河南不同产地商陆药材质量分析

目的:对河南不同产地商陆药材化学成分、酸不溶性灰分及指纹图谱进行分析,为商陆药材的开发利用、质量标准的制定提供参考依据。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴定;HPLC-ELSD测定商陆皂苷甲含量,流动相甲醇-0.4%冰乙酸(30∶70),流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,蒸发光散射检测器检测,气体流速2.0 L·min~(-1),漂移管温度90℃,记录时间20 min,进样量20μL。指纹图谱采用HPLC-ELSD法,梯度洗脱,气体流速2.0 L·min~(-1),漂移管温度105℃。结果:不同产地商陆中商陆皂苷甲含量存在差异,其中济源、西峡、鲁山产商陆中商陆皂苷甲的含量较高,在1.29%~3.52%。酸不溶性灰分均合格。指纹图谱标出9个共有峰,以峰7(商陆皂苷甲)为参照峰。结论:该研究结果可作为制定商陆质量标准的参考依据。     

商陆中商陆皂苷A的含量测定

目的:利用HPLC-ELSD测定不同产地商陆药材中商陆皂苷A的含量以控制其质量。方法:采用HPLC-ELSD含量测定法,Phenom enex Luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(68∶31∶1)为流动相。结果:商陆皂苷A在4.05~20.24μg呈线性,回收率为98.8%,RSD 1.4%。测定11个不同来源的药材,其商陆皂苷A的含量在0.32%~1.11%。结论:本法可快速、准确测定商陆药材中商陆皂苷A含量,可用于商陆药材的质量监控。     

薄层扫描法测定商陆饮片中商陆毒素含量

商陆毒素是商陆的主要毒性成分之一。本文采用薄层扫描法对垂序商陆饮片中商陆毒素的含量进行了测定,具有方法简便、快速、可靠等优点,可用于商陆饮片的质量监控。     

商陆药材中商陆皂苷甲的含量测定

目的 建立商陆药材中商陆皂苷甲的高效液相色谱(HPLC)分析方法.方法 采用Ultimate AQ-C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02%磷酸(32∶68)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长203 nm,柱温30℃.结果 商陆皂苷甲在1.0～7.0 μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.1 %(RSD=2.7 %).8批不同产地商陆药材中商陆皂苷甲的质量分数在0.25 %～0.62 %.结论 方法简单、重复性好,可用于商陆药材的质量控制.     

蒙医药三种不同炮制方法对商陆总皂苷含量和小鼠LD50的影响．

目的：探讨商陆不同炮制方法对商陆皂苷含量和小鼠‰的影响。方法：采用分光光度法。在500nm波长处测定商陆不同炮制品中商陆皂苷的含量。以Bliss法,计算商陆不同炮制品的LD50。结果：商陆经炮制后商陆皂苷含量变化规律为生品〉醋制品〉奶炮制品〉黑豆炮制品。商陆经过炮制后LD50由大到小的顺序依次是：商陆奶制品〉商陆黑豆制品〉商陆醋制品〉商陆生品。     

商陆炮制方法的探讨

本文就商陆不同炮制品中商陆皂甙甲的定性,定量及利尿作用、毒性试验进行比较。结果表明,炮制对商陆皂甙甲成分有一定影响。醋制商陆含商陆皂甙甲低于生商陆,且毒性较低,并呈现较好的利尿作用,因此商陆以醋制为佳。     

醋制对商陆及商陆正丁醇部位中皂苷类成分含量的影响

为研究醋制对商陆及商陆正丁醇部位皂苷类成分的影响,比较商陆中主要毒性成分商陆皂苷B(EsB)和商陆皂苷C(EsC)醋制前后含量的变化,依据商陆《中国药典》醋炙工艺,将商陆正丁醇部位进行模拟醋制;采用液质联用法对商陆正丁醇部位醋制前后皂苷类成分进行研究;采用HPLC-ELSD方法检测毒性成分EsC和EsB在商陆生品、醋制品中的含量,考察商陆醋制前后的含量变化。结果显示,商陆正丁醇部位中除商陆皂苷甲(EsA)以外,各商陆皂苷类成分含量均不同程度下降,皂苷类化合物组成显著变化,但醋制后未见新化合物生成;含量测定发现生商陆中EsC和EsB的质量分数分别为0.12%,0.20%,醋制后下降为0.48%,0.094%。表明醋制能够显著改变商陆及商陆正丁醇部位中皂苷类成分的组成,显著降低毒性皂苷EsC和EsB的含量,表明商陆采用醋制法炮制的科学性。     

