高效液相色谱法测定灵芝胶囊中腺苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定灵芝胶囊中腺苷的含量方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Diamonsil C18柱（4．6mm×150mm，5μm），流动相：0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇（90：10），流速：0．8mL·min^-1，测定波长：260nm，柱温：30℃。结果：平均回收率为97．67％，RSD=1．3，线性范围：0．8144～6．1080μg，r=0．9994，n=6。结论：所建立的方法准确、简便、快速可靠，可用于灵芝胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定酮咯酸片剂的含量

为建立测定酮咯酸片剂含量的方法，采用反相高效液相色谱法。结果表明，酮咯酸在0．025～0．4mg／ml范围内有良好的线性关系，r=0．9999(n=5)。平均回收率为99．43％；日内RSD=1．38％；日间RSD=2．75％。结论：本法简便灵敏，结果准确、可靠，可作为含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定奥美拉唑的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定奥美拉唑的含量。方法色谱柱为C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol·μL-1磷酸二氢钠水溶液(38:62)(用磷酸调节pH至6.5),流速1.0mL·min-1,柱温:35℃,检测波长302nm。结果奥美拉唑在2～30mg·L-1(r=0.9999)范围内线性关系良好。平均回收率为100.0%,RSD为0.2%。结论方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于奥美拉唑的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定泛硫乙胺的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定泛硫乙胺的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(150mm×4．6mm,5μm),以甲醇-水(65:35)为流动相,流速为1．0 mL/min,检测波长为210 nm。结果:线性范围为39．85-1 594．00 μg/mL,r=0．999 7,最低检测限为2．28 ng,样品溶液在72 h内稳定,平均回收率为99．85％,RSD小于1．10％(n=9),日内和日间RSD分别为0．16％和0．17％。结论:该法简便,结果准确可靠。     

牛乳铁蛋白的反相高效液相色谱法含量测定

目的:运用反相高效液相色谱法分离测定牛乳铁蛋白(BLF)的含量。方法:采用Vydac C4色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,检测波长为220 nm,流动相A为0.1％三氟乙酸(TFA)水溶液;B为乙腈-水-TFA(95:5:0.1),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1。结果:牛乳铁蛋白的浓度在25～1000μg·mL-1,r=0.9999。结论:本法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定盐酸洛美利嗪片的含量

盐酸洛美利嗪是新型的钙离子通道拮抗剂,对脑血管具有选择性作用,增加脑血流量和椎动脉血流量,临床上主要用于治疗偏头痛。其原料及制剂含量测定方法至今未见报道。本文建立了反相高效液相色谱外标法测定盐酸洛美利嗪片的含量。试验结果表明,方法简便,结果重现性好。     

反相高效液相色谱法测定盐酸曲马多滴剂的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸曲马多滴剂的含量。方法:采用Waters NovaPak C_(18)柱,以甲醇-水-冰醋酸(34:66:1.5)为流动相,检测波长为271nm,室温下对盐酸曲马多滴剂进行含量测定。结果:盐酸曲马多在0.1～1.2mg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,r=0.9999,回收率为99.82％,RSD为0.72％(n=5)。结论:该方法简便、快速、专属性强,能满足制剂质量标准的要求。     

反相高效液相色谱法测定甲硝唑胶囊中甲硝唑含量

目的 采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC法）测定甲硝唑胶囊的含量。方法 采用Shim-pack CLC-ODS柱，流动相为甲醇一水（30：70），检测波长为290nm，外标法测定。结果 甲硝唑的线性范围为50～500μg／mL（r=0．9995），平均回收率为99．5％，RSD=1．0％（n=6）。结论 RP-HPLC法测定甲硝唑胶囊中甲硝唑含量，方法准确，操作简便，结果可靠。     

