薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅳ.番麻(Agave americana L.)总甾体皂甙元的鉴定

本文报告了无粘合剂的氧化鋁薄层层离法在甾体皂甙元分离鉴定工作中的实际应用。通过一系列实驗确定:(1)作为吸附剂的氧化鋁应为中性,細度小于140篩孔,活度为Ⅲ或Ⅳ級;(2)不同比例的甲醇-苯作为推进剂,其中(0.5∶99.5)适于分离单經基无酮的甾体皂甙元,(2.5∶97.5)适于分离单羥基无酮及有酮的甾体皂甙元,(5∶95)适于分离双羥基无酮及有酮的甾体皂甙元;(3)适宜的显色剂为25％的磷錮酸醇溶液。应用上述条件对番麻总甾体皂甙元进行薄层层离,得到八个斑点,經用标准品对照,初步鉴定了其中的七个成分。     

薄层层离法在研究天然产物中的应用 Ⅴ.香豆酮类化合物的鉴定及分离

本文选择了6种香豆酮化合物(其中5种为呋喃香豆素),对不含粘合剂氧化鋁薄层层离法的一些条件进行了研究。結果采用細度小于160号篩孔,活性2—3級的酸性氧化鋁为吸附剂;石油醚:氯仿(1:1)、石油醚:二氧六环(10:2)、石油醚:乙醇(1:1)等溶剂为推进剂。在推进前不必进行蒸气飽和。此法可以应用于一些香豆酮化合物的鉴定和小量分离,并应用于前胡和藁本研究工作而获得一定結果。     

薄层层离法在研究天然产物中的应用 Ⅴ.香豆酮类化合物的鉴定及分离

本文选择了6种香豆酮化合物(其中5种为呋喃香豆素),对不含粘合剂氧化鋁薄层层离法的一些条件进行了研究。結果采用細度小于160号篩孔,活性2—3級的酸性氧化鋁为吸附剂;石油醚:氯仿(1:1)、石油醚:二氧六环(10:2)、石油醚:乙醇(1:1)等溶剂为推进剂。在推进前不必进行蒸气飽和。此法可以应用于一些香豆酮化合物的鉴定和小量分离,并应用于前胡和藁本研究工作而获得一定結果。     

薯蓣属植物中薯蓣皂甙元的含量测定

以穿龙薯蓣(Dioscorea nipponica Makino)为对象,研究了根中薯蓣皂甙元的定量方法,并进一步試用于测定其他四种薯蓣植物。植物的根剪碎成小粒状,加酸迴流水解,用苯提取皂甙元,提出物經氧化鋁柱层离分出薯蓣皂甙元后,以改良Liebermann試剂显色,比色测定。本法簡便易行,結果稳定,适于作一般例行分析。     

可作甾体皂甙原料的石刁柏

从石刁柏(Asparagus officinalis L.)~(**)根的甲醇提取液中,分离出11种甾体化合物。用薄层层析和气相层析,确定其中2种是β-谷甾醇和萨尔萨皂甙元,其     

麦角菌发酵物中生物碱的化学研究

利用麦角菌生物合成制取麦角新碱的方法已推广应用于生产。该菌种在小麦种子培养基上培养以后,除麦角新碱外,根据薄层层离鉴定结果证明还产生三种麦角生物碱。为了利用麦角新碱生产过程中母液里的其他麦角生物碱,并为进一步研究生物合成机制提供资料,必须先对母液中所含麦角生物碱进行分离和鉴定。曾采用无粘合剂的氧化鋁薄层层离法,从母液中分离出了四种生物碱。除麦角新碱外,其余三种生物碱通过薄层层离鉴定;熔点、比旋度测定;紫外吸收光谱、红外吸收光谱和元素分析等分别鉴定,证明为麦角异新碱、麦角生碱和麦角异生碱。     

麦角菌发酵物中生物碱的化学研究

利用麦角菌生物合成制取麦角新碱的方法已推广应用于生产。该菌种在小麦种子培养基上培养以后,除麦角新碱外,根据薄层层离鉴定结果证明还产生三种麦角生物碱。为了利用麦角新碱生产过程中母液里的其他麦角生物碱,并为进一步研究生物合成机制提供资料,必须先对母液中所含麦角生物碱进行分离和鉴定。曾采用无粘合剂的氧化鋁薄层层离法,从母液中分离出了四种生物碱。除麦角新碱外,其余三种生物碱通过薄层层离鉴定;熔点、比旋度测定;紫外吸收光谱、红外吸收光谱和元素分析等分别鉴定,证明为麦角异新碱、麦角生碱和麦角异生碱。     

