高效液相色谱法同时测定消毒剂中的4种季铵盐

目的:建立同时测定消毒剂中十二烷基二甲基苄基氯化铵、米拉米斯丁、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵4种季铵盐的高效液相色谱法。方法:在C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈+水+醋酸=900+95+5(在配制的1 L溶液中,加入200 mmol/L的对离子试剂十二烷基三甲基溴化铵30 m l,使其在流动相中的最终浓度达到6 mmol/L)为流动相,流速为1.0 m l/m in,检测波长为260 nm,柱温为25℃下检测。结果:该方法各组分变异系数小于0.194%,加标回收率在99.9%~114%之间。结论:该方法操作简便、快速、灵敏度高,对季铵盐类消毒剂的常规分析和质量控制提供参考。     

梯度洗脱-高效液相色谱法测定消毒剂中的6种季铵盐

目的建立梯度洗脱-高效液相色谱法测定消毒剂中苯度氯铵、米他氯铵、西他氯铵、司拉氯铵、苄索氯铵和西吡氯铵等6种季铵盐的方法。方法采用氰基色谱柱,以甲醇和0.05 mol/L醋酸铵溶液(pH=5.0)为流动相,梯度洗脱,选择263nm为检测波长,外标法定量。结果苯扎氯铵同系物在40.0~800.0 mg/L、苄索氯铵20.0~400.0 mg/L、西吡氯铵2.5~50.0mg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 9),低、高浓度加标水平的回收率范围为95.7%~104.7%、101.8%~105.9%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~1.5%、0.3%~1.1%,方法检出限为0.8~6.0 mg/L,定量限为2.5~20mg/L。结论该方法样品前处理简单,结果准确可靠,适合于同时测定消毒剂中此6种季铵盐的含量。     

高效液相色谱法测定消毒液中的苯扎氯铵和苯扎溴铵

目的建立一种测定消毒液中苯扎氯铵和苯扎溴铵的反相离子对高效液相色谱法。方法将苯扎氯铵和苯扎溴铵消毒液过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L己烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,V/V,用磷酸调节p H值至3.5±0.1,体积比为70∶30),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为5μl。结果苯扎氯铵含n-C12H25取代同系物、含n-C14H29取代同系物和苯扎溴铵在2 mg/L~700 mg/L、4 mg/L~400 mg/L和2 mg/L~1 000 mg/L线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9。检出限分别为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.2 mg/L,定量限分别为0.5 mg/L、1.0 mg/L、0.5 mg/L,回收率为98.83%~98.89%,相对标准偏差为0.3%~0.9%。结论本方法灵敏、准确、专属性及重复性好,可用于测定消毒液中苯扎氯铵和苯扎溴铵含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防腐剂

目的建立同时测定化妆品中苄索氯铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、脱氢乙酸、甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、山梨酸、三氯卡班、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸甲酯及苯甲酸16种防腐剂的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇溶液超声提取后,采用高效液相色谱-串联质谱进行测定。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相A为5 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为含5 mmol/L乙酸铵的甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 ml/min;进样量为2μl;柱温为30℃。结果 16种防腐剂线性范围为1 ng/ml~100 ng/ml(r0.995),检出限0.001%,平均回收率为75.3%~105.6%,RSD为0.4%~5.8%。结论该方法快速简便,适用于化妆品中4-羟基苯甲酸酯类等16种防腐剂的快速筛查。     

一种免洗手消毒液的性能研究

目的 了解一种以二癸基二甲基氯化铵和过氧化氢为有效成分的优威免洗手消毒液的消毒性能,为卫生手与皮肤消毒提供科学依据.方法 采用理化方法、定量杀菌试验、现场试验、无菌试验、腐蚀性试验和毒理试验方法,观察该消毒剂的性能.结果 含2.45％过氧化氢和601.4 mg/L苯扎氯铵(二癸基二甲基氯化铵以苯扎氯铵计),37℃保温9...     

