血清中雷公藤甲素的液相色谱/质谱联用法测定研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的人血清中雷公藤甲素的液相色谱/质谱联用测定方法。方法:血清经醋酸乙酯提取后,在Waters C18反相色谱柱(150 mm×3.9 mm i.d.,5μm)上,以醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol/L)/乙腈/甲醇(60:30:10,v/v/v)为流动相,以泼尼松龙为内标,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z[M-H]-359.1。结果:血清中雷公藤甲素测定的日内与日间精密度分别小于10.7%和11.3%,其在1.0～200.0 ng/ml范围具有良好的线性,检出限为1.0 ng/ml。结论:本方法可用于血清中痕量雷公藤甲素残留的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定溴敌隆

目的 利用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)快速精准地检测患者血液、水杯外壁、指甲及其擦拭物等鼠药溴敌隆的含量.方法 采集患者血液、水杯外壁、指甲擦拭物等,以空白血清作为阴性对照,经过一系列萃取、浓缩等简单的前处理,设置特定的程序,运用液质联用仪进行毒物相关检测(上机时间5 min即可出结果).结果 该方法...     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定减肥食品中的四种药物

西布曲明、芬氟拉明、马吲哚和酚酞等药物可以通过抑制食欲或阻断部分膳食脂肪的吸收达到减肥目的，但又存在致幻或损伤心脏、神经及胃肠道等许多不良反应，对人体健康危害很大，我国卫生部已严令禁止在食品中使用。为加强对市场的监督，保护消费利益，必须建立一套有效的检测减肥食品中这些药物的定性定量方法。     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中人工合成色素的研究

目的:建立简便、灵敏、准确的测定饮料中日落黄,柠檬黄,胭脂红,苋菜红和亮蓝等5种人工合成色素的高效液相色谱-质谱检测方法。方法:饮料样品经聚酰胺粉吸附后,过滤,酸性水洗水溶性杂质,甲醇-甲酸洗天然色素,再用水洗至中性,用乙醇-氨解吸色素,用水溶解,定容,以甲醇+乙酸铵为流动相,采用梯度淋洗,用ZORBAXSBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化(ESI)进行测定,定量分析离子日落黄m/z:203.0;407.0,柠檬黄m/z:198.0;467.0,胭脂红,苋菜红m/z:268.0,537.0,亮蓝m/z:373.0,747.0。结果:方法平均回收率88.2%,RSD在3.58%～8.25%范围。结论:该法分离效果好,检测灵敏度高,操作简便,适用于饮料中色素的检测,此法也同样适用于其他食品中色素检测。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测尿中草甘膦和草铵膦

采用高效液相色谱-质谱/质谱联用仪建立一种简便、灵敏、准确检测尿中草甘膦和草铵膦的方法。样品经初始流动相[0.9%甲酸水溶液︰0.9%甲酸乙腈溶液 (v︰v)=90︰10]萃取和梯度洗脱,于Waters Anionic Polar Pesticide色谱柱上分离, 采用电喷雾负离子化模式、多反应监测的质谱检测。结果显示,经标准工作曲线法定量,方法线性范围10~300 ng/ml,草甘膦、草铵膦检出限分别为3.0、0.8 ng/ml。该方法可以满足草甘膦和草铵膦中毒患者尿液定量检测的要求。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定饮料中的人工合成色素

目的：建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法。方法：饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样，以甲醇＋乙酸铵（0．02mol／L，pH=4．0）为流动相，梯度淋洗分离，电喷雾（ESI）离子化，选择反应监测方式（SRM）定性和定量。结果：样品处理简单，定性、定量准确，检测灵敏度高，回收率98．2％～101．6％，RSD0．3％～1．2％，相关系数0．9991～0．9999，检出限0．4～13μg/L。结论：该方法简单、准确、灵敏，适用于饮料中这8种人工合成色素的确证和定量分析。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用法快速测定冬枣和红枣中的3种甜味剂

目的 建立一种快速、高效、准确的测定冬枣和红枣中甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用法(UPLC-MS/MS).方法 样品经水稀释后,超声提取,离心后取上清液过膜后上机,采用C18柱分离,MRM负离子模式对3种甜味剂进行检测,基质外标法定量.结果 3种甜味剂在1μg/L～100 μg/L内有很...     

