酮（6）、齐墩果酸（7）、茯苓酸（8）、花旗松素（9）、苦杏仁苷（10）、甘露醇（11）、3,3′-二甲氧基鞣花酸（12）、常春藤皂苷元（13）、没食子酸（14）、胡萝卜苷（15）结论 化合物1～15均为首次从该复方中得到。     

红毛丹果壳的化学成分研究

目的 研究红毛丹Nephelium lappaceum果壳的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用波谱方法对分离的化合物进行结构鉴定。结果 从红毛丹果壳醋酸乙酯提取物中分离鉴定了14个化合物,经波谱解析鉴定为邻苯二酚（1）、4-甲氧基甲苯（2）、没食子酸乙酯（3）、3-(3, 4-二甲氧基苯基)-2-丙烯醛（4）、异莨菪亭（5）、麦角甾醇（6）、滨藜叶分药花苷（7）、常春藤皂苷元（8）、二氢山柰酚（9）、山柰酚（10）、kaempferol-3-β-D- (6-O-trans-p-coumaroyl)-glucopyranoside（11）、山柰酚-3-α-L-吡喃鼠李糖苷（12）、山柰酚-3-O-(6-O-咖啡酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷（13）、β-谷甾醇（14）。结论 所有化合物均为首次从红毛丹果壳中分离得到。     

大接骨丹化学成分研究(Ⅱ)

目的 研究大接骨丹BXTorricellia angulata根皮的化学成分。方法 对大接骨丹95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位进行色谱分离,通过波谱分析或直接与对照品对照进行结构鉴定。结果 分离得到13个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(Ⅱ)、硬脂酸(Ⅲ)、软脂酸(Ⅳ)、syringoylglycerol(Ⅴ)、2H-1-benzopyran-2-one(Ⅵ)、3,5二甲氧基苯甲醛(Ⅶ)、β-胡萝卜苷(Ⅷ)、9H-pyrano［2,3-f］-1,4-benzodioxin-9-one(Ⅸ)、(E)-对甲基苯丙烯醛(Ⅹ)、7-羰基-β-胡萝卜苷(Ⅺ)、邻,对-二甲氧基苯甲酸(ⅩⅡ)、10-griselinosidic acid(ⅩⅢ)。结论 化合物Ⅱ、Ⅴ～Ⅶ、Ⅸ～ⅩⅡ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅴ、Ⅵ、Ⅸ为首次从鞘柄木属植物中分离得到。     

金钱草标准汤剂特征图谱的建立及与混淆品的差异研究

目的 建立金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱,并与混淆品进行对比研究.方法 采用CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),乙腈-0.2％磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为364 nm,采用中药色谱特征图谱相似度评价系统软件(2012版)进行特征图谱分析;基于特征图谱与混淆品进行差异比较.结果 建立了金钱草标准汤剂特征图谱,标定7个共有特征峰,并指认了山柰酚-3-(2,6-二吡喃鼠李糖基吡喃葡萄糖苷)、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰素4个化合物.该特征图谱可区分金钱草与混淆品小叶金钱草和广金钱草.结论 该方法简便、准确,为金钱草及其标准汤剂质量控制提供依据.     

牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷滴丸制备工艺及质量标准研究

目的：确立牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷滴丸的最佳成型工艺并建立牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷滴丸的质量标准。方法：采用正交试验设计,以丸重差异、溶散时限、外观质量为评价指标,对滴丸成型的工艺进行优选。采用高效液相色谱法对滴丸中牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷进行含量测定。结果：最佳工艺条件为：PEG6000：PEG4000=1：1为基质．滴制温度90℃,液体石蜡为冷却剂,温度为-5～0℃,滴距为4cm,滴速50滴·min-1。牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷在2．0～20μg·mL。范围的内有良好线性,平均回收率为97．33％,RSD为0．93％。结论：制备工艺简单、合理,含量测定准确、重复性好,为牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷滴丸新药开发提供科学依据。     

大接骨丹的化学成分研究（Ⅲ）

目的 研究大接骨丹Torricellia angulata var. intermedia根皮的化学成分。方法 采用硅胶、大孔树脂、Sephadex LH-20和ODS等色谱手段进行化学成分的分离纯化;依据理化性质、波谱数据和相关文献进行结构鉴定。结果 分离鉴定了10个化合物,分别鉴定为丁香树脂酚（1）、豆甾醇（2）、3,4,5,7-四羟基-苯乙酸（3）、豆甾-5,11-二烯-3β-醇（4）、22,23-二氢豆甾醇（5）、β-胡萝卜苷（6）、26,27-dinor-4,4-dimethyl-cholesta-8,14-dien-3-ol（7）、硬脂酸（8）、软脂酸（9）、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛（10）。结论 其中化合物3为新的天然产物,化合物1、2、4、5、7、10为首次从该植物中分离得到。     

荷叶黄酮类化学成分研究

目的研究荷叶(Folium nelumbinis)的黄酮类化学成分。方法荷叶乙醇提取物经大孔树脂初步分离后,采用各种柱色谱法进行分离纯化,根据理化性质及光谱数据鉴定结构。结果分离鉴定了8个黄酮类化合物,分别为:异鼠李素(1),山奈酚(2),槲皮素(3),槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),紫云英苷(5),柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6),异槲皮苷(7),金丝桃苷(8)。结论化合物1、4、6为首次从荷叶中分离得到。