烷基苄基二甲基氯化铵性能的试验观察

目的：观察烷基苄基二甲基氯化铵消毒剂的杀菌效果及毒性。方法：进行载体定量杀菌试验、动物毒性试验和稳定性测定。结果：当消毒剂中烷基苄基二甲基氯化铵含量为630mg／L时，作用7min对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌的杀灭率≥99．90％；当消毒剂中烷基苄基二甲基氯化铵含量为3171．7mg/L时，作用7min对白色念珠菌的杀灭率≥99．90％。其杀菌效果随消毒剂中烷基苄基二甲基氯化铵含量增加、作用时间延长而增强，随有机物合量增多而减弱。该消毒剂稳定性较好。雌雄NIH小白鼠经口LD50＞5000mg/kg，一次接触动物皮肤的最高刺激指数为1．5，动物蓄积系数≥5，小鼠骨髓嗜多柒红细胞微核试验阴性。结论：该消毒剂属于实际无毒级、轻刺激性、弱蓄积毒性，对体细胞无诱变作用。     

河水中痕量季铵化合物的液相色谱(电导检测器)测定法

通常,季铵化合物在工业上是消毒剂、织物软化剂、泡沫抑制剂和抗静电剂,季铵化合物做为消耗性原料,一般经过污水处理厂后直接排入地表水。作者建立了河水中亚微克量季铵化合物的高压液相色谱测定法。季铵化合物1.氯化十二烷基三甲基胺(DOTMAC) 2.氯化-1-十六烷基吡啶基胺(HDPC) 3.氯化十八烷酰二甲基苄基胺(STEDBAC)     

高效液相色谱法测定消毒剂中戊二醛和邻苯二甲醛的含量

目的采用DAD检测器,建立快速灵敏的高效液相色谱分析方法,测定醛类消毒剂中的戊二醛和邻苯二甲醛。方法选择XDB-C18色谱柱,以乙腈-KH2PO4水溶液(50/50,v/v,0.1%盐酸三乙胺)为流动相,采用DAD检测器反相色谱法,检测消毒剂中的戊二醛和邻苯二甲醛的含量。结果建立的液相色谱方法能够直接测定消毒剂中的戊二醛和邻苯二甲醛,标准曲线线性范围分别为0.005%～0.5%和0.000 5%～0.05%,检出限分别为0.001%和0.000 1%。样品中戊二醛和邻苯二甲醛的加标回收率分别为98.7%和99.2%,检测结果的相对标准偏差(RSD)1.5%。结论无需衍生化反应,DAD检测器液相色谱法能够准确定性定量分析醛类消毒剂中的戊二醛和邻苯二甲醛。该方法具有线性范围宽、抗干扰能力强、精密度和回收率高等优点,适用于醛类消毒剂有效成分的快速测定。     

季铵盐类消毒剂及其检测方法的研究进展

季铵盐类消毒剂是一类重要的化学消毒剂,广泛应用于各个领域,其有关研究和进展一直受到广泛关注.该研究介绍了季铵盐类消毒剂的结构特点、杀菌机制及其影响因素,重点介绍并分析了其主要分析方法(包括滴定法、紫外-可见分光光度法、离子色谱法、液相色谱法和气相色谱质谱法)的测定原理、应用范围及优缺点.     

复方消毒液中双癸基二甲基氯化铵的高效液相色谱测定法

目的 研究复方消毒液中双癸基二甲基氯化铵的高效液相色谱测定法.方法 采用反相高效液相离子对色谱法,用带有蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪对复方消毒液中双癸基二甲基氯化铵进行色谱分离和方法测定.结果 流动相采用乙腈-0.1％三氟乙酸溶液(体积比为80:20),检测器选择气体压力20 Psi、喷雾器级别50％、漂移管温度8...     