几种国产植物中甾体皂素成分的研究(Ⅱ)

前报从国产植物丝兰Yucca fiamentosa L.中分离出三种成份,其中二种已经鑑定为5,10-反式-3β-羥基螺甾(Tigogenin)及5,10-反式-2α,3β-双羥基螺甾(Gitogenin)。第三种成份今证明为5,10-反式-3β基-12-酮螺甾(Hecogenin)。另外从植物番麻Agaveamericana L.中提出約含0.15%的皂素混合物,内約含九份5,10-反式-3β-羥基-12-酮螺甾(Hecogenin),一份5,10-反式-3β,6β-双羥基螺甾(Chlorogenin),此外又从国药知母Anemarrhena asphodeloides Bunge中提出含量約0.5%的5,10-顺式-3β-羥基螺甾(Sar-sasapogenin)。     

RP-HPLC法测定重楼中甾体皂甙的含量

为寻找和合理利用植物资源及控制生药质量,用RP-HPLC法分离并测定了重楼中9种甾体皂甙,其中4种为偏诺皂甙元的糖甙,5种为薯芋皂甙元的糖甙。分析柱为C₈(4.6mm×250mm),乙腈—水(42∶58)为流动相,检测波长203nm,9种甾体皂甙峰与其相邻峰能达基线分离,且线性良好,γ=0.9996～0.9999,回收率97.1%～100.2%。本法简便、快速、灵敏。用此法对不同产地重楼中9种甾体皂甙类化合物进行了分析,结果提示不同产地重楼中各成分含量差异较大。     

测定总甾体皂甙元的分光光度法

本文报道了分光光度法测定总甾族皂甙元的专一性方法。基于总甾体皂甙元与茴香醛(对甲氧基苯甲醛),硫酸和乙酸乙酯的颜色反应,可用于微克量的测定。本法简便,专一性和灵敏度均优于其他分光光度法,特别是能直接在皂甙溶液进行,不论甾族皂甙元结构特征如何(例如,不饱和现象,有酮基存     

发霉叉蕊薯蓣中的甾体皂甙元

前报报道了从国产野生叉蕊薯蓣(Dioscorea collettii Hook.f.)根茎的水解物中分得了10个甾体化合物,其中约莫皂甙元(yamogenin)和薯蓣皂甙元(diosgenin)为主要成分。从根茎中还分得4个约莫皂甙元的甾体皂甙。在研究国产野生薯蓣属植物化学成分的工作中,我们曾观察到一些薯蓣属植物的根茎长时间发霉后可生成表丝兰皂甙元(epi-smilagenin)和丝兰皂甙元酮(smilagenone)。这些皂甙元的存在造成薯蓣皂甙元产品的熔点降低,质     

薯蓣属植物化学成分的研究——Ⅹ.蜀葵叶薯蓣中甾体皂甙和皂甙元的分离和鉴定

蜀葵叶薯蓣(Dioscorea althaeoides Kunth)为我国特有薯蓣品种,主产于四川、云南等省。根茎含薯蓣皂甙元。我们在系统研究国产薯蓣属植物化学成分的工作中,对蜀葵叶薯蓣中的甾体皂甙和皂甙元进行分离和鉴定。     

白花蛇舌草化学成分的研究

自广东产的白花蛇舌草[Oldenlandia pinifolia(All)K.Schum.]乙醇浸取物中,分离出β-谷甾醇、熊果酸.此外在熊果酸的母液中,經紙上层析法和氧化鋁薄层层析法鉴定,尚含有三种三萜系化合物.     