商陆醋炙前后化学成分和药效比较

目的: 比较商陆醋炙前后化学成分和药效的变化情况。 方法: 按2010年版《中国药典》商陆项下醋炙法制备醋商陆。采用硫酸-香草醛比色法测定总皂苷含量;HPLC-ELSD测定商陆皂苷甲含量,色谱条件为Lichrospher-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4% 乙酸(65:35),流速1.0 mL·min^-1,柱温40 ℃,进样量20 μL,ELSD条件为漂移管温度90 ℃,载气流速2.5 L·min^-1。SD大鼠随机分成生理盐水组、阳性药组(氢氯噻嗪)、生商陆组和醋商陆组,以生理盐水形成盐水负荷模型,用大鼠代谢笼法观察大鼠0~5 h尿量;ICR小鼠随机分成生理盐水组、阳性药组(芒硝)、生商陆组和醋商陆组,采用墨汁推进法比较生商陆和醋商陆对小鼠小肠推进率的影响。 结果: 商陆经醋炙后总皂苷质量分数由1.66% 升至1.91%,商陆皂苷甲质量分数由0.64% 增至0.82%,大鼠排尿量增多,小鼠小肠推动作用减弱。 结论: 商陆醋炙后总皂苷和商陆皂苷甲含量均升高,泻下作用缓和,长于利尿逐水。     

醋商陆饮片的炮制工艺研究

目的确定醋商陆饮片的最佳炮制工艺。方法选择炒制温度、炒制时间和加醋量3个因素,采用L9(34)正交试验设计,以RP-HPLC法测定炮制品中活性成分商陆皂苷甲的量,以小鼠胃肠道试验评价刺激性毒性,通过多指标综合评分法优选醋商陆的炮制工艺。结果优选出的醋商陆炮制工艺为:加入30%醋拌匀,闷润至醋被吸尽,于120℃炒制30 min。结论优选出的醋商陆炮制工艺稳定可行,重现性好。     

HPLC-ELSD法同时测定商陆中四种皂苷的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定商陆中商陆皂苷A、商陆皂苷B、商陆皂苷C和商陆皂苷H的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%冰乙酸水溶液(B),梯度洗脱(0~20 min,50%A~90%A),流速1.0 mL·min~(-1),用蒸发光散射检测器进行检测,柱温30℃,气体流速2.0 L·min~(-1),漂移管温度50℃。结果:商陆皂苷A、商陆皂苷B、商陆皂苷C和商陆皂苷H分别在0.719~8.628、0.376~4.518、0.258~3.102、0.503~6.036μg范围内,进样量的对数与峰面积对数呈现良好的线性关系(r=0.9992~0.9996),平均加样回收率(n=6)在99.52%~100.17%之间,RSD为1.83%~2.34%。30批商陆样品中商陆皂苷A、商陆皂苷B、商陆皂苷C和商陆皂苷H的含量(n=3)测定结果分别为1.53~4.58、0.16~1.40、0.10~0.61、0.13~4.98 mg·g~(-1)。结论:该方法准确且重复性好,适用于商陆中四种三萜皂苷的含量测定。     

商陆及其不同炮制品对阿霉素肾病大鼠的作用机制分析

目的:比较商陆及其不同炮制品对阿霉素肾病大鼠的保护作用,并初步探究其作用机制。方法:采用一次性尾静脉注射盐酸阿霉素的方法建立大鼠肾病模型。通过HPLC-ELSD测定商陆及其不同炮制品中商陆皂苷甲(Es A)的含量。利用酶联免疫吸附试验(ELISA)测定各组大鼠血清总蛋白(TP),白蛋白(Alb),总胆固醇(TC),血清肌酐(SCr),尿素氮(BUN)和尿蛋白(UP)的含量。通过实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)和免疫组织化学法测定大鼠肾脏组织转化生长因子-β(TGF-β) mRNA和蛋白的表达。结果:与空白组比较,模型组大鼠血清TP和Alb含量显著降低(P 0. 05); TC,SCr和BUN含量显著升高(P 0. 05),尿中UP含量显著升高(P 0. 05)。商陆生品、炮制品和Es A均能不同程度的升高模型大鼠血清TP和Alb的表达,降低TC,SCr和BUN以及尿中UP的含量;其中醋炙品的作用最为显著。Real-time PCR和免疫组化结果均显示,模型组大鼠肾脏组织TGF-β表达较空白组显著升高(P 0. 01),而醋炙商陆、醋煮商陆和清蒸商陆均能显著降低模型大鼠肾脏组织TGF-β的表达(P 0. 05,P 0. 01)。结论:商陆及其炮制品均能不同程度的改善阿霉素肾病模型大鼠的症状,其中醋炙品的作用最强,并且该作用可能与降低肾脏组织的TGF-β表达有关。     