复方消毒剂中戊二醛和苯扎氯铵的含量测定方法研究

[目的 ]为监督消毒剂有效成分及实际含量是否与申报卫生许可一致 ,为检查鉴定市场销售的消毒剂原液是否合格提供较可靠的含量测定方法。 [方法 ]采用双波长紫外分光光度法测定复方消毒剂样品中戊二醛和苯扎氯铵的含量。 [结果 ]建立可用于测定复方消毒剂中戊二醛和苯扎氯铵含量的双波长紫外分光光度法 ,此法戊二醛最小检测浓度为 0 0 2 0 % ,苯扎氯铵最小检测浓度为 0 0 0 2 0 %。 [结论 ]经验证此法吸光值与浓度之间线性关系精密度及回收率均良好 ,而且操作简单 ,结果可靠     

季铵盐类阳离子表面活性消毒剂研究进展

1915年Jocobs首次合成季铵盐类表面活性剂,并指出这种化合物有一定的杀菌作用,但未引起注意。1935年Do-magk进一步研究了其杀菌作用及其化学结构的关系,后来Wetzel进行了临床消毒试验后,逐步引起了重视[1],我国在1964年研究了一种季铵盐类化合物-苯扎溴铵（新洁尔灭）的杀菌作用,1971年总后药检所进行了进一步研究,并推荐作为消毒剂使用[2]。 季铵盐类消毒剂有单链季铵盐和双链季铵盐两类,前者以苯扎溴铵为代表,临床上使用的还有度米芬（十二烷基二甲基苯氧基溴化铵）和消毒净（十四烷基二甲基吡啶溴化铵）,它们均属于低效消毒剂,仅能杀灭一般繁殖体和亲脂病毒。后者为双链季铵盐,以百毒杀（双十烷基二甲基氯化铵）为代表,可以杀灭各种微生物,包括细菌芽胞,属于高效消毒剂（但不是灭菌剂）[1,4]。近年来,在美国药典和一些专著中,又有一些新季铵盐类消毒剂出现,对它们的杀菌作用和使用价值,有待进一步评价[3,5,6]。     

HPLC法测定奥扎格雷中的合成中间体及降解产物

目的建立测定奥扎格雷中的合成中间体及降解产物的高效液相色谱法。方法以C18柱为分析柱,采用紫外检测器,检测波长为225 nm,用0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.01 mol/L十二烷基硫酸钠)-甲醇-乙腈(40∶50∶10,V/V,用磷酸调节p H值至3.0)作为流动相,流速为1.0 ml/min,通过高效液相色谱法分离奥扎格雷及其中间体和降解产物。结果在加入适宜浓度的离子对试剂十二烷基硫酸钠的条件下,实现了奥扎格雷与其4种化学性质差异较大的合成中间体的分离。同时该色谱条件也可用于奥扎格雷与其降解产物的分离。结论该方法具有操作简便、快速、实用性强等优点,可以用来分离测定奥扎格雷中的残留中间体及降解产物。     

FMOC柱前衍生-高效液相色谱法测定饮料中的牛磺酸

目的:建立饮料中牛磺酸的高效液相色谱测定方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为柱前衍生剂,与饮料中的牛磺酸发生衍生化反应后,反相高效液相色谱法测定。以甲醇-0.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液为流劝相(pH=8.0),C18柱为分离柱,二极管阵列检测器(265 nm)检测。结果:本法相对标准偏差为3.38%,加标回收率范围为95.64%~108.3%,检出限为46 ng。结论:本方法快速、简单、准确度高,适合于保健食品类饮料中牛磺酸的测定。     

高效液相色谱法同时快速测定牙膏中7种防腐抗菌剂

目的 建立快速测定牙膏中苯度氯胺、米他氯铵、西他氯铵、司拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵及三氯生等7种防腐抗菌剂的高效液相色谱方法。方法 采用Waters XTerra?RP18色谱柱分离,流动相为甲醇和0.1 mol/L乙酸铵(pH=6.8)水溶液,梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量。结果 7种防腐抗菌剂在所测浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r均>0.999,方法检出限范围为1.2～50 mg/kg,定量限范围为3.6～150 mg/kg,低、中、高浓度加标回收率范围分别为97.8%～102.4%、95.0%～104.5%、93.4%～102.2%,相对标准偏差(RSD)范围为1.1%～5.8%。结论 该方法准确度高,重现性好,样品前处理简便快速,适用于牙膏样品中7种防腐抗菌剂含量的测定。     