全血中痕量雷公藤红素的液相色谱／质谱联用法测定研究

目的:建立了一种灵敏、准确的全血中痕量雷公藤红素的液相色i普/质谱联用测定方法.方法:全血样品经醋酸乙酯提取后,在XDB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 pμm)上,以0.05%醋酸一醋酸铵(5 mmol/L)溶液/甲醇(25:75,v/v)为流动相,以氢化可的松为内标,采用大气压化学电离源(APCI)在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量离子为m/z[M-H]-449.4.结果:雷公藤红素在1.0～200.0ng/ml范围具有良好的线性,检出限为1.0 ng/ml,其日内和日间RSD分别小于9.1%和10.5%.结论:本方法可用于全血中痕量雷公藤红素的测定.     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定禽肉中二氯二甲基吡啶酚

目的:研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定.方法:用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定.以甲醇 水作流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱分离;质谱采用电喷雾电离源阳离子模式,多反应监测检测,外标法定量.以m/z 192.0为母离子,选择m/z 87.0子离子作为定量离子,m/z 101.0子离子作为二氯二甲基吡啶酚辅助定性离子.结果:二氯二甲基吡啶酚在2～100 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9997;方法检出限为0.04μg/kg,回收率在93.9%～103.5%之间,精密度为2.00%(低浓度)和1.29%(高浓度).结论:建立的方法测定食品中二氯二甲基吡啶酚满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国禽肉中二氯二甲基吡啶酚状况调查.     

膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中11种有机磷酸酯阻燃剂

目的 建立膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱同时测定生活饮用水中11种有机磷酸酯类阻燃剂(OPFRs)的检测方法,并用于苏州地区饮用水中11种OPFRs的检测。方法 水样经膜式固相萃取后,采用超高效液相色谱-质谱多反应离子监测(MRM)分离检测,外标法定量,并对2021年8月份苏州78份水样中的OPFRs进行定量检测。结果 11种OPFRs线性关系良好,相关系数都在0.99以上,空白水样加标10 ng/L回收率为25.1%～105.0%,相对标准偏差为2.6%～19.2%。该膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法可用于饮用水中11种有机磷酸酯阻燃剂的定量检测,苏州地区饮用水中OPFRs主要有TMP、TEP、TCEP和TCPP,水源水、市区出厂水、县级市出厂水、二次供水和末梢水OPFRs平均浓度分别为15.9 ng/L、205.1 ng/L、154.4 ng/L、13.9 ng/L和11.0 ng/L。不同水样类型中OPFRs(TPhP、TDCPP、TEHP、EHDPP除外)检出浓度差异有统计学意义(P <0.05)。结论 该方法前处理效率高,准确性好,灵敏度高,可应用于饮用水中...     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

高效液相色谱-原子荧光联用法快速测定海产品中汞形态

目的建立海产品中快速测定汞形态的方法。方法对海产品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了优化,避免使用C18小柱对样品的前处理进行净化,同时对流动相组成进行进一步的优化,使汞形态化合物的分离时间缩短至6 min以内。结果在优化条件下,3种汞形态的质量浓度为2μg/L~10μg/L时,标准曲线的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。无机汞、甲基汞、乙基汞的检出限(S/N=3)分别为0.073μg/L、0.131μg/L、0.135μg/L;平均回收率分别为95.8%、97.5%、94.1%,相对偏差均10%。不同海产品的甲基汞加标回收率为83.7%~122.8%。结论该检测方法准确、快速、易操作,可满足海产品中甲基汞的检测。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中的甜蜜素

目的建立超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中甜蜜素的分析方法。方法黄酒样品经0.1%甲酸-水溶解,超声提取,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,经Zobax C18色谱柱分离,采用MRM正负模式同时采集,外标法定量。结果该方法检出限为0.030 mg/kg;线性范围为10 ng/ml^1000 ng/ml,相关系数为0.999,在添加水平为0.1μg/kg、0.5μg/kg、2.5μg/kg时,回收率为95%~102%,RSD值为1.0%~4.5%(n=6)。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、稳定性好,可用于黄酒中甜蜜素的测定。     

