HPLC测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量

目的:建立退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱分析方法.方法:以Hypersil ODS柱,0.01 mol/L磷酸二氧钠溶液(1%磷酸溶液调节pH值至3.9)-甲醇(15:85)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,于323 nm测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸.结果:绿原酸在0.40～200 mg/L咖啡酸在0.16～160 mg/L内线性关系良好;平均回收率和RSD分别为99.4%,100.9%;1.0%,1.6%;检测限(S/N=3)分别为0.013,0.005 mg/L;定量限(S/N=10)分别为0.040,0.016 mg/L.结论:本法简便、准确、无干扰,可用于控制退热解毒注射液的质量.     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素

目的:建立射干抗病毒注射液(射干、金银花、柴胡,等)中野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法:色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6mm×200mm),水-甲醇-乙腈(50:46,4,v/v)以磷酸调pH3.0为流动相,流速0.80mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265nm测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素的含量.结果:野鸢尾黄素线性范围:0.0282～9.4μg(r=0.999 9),野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD为1.2%,对照品溶液在18 h内峰面积的RSD为0.72%,检测限(S/N=3)为3.2ng,定量限(S/N=10)为10.6ng,回收率为99.7%.结论:该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素的含量.     

RP-HPLC测定返魂草颗粒中绿原酸和咖啡酸含量

目的:建立返魂草颗粒(返魂草)绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱分析方法。方法:Eclipse XDB-C18柱,乙腈-0.4%磷酸(12∶88,V/V)为流动相,柱温:室温,于327 nm测定返魂草颗粒中的绿原酸和咖啡酸。结果:绿原酸在0.005 6~0.896μg/L,咖啡酸在0.012 5~0.1μg/L内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%、99.8%。结论:该法简便、准确、无干扰,可用于测定返魂草颗粒中绿原酸和咖啡酸含量。     

HPLC法同时测定蒲地蓝消炎片中4种成分含量

目的:建立HPLC同时测定蒲地蓝消炎片中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和黄芩素的含量。方法:采用Eclipse XDB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.4%磷酸溶液为流动相,流速0.80 m L/min进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为323 nm。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和黄芩素与其相邻质峰能完全分离,线性范围分别为:1.37~137μg/m L(r=0.9990)、0.618~61.8μg/m L(r=0.9998)、4.72~472μg/m L(r=0.9999)、1.61~161μg/mL(r=0.9999)。结论:该测定方法简便、可靠,可作为蒲地蓝消炎片质量标准中的含量测定项。     

HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸的含量

目的:建立HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的方法,并用于短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的测定。方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸溶液(10∶90),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长280 nm。结果:绿原酸线性范围0.08~0.76μg(r=0.999 9),平均加样回收率99.48%,RSD 2.82%。咖啡酸线性范围0.051~0.459μg(r=0.999 9),平均加样回收率100.31%,RSD 0.96%。结论:该法简单、准确、重复性好,可用于测定短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量。     

HPLC测定复方蒲芩片中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立同时测定复方蒲芩片中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠(0.5%磷酸调pH=4.0)(19:81),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为323nm。结果绿原酸和咖啡酸分别在0.007~0.148mg·mL-1(r=0.999 8)和0.007~0.132mg·mL-1(r=0.999 9)范围有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%,98.7%;RSD均小于2.0%。结论本方法快速,简便,重复性好,可用于复方蒲芩片的质量控制。     

整体毛细管电色谱测定冬虫夏草中胞苷与腺苷的含量

目的:采用聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)整体柱毛细管电色谱法测定冬虫夏草中胞苷和腺苷的含量.方法:采用自制的PBMA电色谱整体柱(总长为34.5 cm,有效长度26.0 cm),流动相20 mmol·L~(-1)硼砂水溶液(pH 3.5),运行电压15kV,压力进样(6×10~5)Pa×0.1 min;柱温30℃,检测波长214 nm,内标溶液100μg·mL~(-1)甲氧苄啶(TMP)溶液(乙醇-流动相1:1为溶剂).结果:两核苷的在12.5～125 mg·L~(-1)线性关系良好.检测限(S/N=3)及定量限(S/N=10)分别为:胞苷2.14,7.14 mg·L~(-1);腺苷1.88,6.25 mg·L~(-1).两核苷加样回收率在97.2%～103.5%,RSD在0.9%～2.6%.结论:该方法可用于冬虫夏草中胞苷和腺苷的含量测定.     