RP-HPLC法测定重楼中甾体皂甙的含量

为寻找和合理利用植物资源及控制生药质量，用ＲＰＨＰＬＣ法分离并测定了重楼中９种甾体皂甙，其中４种为偏诺皂甙元的糖甙，５种为薯芋皂甙元的糖甙。分析柱为Ｃ８（４６ｍｍ×２５０ｍｍ），乙腈—水（４２∶５８）为流动相，检测波长２０３ｎｍ，９种甾体皂甙峰与其相邻峰能达基线分离，且线性良好，γ＝０９９９６～０９９９９，回收率９７１％～１００２％。本法简便、快速、灵敏。用此法对不同产地重楼中９种甾体皂甙类化合物进行了分析，结果提示不同产地重楼中各成分含量差异较大。     

TLC法分离赛诺吉宁及其副产物

甾体类抗肿瘤药物赛诺吉宁的化学名为2α,17α-二乙炔基-A失碳雄烷-2β,17β-二羟基二琥珀酸单酯(简称双酯物),在其合成过程中,可能存在有A失碳雄烷-2,17-二酮(简称双酮物)2α,17α-二乙炔基-2β,17β-二羟基-A失碳雄烷(简称双炔物)和2α,17α-二乙炔基-A失碳雄烷-2β,17β-二羟基-2-琥珀酸单酯(简称单炔物)等副产物。现用薄层层析(TLC)法对这些副产物作简便分离。 1 药品与试剂药品赛诺吉宁(双酯物)(常州第四制药厂提供);赛诺吉宁(双酯物、双酮物、双炔物、单炔物,为常州第四制药厂提     

天然甾体皂甙研究进展

对６种薯蓣属植物和１种龙舌兰属植物中的甾体皂甙做了系统研究,鉴定了近２０个甾体皂甙的结构并初步探索了它们的生物活性。以甾体皂甙元为母核,参考已知的天然甾体 糖的连接方式,定向的半合成甾体皂甙,并进行药理活性筛选,寻找有活性的先导化合物,是药物创新中一个值得开发的领域。     

灰毛茄中的薯芋皂甙元与雅姆皂甙元

前曾从灰毛茄(Solanum incanum)的未成熟果实中发现主要的甾体生物碱澳洲茄胺(Solasodine)。作者等于1976年5月,在死海Ein Gedi一带采集灰毛茄的未成熟果实,从其提取物的含甙部分,分离出两种C_(25)差向异构体的螺酮缩醇(Spiroketals):薯芋皂甙元和雅姆皂甙元,得率为1.2％。     

“干柱”层析法

“干柱”层析是一种改进的层析技术。运用这种方法在一根柱上能很迅速地进行制备性分离,其分离效果可与薄层层析相比。该法可用于薄层层析能够分离的任何混合物,包括那些通常以“湿装”(liquid-filled)柱不能分离的物质。已知:(1)降活性的吸附剂比高活性吸附剂的分离效果好得多;(2)“干柱”层析的分离效果和薄层层析一样好。(3)“干柱”层柱的分离直接与薄层层析有关联(一个重要的关系是薄层层析的条件可以直接套用到“干柱”层析上);(4)制备性分离所需柱的大小可以预知。“干柱”层析已成功地用于分离甾体、生物碱、类脂质、酸类、胺类和多种杂环化合物的混合物,并已用于分离放射性物质和代谢     

硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱以及半制备高效液相色谱进行分离,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到11个化合物,其中3个环丁烯内酯类化合物,分别鉴定为(S)-13-(2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基)十三烷酸(1)、(S)-11-(2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基)十一烷酸(2)、羟基二氢博伏内酯(3);1个嘌呤类化合物,鉴定为1,3-二甲基黄嘌呤(4);7个甾体类化合物,分别鉴定为孕甾-20-烯-3-酮(5)、孕甾-1,4,20-三烯-3-酮(6)、3β-羟基-孕甾-20-烯(7)、3β-羟基-孕甾-5,20-二烯(8)、20-羟基-孕甾-1,4-二烯-3-酮(9)、20-羟基-孕甾-1-烯-3-酮(10)、17β-羟基-雄甾-1-烯-3-酮(11)。结论环丁烯内酯类化合物是首次从该属软珊瑚中分离得到,其中化合物1和2为新化合物,而硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分主要为甾体类化合物。     

银白离褶伞的化学成分研究

目的研究银白离褶伞(Lyophyllum connatum(Schum.:Fr.)Sing.)子实体的化学成分。方法银白离褶伞子实体的氯仿/甲醇(1∶1,v/v)提取部位经过硅胶、RP-18、Sephadex LH-20等多种材料进行分离纯化,通过现代波谱技术进行结构鉴定。结果分离鉴定了8个化合物,分别为9(Z)-十八烷烯酸(1)、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(2)、麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(3)、过氧麦角甾醇(4)、烟酰胺(5)、尿嘧啶(6)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(7)、腺嘌呤核苷(8)。结论以上化合物均为首次从该种真菌中分得。