反相高效液相色谱法测定血浆中罗格列酮的含量

罗格列酮 (ｒｏｓｉｇｌｉｔａｚｏｎｅ)是一有效的口服胰岛素增敏剂 ,对非胰岛素依赖性糖尿病动物有改善和控制血糖的作用[1] 。与同类化合物中的其他药物曲格列酮 (ｔｒｏｇｌｉｔａｚｏｎｅ)和吡格列酮 (ｐｉｏｇｌｉｔａｚｏｎｅ)相比 ,罗格列酮具有药效作用强、毒副作用 (尤其是肝损伤 )小 ,生物利用度高等优点[2 ] 。本文参考有关文献[3 ,4 ] 建立了血浆中罗格列酮的反相高效液相色谱测定方法。1　仪器与试药　　岛津ＬＣ - 4Ａ高效液相色谱仪 ,包括 :ＵＶ2 0 0 0紫外检测器、ＳＰ4 60 0积分仪。罗格列酮游离碱、钠盐标准品 (纯度分别…     

反相高效液相色谱法测定冠心苏合丸中马兜铃酸A的含量

目的建立冠心苏合丸中马兜铃酸A的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,使用Zorbax XDB C18柱,甲醇：水：醋酸（39：61：1）为流动相,检测波长：310nm。结果此方法线性关系良好,马兜铃酸A的平均加样回收率为98．28％,RSD为1．93％。结论方法简便,分离度较好,结果稳定,可用于冠心苏合丸的质量控制。     

赤芝子实体中一个新的三萜化合物(英文)

赤芝 (Ganoderma lucidum) 是我国及东亚地区常用的民间草药, 具有良好的治疗及保健作用。本文对赤芝子实体的化学成分进行了研究, 从中分离并鉴定了两个羊毛甾烷型三萜类化合物, 其中化合物1为新化合物, 鉴定为 (24S)-羊毛甾-7-氧-8-烯-3β, 24, 25-三醇, 并命名为灵芝三醇 M (1); 化合物2为灵芝酸ε 。     

蒽酮-硫酸法测定灵芝破壁孢子粉中多糖含量的研究

目的 建立灵芝破壁抱子粉中多糖含量的测定方法。方法 采用紫外分光光度法,检测波长为625nm,用葡萄糖为对照品,测定灵芝破壁抱子粉中多糖含量。结果 不同的提取方法对于多糖的提取率不同。最佳提取方法为沸水浴提取8h。结论 本法稳定可靠,简便快捷,适用于灵芝破壁抱子粉多糖含量测定。     

赤芝子实体的化学成分及其抗肿瘤活性

目的:研究赤芝子实体的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法:用硅胶柱色谱法,Sephadex LH-20柱色谱法及制备型高效液相色谱法进行分离纯化,依据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构;用MTT法测试化合物体外抗肿瘤活性。结果:分离得到6个化合物,其结构鉴定为ganoderone A(1)、麦角甾醇(2)、麦角甾醇过氧化物(3)、麦角甾-7、22-二烯-3β,5α,6β-三醇(4)、灵芝酸DM (5)和7-oxo-灵芝酸Z(6);化合物1,3对人慢性粒细胞白血病细胞K562和人结肠癌细胞SW620的IC₅₀分别为9.61,10.70 mg·L^-1和22.38,32.48 mg·L^-1,化合物1~6对人急性髓系白血病细胞HL60的IC₅₀分别为7.14,11.07,2.80,7.54,51.82和7.39 mg·L^-1。结论:ganoderone A为首次从赤芝中分离得到;灵芝中的甾醇及三萜类化合物均有一定抗肿瘤活性。     

Lucidimine A-D,four new alkaloids from the fruiting bodies of Ganoderma lucidum

Abstract

Four new polycylic alkaloids, lucidimine A–D, were isolated from the fruiting bodies of Ganoderma lucidum. Their chemical structures were established based on 1D and 2D NMR data as well as HREIMS/HRESIMS analyses.     