高效液相色谱法快速检测水中5种拟除虫菊酯残留量

目的建立反相高效液相色谱法测定水中5种拟除虫菊酯残留量的方法。方法样品经过滤后进行反相高效液相色谱测定,色谱柱Waters Symmetry C185μm,4.6mm×250mm,流动相为乙腈∶水=78∶22（V/V）,流速1.0mL/min,二极管阵列检测器,检测波长205nm。结果 5种拟除虫菊酯类农药分离良好,在0.050~5.0mg/L范围内有良好线性关系,检出限分别为：甲氰菊酯2.5μg/L、氯氟氰菊酯3.0μg/L、溴氰菊酯3.0μg/L、氰戊菊酯3.0μg/L、氯菊酯5.0μg/L;回收率在95.2%~98.4%。结论该法操作简便快捷、方法稳定性好,适用于水中拟除虫菊酯农药残留的快速检测。     

新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯分光光度法测定水中阳离子表面活性剂

目的:建立了分光光度法测定氯化十四烷基二甲基苄铵的新方法。方法:在pH 11.5~12.5碱性介质中,利用4,4′-二(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯(CNDADP)与氯化十四烷基二甲基苄铵(Zeph)的显色反应,在最大吸收波长580 nm处,用光度法测定水样中微量的Zeph。结果:Zeph的浓度在0~3.0×10-5mol/L范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为2.39×104L/mol.cm。结论:方法简单,灵敏度高,选择性较好,可用于水中微量氯化十四烷基二甲基苄铵的测定。     

新试剂4,4'-二2(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯分光光度法测定水中阳离子表面活性剂

目的:建立了分光光度法测定氯化十四烷基二甲基苄铵的新方法.方法:在pH 11.5～12.5碱性介质中,利用4,4'-二(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯(CNDADP)与氯化十四烷基二甲基苄铵(Zeph)的显色反应,在最大吸收波长580 nm处,用光度法测定水样中微量的Zeph.结果:Zeph的浓度在0～3.0×10-5mol/L范围内符合比耳定律.表观摩尔吸光系数为2.39×104L/mol·cm.结论:方法简单,灵敏度高,选择性较好,可用于水中微量氯化十四烷基二甲基苄铵的测定.     

反相高效液相色谱荧光法测定大鼠血清和脑组织中茶氨酸含量

目的建立一种反相高效液相色谱荧光检测法,测定大鼠血清和脑组织中茶氨酸含量。方法用ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒径5μm),以磷酸二氢钾缓冲液(0.1 mol/L,pH6.0):四氢呋喃:甲醇体积比=62:3:35为流动相;高丝氨酸为内标;邻苯二甲醛柱前衍生;流速0.85 ml/min;荧光检测器激发波长340 nm、发射波长455 nm检测大鼠血清、脑组织中茶氨酸含量。结果茶氨酸浓度在1～20μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997;浓度为1、10、20μmol/L时日内RSD(%)分别为3.51、1.58、0.75,日间RSD(%)分别为4.54,3.25,2.87;茶氨酸平均回收率范围为91.8%～99.1%;最低检测限为0.02μmol/L。SD大鼠给予200 mg/kg.bw茶氨酸灌胃后,血清中峰值出现在0.5～1.0 h之间,脑组织中浓度5 h达到峰值。结论该反相高效液相色谱荧光法灵敏度高,重复性好,能有效分离检测大鼠血清、脑组织中茶氨酸含量。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定禽肉中二氯二甲基吡啶酚

目的:研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定.方法:用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定.以甲醇 水作流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱分离;质谱采用电喷雾电离源阳离子模式,多反应监测检测,外标法定量.以m/z 192.0为母离子,选择m/z 87.0子离子作为定量离子,m/z 101.0子离子作为二氯二甲基吡啶酚辅助定性离子.结果:二氯二甲基吡啶酚在2～100 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9997;方法检出限为0.04μg/kg,回收率在93.9%～103.5%之间,精密度为2.00%(低浓度)和1.29%(高浓度).结论:建立的方法测定食品中二氯二甲基吡啶酚满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国禽肉中二氯二甲基吡啶酚状况调查.