HPLC法测定野菊花70%乙醇提取物中两种有机酸类药效组分的含量

目的:建立同时测定野菊花中两种有机酸类药效组分含量的方法。方法:以不同产地的野菊花为载体,采用HPLC法测定。结果:色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);乙腈-0.5%磷酸水(20∶80)为流动相;检测波长326nm;柱温30℃。绿原酸的线性范围为0.05944~1.1888μg(r=0.99992),咖啡酸的线性范围为0.00384~0.0768μg(r=0.99997),回收率分别为100.10%和99.74%,RSD分别为1.16%、1.03%(n=5)。结论:HPLC法可同时测定野菊花中绿原酸和咖啡酸两个有机酸类,药效组分,该方法具有准确、快速、重现性好的特点。     

胶束电动毛细管色谱法测定柚皮苷对照品的研究

目的建立胶束电动毛细管色谱(MECC)分离测定柚皮苷对照品的方法。方法以47 cm×50μm(有效长度40 cm)的熔融石英毛细管柱为分离柱,以(10 mmol/L Tris+100 mmol/L SDS+90 mmol/L H3BO3+60 mmol/L HP-β-CD)-[甲醇-异丙醇(1∶1)](2∶1)为分离缓冲液,于220 nm处检测。结果 MECC法测定10 mg/mL柚皮苷的迁移时间和校正峰面积的RSD分别为0.58%、1.3%(n=7),检出限为5 mg/L(S/N=3),定量限为15 mg/L(S/N=10)。结论测定柚皮苷对照品的质量分数,并与HPLC法进行比较,两种方法的结果存在显著差异(P<0.01)。     

HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷的含量

目的:建立采用HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷含量的方法。方法:色谱柱Waters Bridge C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(8∶92,v/v),流速:0.70mL/min,进样量10μL,波长:327nm(测定绿原酸),207nm(测定苦杏仁苷),柱温:30℃。结果:绿原酸在0.0947～0.7100μg(r=0.9999)考察的线性范围内,线性关系良好,平均回收率101.24%(RSD=1.7%);苦杏仁苷在0.0820～0.6149μg(r=0.9999)考察线性范围内,线性关系良好,平均回收率95.74%(RSD=2.0%)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为小儿咳喘灵颗粒质量控制方法。     

高效毛细管电泳同时测定板蓝根中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸

目的:建立同时测定板蓝根药材中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸含量的高效毛细管电泳方法.方法:采用重力进样,进样高度10 cm,进样时间30 s,正极进样,负极柱上220nm检测.操作电压11.5kV,运行缓冲溶液为乙腈.硼砂(15%乙腈,25 mmol·L~(-1)硼砂,15 mmol·L~(-1)β-CD),pH 9.10.对电压、缓冲液pH、缓冲液浓度、乙腈、β-CD浓度等因素对分离的影响做了系统的研究.水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸分别在3.0～90,4.0-120,2.0～60,5.0～100 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4,0.999 5,0.999 8,0.999 2);回收率分别为95.9%～102.6%,98.6%～103.4%,98.7%～104.1%,96.1%～104.3%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.7,1.1,1.2,1.5 mg·L~(-1).     

UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法.方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C18 (50mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长为260 nm(原儿茶酸)和325 nm(新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸);体积流量0.4 mL/mim柱温35℃.结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系;平均回收率分别98.66％、96.76％、101.1％、103.6％.结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法.     