灵芝多糖的研究进展

灵芝多糖是灵芝的主要活性成分之一,具有抗肿瘤、抗氧化、抗衰老和降血糖等生物活性,对近年来研究灵芝多糖的超声法、微波法、复合酶法等提取方法和径向流色谱、柱色谱联用等分离纯化方法,含量测定及其在抗肿瘤和抗氧化等方面的药理活性进行综述,为灵芝多糖的进一步开发利用提供依据.     

A new ganoderic acid from Ganoderma lucidum mycelia

A new ganoderic acid (GA), 7-O-ethyl ganoderic acid O (GA-O) (1), together with two known compounds, GA-T (2) and GA-Me (3), was isolated and purified from fermented mycelia of Ganoderma lucidum. The structure of the new triterpenoid was elucidated on the basis of the interpretation of extensive spectroscopic data (HR-MS, IR, UV, 1D and 2D NMR) as 3α,15α,22-triacetoxy-7α-ethoxy-5α-lanost-8,24E-dien-26-oic acid. The new compound was found to contain a rare ethoxyl group at C-7. In addition, its cytotoxicity against 95D and HeLa human cancer cell lines was also evaluated.     

反相高效液相色谱法测定乌金胶囊中绿原酸的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定乌金胶囊中绿原酸含量,并应用于该制剂质量控制。方法使用Agilent extendC₁₈柱（4.6 mm x 250 mm,5μm）,乙腈-0.1%甲酸（8:92）为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长327 nm,测定5批乌金胶囊中绿原酸含量。结果绿原酸在2.04～102μg/ml（r=0.999 9）范围内具有良好线性加样回收率104.68%,RSD=1.43%（n=6）5批乌金胶囊中绿原酸含量在55.08～83.31μg/g之间。结论该方法灵敏、准确,适用于乌金胶囊绿原酸含量洲定。     

灵芝子实体的化学成分研究

目的 研究灵芝（Ganoderma lucidum）子实体中的化学成分。方法 用硅胶柱色谱法及Sephadex LH-20柱色谱法进行分离纯化，依据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果 从灵芝的乙酸乙酯提取物中分离得到10个化合物，分别被鉴定为：灵芝烯酸B（ganoderenic acid B，1）、灵芝酸A（ganoderic acid A，2）、甲基灵芝酸A（methyl ganoderate A，3）、甲基灵芝酸B（methyl ganoderate B，4）、灵芝酸E（ganoderic acid E，5）、甲基灵芝酸E（methyl ganoderate E，6）、灵芝酸Q（ganoderic acid C3，7）、灵芝酸DM（ganoderic acid DM，8）和灵芝酸G（ganoderic acid G，9），2．（2’-hydroxydocosanoylamino）octadocane-1，3，4-triol（10）。结论 化合物10为新化合物。     

赤芝孢子粉三萜化学成分研究

从赤芝孢子粉（Ganoderma lucidum Karst）酯溶发分离得到五种三萜类化合物经理化常数和光谱（UV，IR，MS，^1H和^13CNMR）分析分别鉴定为赤芝孢子酸A（ganosporeric acid A,I),gandoeric acid B(Ⅱ），ganderic acid C(Ⅲ），ganoderic acid E(Ⅳ），ganodermanontriol(Ⅴ）。其中赤芝孢子酸A是新化合物，其余均为首次从赤芝孢子粉中得到。经药理实验表明赤芝孢子酸A对CCl4和GaNI引起的小鼠转氨酶升高有降低作用，对丙酸杆菌引起的小鼠免疫性肝损伤有保护作用。     

RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草次酸含量

目的建立玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定方法。方法采用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长为248 nm,流动相为甲醇水冰醋酸(体积比为89∶10∶1),流速为1.0 mL.min-1,柱温为23~25℃。结果甘草次酸在15.2~243.2 mg.L-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,其回归方程为A=2.474×105ρ-7.920×105,(r=0.999 9),平均回收率为98.6%,RSD=0.79%(n=9)。结论RP HPLC法可用于玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定。