急性商陆中毒反应82例文献分析

商陆Phytolacca acinosa Roxb.为商陆科植物商陆和垂序商陆的根,又名土人参、野萝卜,常生于林下、路边及宅旁阴湿处,味苦,性寒,有毒,商陆根部及未成熟果实生食毒性较大,其有毒成分主要为商陆皂苷.现查阅文献对商陆中毒病例统计分析如下.     

毒性中药商陆炮制研究进展

商陆始载于《神农本草经》,系采用商陆科植物商陆Phytolacca acinosa Roxb或垂序商陆P.amerrcanaL.的干燥根。多为栽培品或野生品。垂序商陆主产于河南禹州、安徽、湖北等地,中医列为峻下逐水药,具有泻下利水、消肿散结等功效。鲜品外用治痈肿疮毒,列为毒性中药。入药多用其醋制品。 炮制作用在于降低毒性和转变药性增加药效成分的煎出。《唐本草》称商陆“有赤白二种,白者入药用,赤者见鬼神,甚有毒但贴肿外用,若眼之伤人乃至痢血不止而死也。”近年来原思通等对商陆炮制工艺作了系统的研究。1 炮制文献研究     

醋制商陆正丁醇部位降低肝肾毒性作用机制研究

目的 采用代谢组学的方法探究商陆Phytolacca acinosa醋制前后正丁醇部位肝肾毒性的差异及减毒作用机制。方法 采用UPLC-Q-TOF/MS的方法对商陆醋制前后正丁醇部位的成分变化进行研究。小鼠ig商陆生醋品正丁醇部位低、高剂量（27、54 mg/kg）28 d后,通过血清生化指标和病理切片评价商陆醋制前后的肝肾毒性差异;采用UPLC-Q-TOF/MS对血清进行数据采集;通过QI、HMDB及MetaboAnalyst 5.0寻找与商陆炮制减毒相关的差异代谢物及代谢通路。结果 商陆醋制后部分皂苷类成分含量下降显著,并能够明显降低生品导致的肝肾功能指标的异常升高。病理切片结果显示,与对照组比较,生品组的肝、肾组织病变明显;醋制后病变程度显著减轻。通路富集分析发现胆汁酸代谢可能与商陆醋制减毒密切相关;进一步对胆汁酸进行半定量分析发现,商陆醋制后能够改善生品导致的结合型胆汁酸含量的下降及次级胆汁酸含量的升高,从而改善胆汁酸代谢紊乱。结论 商陆生品具有肝肾毒性,醋制后皂苷类成分含量下降,毒性显著降低,其作用机制可能与改善胆汁酸代谢紊乱密切相关。     

基于网络毒理学商陆致大鼠肾损伤作用机制研究

目的基于网络毒理学策略,研究商陆致大鼠肾损伤的潜在作用机制。方法通过查阅在线数据库并挖掘文本,建立商陆的化学成分库;基于药效团的反向分子对接技术,预测化学成分的相关靶标,并与肾毒性靶标交集投射,得到商陆致大鼠肾毒性的作用靶标,并反推获得商陆致肾毒性的潜在物质基础;利用大规模蛋白互作筛选关键靶标,并通过GO和KEGG生物学注释分析肾毒性关键通路。构建商陆皂苷甲诱导肾毒性的大鼠模型,并采用分子生物学方法检测相关通路的重要靶标表达情况。结果通过文献和相关数据库共得到56个化学成分和148个潜在靶标,其中38个成分,34个靶标和93条通路与肾毒性的产生极为密切,主要涉及TNF信号通路、钙离子信号通路、NF-κB信号通路、VEGF信号通路等相关分子环节;病理结果显示,给予商陆皂苷甲7d后,大鼠肾脏组织发生了不同程度的损伤;Westernblotting法检测显示核转录因子-κB(NF-κB)抑制蛋白α(IκBα)蛋白表达下调(P0.01),p-IκBα蛋白表达上调(P0.05);ELISA法定量检测结果显示商陆皂苷甲使大鼠血清中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白细胞介素-1β(IL-1β)水平显著升高(P0.05)。结论网络毒理学可用于初步筛选潜在毒性物质基础,基于网络毒理学筛选的商陆皂苷甲可诱导大鼠肾毒性,其分子机制与激动NF-κB信号通路,过表达炎性因子有关。     