液相色谱-质谱联用法测定血清中槲皮素浓度

目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)法测定人血清中槲皮素浓度。方法人血清样品经丙酮-甲醇提取,β-葡萄糖醛酸酶水解;采用色谱柱Agilent Poroshell 120 EC C_(18)(50 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈(B)和1%甲酸水溶液(A)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min,柱温40℃;电喷雾离子源,单四级杆质谱检测器,选择性负离子监测模式检测(ESI~-),检测离子质荷比为301.0(槲皮素),285.1(漆黄素);测定人血清中槲皮素浓度。结果槲皮素在1~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998;检出限为0.025 ng/m L;日内RSD为4.98%~8.35%,日间RSD为7.62%~9.73%;回收率为97.4%~112.8%(n=8)。结论 LC-MS法灵敏度较高、重复性良好,操作简单、快速,可用于人血清中槲皮素浓度的分析测定。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定全血中雪上一枝蒿中6种生物碱

目的 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)建立一种全血中同时测定雪上一枝蒿中6种生物碱(乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、滇乌头碱、雪上一枝蒿甲素及雪上一枝蒿乙素)的快速、灵敏的检测方法.方法 采用Waters C18色谱柱,以甲醇-甲酸(两者体积分数为0.1％)水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/m...     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究

目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度淋洗,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱( 150mm×2 1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果线性范围为5 0μg/L~500 0μg/L,定量检测下限为5 0ng/L,方法回收率在82 8% ~108 5%,RSD均小于10%。结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

液相色谱/质谱联用法同时测定饮用水中6种二氯酚异构体研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,4-二氯酚、2,5-二氯酚、3,4-二氯酚和3,5-二氯酚的液相色谱/质谱联用检测方法。方法:水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8反相色谱柱(250 mm×4.0 mmi.d.,5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7,v/v/v)为流动相,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z:161[M-H]-。结果:6种二氯酚异构体的日内与日间精密度分别小于11.7%和12.9%,它们在0.02-5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中各氯酚异构体的检出限在0.007-0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量二氯酚异构体残留的测定。     

液相色谱-质谱联用法测定牡丹皮中没食子酸的含量

目的：采用高效液相色谱-质谱联用法测定牡丹皮中没食子酸的含量,研究通过多种机制发挥药物的抗肿瘤作用。方法：采用高效液相色谱-质谱联用法在Diamonsil C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为25℃;分离测定牡丹皮中没食子酸的含量。结果：牡丹皮中没食子酸含量为1.8 mg/g,RSD=1.7%。结论：牡丹皮中没食子酸含量较高,其主要成分没食子酸与其对脂肪酸合成酶（FAS）的抑制作用有一定的相关性。     

气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹及其代谢物残留量。方法 取可食用部分样品,经粉碎后,乙腈超声提取,无水硫酸钠脱水,低温离心,上清液经氨基柱净化,60℃水浴氮吹浓缩至近干,正己烷定容,过0.22μm滤膜。1μl进样,DB-1701(60 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式检测。以保留时间和离子丰度比综合定性,外标法定量。结果 在优化的实验条件下,硫丹在0.02μg/ml～1.00μg/ml内线性关系良好,相关系数均≥0.999 6,检出限为0.4μg/kg～0.9μg/kg,定量限为1.2μg/kg～2.7μg/kg,回收率为85.4%～115.2%,相对标准偏差为2.9%～9.1%。测定30件蔬菜及水果样品,均未检出α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯。结论 该方法具有较高的准确度和稳定性,灵敏度高,适用于植物性食品中硫丹及其代谢物残留量的检测。     

饮用水中3种一氯酚异构体的液相色谱-质谱联用法测定研究

目的:建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法:水样经Oasis(HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8柱(250 mm×4.0 mm×5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7)为流动相,采用大气压化学电离(APC I)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/:z 127[M-H]-。结果:2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的日内与日间精密度分别小于9.3%和10.9%,它们在0.05~5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中它们的最低定量检出限分别为0.05、0.02和0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量一氯酚的测定。