LC-MS/MS法测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量的研究

[目的]建立LC-MS/MS测定升麻药材中3种苯丙酸类成分含量的方法。[方法]采用ACQUITY UPLC誖BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为:0.3 m L/min;质谱检测器:采用ESI电离源,负离子检测,MRM监测模式,对升麻药材中苯丙酸类成分咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸进行含量测定。[结果]咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的线性范围分别为5~100 ng/m L,10~200 ng/m L,50~1 000 ng/m L,线性关系良好,最低定量限分别为5、10和50 ng/m L,加样回收率97.83%~98.40%。[结论]该方法简便,快速,精密度高,重复性好,可用于同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量

 目的：建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量。方法：使用阴离子交换色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（30∶70），检测波长为244 nm。结果：样品测定在8 min内完成，苯甲酸在60～480 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.72%,平均回收率为99.5%；水杨酸在30～240 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.67%，平均回收率为100.7%。结论：本方法可快速准确地检测复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量。     

气相色谱法快速测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量

[目的] 建立疏血通注射液中短链脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸）的含量测定方法。[方法] 采用气相色谱法（GC）以2-乙基丁酸为内标物,测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸含量。采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,程序升温,在18 min内实现了成分分析,载气：高纯氮气（N₂）,流速1.0 mL/min,尾吹气：高纯氮气（N₂）,流速25 mL/min,进样口温度：240℃,检测器（FID）温度：240℃。[结果] 对疏血通原料药水蛭及地龙进行气相分析发现,水蛭与地龙药材中均含有乙酸、丙酸、丁酸。通过分析36批次的疏血通注射液发现乙酸、丙酸、丁酸含量分别为382.2~544.6 μg/支、90.92~217.5 μg/支、39.74~64.27 μg/支,不同批次的疏血通注射液乙酸、丙酸、丁酸含量差异较大、总含量相对稳定。[结论] 本研究建立的疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量测定方法简便、快速、灵敏,适用于该产品的质量控制研究。     

HPLC法测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸

目的建立HPLC双波长法同时测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸4种成分的方法。方法采用Agilent C18柱,以乙腈-0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm、λ2=300 nm),柱温30℃。结果 4种成分均能达到基线分离,各成分的平均回收率在97.32%～100.85%。结论本检测方法简便、准确、重现性好。     

HPLC法测定肠舒片中蔷薇酸和委陵菜酸

目的 建立肠舒片(固公果根)中蔷薇酸和委陵菜酸的测定方法.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Phenomenex Luna Su C18柱;流动相为水-甲醇(32∶68);体积流量1.0 mL/min;检测波长204 nm;柱温30℃;进样量20 μL.结果蔷薇酸和委陵菜酸的标准曲线回归方程分别为:Y=6 ×106X+75 636(R2=0.9999),Y=6×106X+ 510 504(R2=0.9999),蔷薇酸和委陵菜酸分别在8.24～82.4 μg和16.0～160.0 μg范围内线性关系良好,蔷薇酸和委陵菜酸的平均回收率分别为103.1％、100.9％.不同批次肠舒片中蔷薇酸质量分数范围为0.254～0.312 mg/g,委陵菜酸质量分数范围为0.572～0.663 mg/g.结论 所用方法简便、准确,可用于不同批次肠舒片的质量控制.     

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 :建立多种中药中熊果酸与齐墩果酸含量测定方法 ,并确证两种成分的存在形式。方法 :色谱柱Shim packCLC-ODS ,流动相甲醇-水 冰乙酸-三乙胺 (87∶13∶0.04∶0.02) ,检测波长 210nm。结果 :RSD均小于2.5% ,平均回收率为 103%。结论 :可同时测定熊果酸与齐墩果酸含量 ,可用于药材质量控制。     

HPLC法测定胡黄连主根与须根中香草酸与肉桂酸含量

[目的]测定不同来源胡黄连主根与须根中香草酸和肉桂酸含量.[方法]甲醇-0.1%磷酸(40:60)为流动相,TIANHE-C1S(250 nm×4.6 nm,10μm)为色谱柱,检测波长260 nm,流速:1 mL/min,柱温25℃.[结果]香草酸、肉桂酸线性范围分别为0.72～72 la,g(r=0.999 8)、0.35～3.50μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.62%[平均标准偏差(RSD=0.75%)1、98.84%(RSD=1.65%).胡黄连的主根与须根均含有香草酸与肉桂酸.[结论]该法快速、简便、精密度、重复性、稳定性好,适用于胡黄连含量分析测定.