不同基原商陆生态适宜性区划研究

目的 通过对全国商陆进行生态适宜性区划研究,为优质商陆药材资源的栽培和选育提供依据.方法 通过网络资料查阅和实地采集,收集550个商陆样点信息(其中垂序商陆297个样点,商陆253个样点),综合55个生态因子,应用地理信息系统和最大熵模型分析商陆药材在全国的生态适宜性分布.结果 11月温度、11月降水量、最湿月降水量、...     

比色法测定商陆饮片中组织胺的含量

用比色法测定商陆饮片中组织胺的含量。结果显示软化切制后其含量降低约23.3%,加醋炙炒后其含量似略有回升,测定方法简便,稳定,重现性好,可用于商陆饮片的质量监控。     

商陆水溶性浸出物、商陆皂苷甲含量变异规律与优良种源筛选

目的:为商陆种质资源利用与优良品种选育提供依据。方法:收集全国主分布区商陆野生种质资源23份,考察其经纬度、海拔、农艺性状,用热浸法测定块根水溶性浸出物含量,用HPLC-ELSD法测定块根商陆皂苷甲含量,用DPS 6.55,Excel 2003软件进行单因素方差分析、相关性分析、主成分分析与聚类分析。结果:商陆不同种源间农艺性状存在显著差异(P0.05),其中福建、广西种源生长势好,植株高大,茎粗,叶片大而多狭长,块根产量高;不同种源间水溶性浸出物、商陆皂苷甲含量也存在显著差异(P0.05),2个成分变异规律相似,与种源地、经纬度、海拔、农艺性状存在相关性,其中陕西、浙江种源含量较高;与株高、茎粗、叶片长、叶片宽、叶柄长、块根纵径、块根横径、块根产量呈负相关关系,与根形指数、纬度、海拔呈正相关关系,与叶形指数、经度相关性较低;12个生长与成分性状指标可简化为5个主成分,累计贡献率达93.611 9%;23个种源可划分为5类。结论:高纬度、高海拔种植商陆有利于块根中水溶性浸出物与商陆皂苷甲含量积累;共筛选出5个农艺性状优良种源与4个高成分含量优良种源,可作为高产、优质商陆品种选育备选种质。     

醋炙法对商陆毒性和药效影响的实验研究

目的:研究商陆醋炙前后毒性和药效的变化情况。方法:按照2010版《中国药典》商陆项下炮制方法——醋炙法对商陆进行炮制,得炮制品醋商陆。给予小鼠单次不同剂量生、醋商陆煎液灌胃,3h后检测小鼠消化系统脏器改变情况。给予家兔不同浓度生商陆混悬液和15.0%醋商陆混悬液滴眼,检测药物对家兔眼结膜的刺激性强度。大鼠制作盐水负荷模型,分别给予同体积生理盐水、氢氯噻嗪和生商陆、醋商陆煎液灌胃后,比较各组5h总尿量。小鼠随机分组后分别灌胃同体积加入墨汁的生理盐水、10%芒硝溶液和生商陆、醋商陆煎液,15min后检测墨汁推进率。结果:单次30倍日用量(35.1g/kg)灌胃生商陆后,小鼠消化系统脏器病变率为66.7%,而醋商陆各剂量组未见明显病变。各剂量生商陆混悬液滴眼后,家兔均表现出充血、水肿、分泌物等眼结膜刺激性,有确切量效关系;等剂量生、醋商陆混悬液滴眼后,生商陆组眼结膜刺激性强于醋商陆组。大鼠灌胃生、醋商陆后,尿量均增加,高剂量醋商陆组尿量显著高于高剂量生商陆组。小鼠灌胃生、醋商陆后小肠墨汁推进率均明显高于生理盐水组,生商陆组明显高于醋商陆组。结论:醋炙法能够降低商陆对黏膜的刺激性,增强利尿功效,缓和泻下作用。     

正交实验优化蒙药商陆炮制工艺

目的:规范蒙药商陆奶制工艺。方法:以商陆总皂苷的含量为检测指标,通过正交设计对蒙药商陆奶制工艺进行了优化。结果:蒙药商陆奶制方法的最佳工艺条件为每1000g商陆生药加奶800ml,炮制20min,60℃干燥5.5h。